原油族组分分析用层析柱及原油族组分的分离方法与流程

本发明涉及原油族组分分析实验领域，特别涉及原油族组分分析用层析柱和原油族组分的分离方法。

背景技术：

目前对原油族组分进行分析，主要依据现行分离标准《SY/T5119—2008岩石中可溶有机物及原油族组分分析》中层析柱法进行具体操作。

应用标准《SY/T5119—2008岩石中可溶有机物及原油族组分分析》中柱层析法对原油进行族组分分离，分成饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质四种族组分。首先使用正己烷充分溶解除水除杂原油，再用人工填塞脱脂棉的短颈漏斗进行过滤并收集滤液；其中，沥青质因为不溶于正己烷而被分离，之后用氯仿洗涤脱脂棉得到沥青质；而收集的滤液则使用层析柱进行分离进而得到饱和烃、芳香烃和胶质。

应用层析柱分离饱和烃、芳香烃和胶质的过程如下：在长度为400mm～500mm，内径7mm～10mm的长颈漏斗内依次填充2g氧化铝和3g层析硅胶制成层析柱；将滤液加入层析柱，再用正己烷淋洗出饱和烃，用二氯甲烷和正己烷混合溶剂(体积比为2:1)淋洗出芳香烃，用先无水乙醇后氯仿的顺序淋洗出胶质；最后分别烘干承接有上述四种族组分的称量瓶，计算质量差进而得到族组分。

在应用层析柱分离饱和烃、芳香烃和胶质的过程中，层析柱所需的填料氧化铝和层析硅胶的称量较为耗时；同时，在填充好的层析柱中氧化铝和层析硅胶因直接接触而导致接触面的原油物质不容易被淋洗出，并且相接处的氧化铝和层析硅胶在实验完成后很难单独收集进行循环利用。

另外，在上述分离方法中，对作为吸附剂使用的氧化铝和层析硅胶其对原油族的不同组分的吸附力是不同的，洗脱液流经氧化铝和层析硅胶时的速度和所需要的时间也是不同的，洗脱氧化铝和层析硅胶中原油族组分的洗脱力也是不同的，如果要达到最佳的分离效果，所需的氧化铝和层析硅胶的质量、颗粒大小以及体积形状(横截面积和高度)也应该是不同的。但是目前，仅能对氧化铝和层析硅胶的质量和颗粒大小进行优选，现有技术中，氧化铝和层析硅胶依次填充在长颈漏斗内形成层析柱，具有相同的横截面积，这个横截面积即不能使氧化铝具有最佳的分离效果，也不能使层析硅胶达到最佳的分离效果；同时，现有技术中，氧化铝和层析硅胶依次填充在长颈漏斗内形成的层析柱其长度较长，饱和烃、芳香烃和胶质分离过程耗时也较长。

由此可以看出，上述原油族组分的分离方法存在很多缺陷，因此，有必要对上述原油族组分的分离方法和所用实验工具进行进一步的完善和改进。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种原油族组分分析用层析柱，能够针对不同填料使用不同内径，使得作为吸附剂的氧化铝和层析硅胶具有不同的横截面积和高度，保证了氧化铝和层析硅胶均能达到最佳的分离效果。

本发明的另一目的是提出一种原油族组分的分离方法，能够使得作为吸附剂的氧化铝和层析硅胶具有不同的横截面积和高度，保证了氧化铝和层析硅胶均能达到最佳的分离效果。

为达到上述目的，本发明提出一种原油族组分分析用层析柱，其中，所述层析柱包括由上至下顺序设置的上部漏斗、氧化铝柱和层析硅胶柱，所述上部漏斗和所述氧化铝柱之间、所述氧化铝柱和所述层析硅胶柱之间均能拆卸地密封连接，所述上部漏斗、所述氧化铝柱和所述层析硅胶柱均具有上下贯通的空腔，所述上部漏斗为中空的倒锥台体，所述氧化铝柱和所述层析硅胶柱均为中空的柱状体，所述层析硅胶柱的内径大于所述氧化铝柱的内径。

如上所述的原油族组分分析用层析柱，其中，所述氧化铝柱的底端向下延伸形成有第一连接部，所述层析硅胶柱的顶端向上延伸依次形成有扩径部和第二连接部，所述第一连接部和所述第二连接部均为中空的圆柱体，所述第一连接部外壁上设有外螺纹，所述第二连接部内壁上设有内螺纹，所述外螺纹和所述内螺纹相互啮合，所述扩径部的内壁面为由上至下渐扩的锥面，所述扩径部其底端的内径与所述层析硅胶柱的内径相同。

如上所述的原油族组分分析用层析柱，其中，所述上部漏斗的底端向下延伸形成有的第三连接部，所述氧化铝柱的顶端向上延伸依次形成有第一缩径部和第四连接部，所述第三连接部和所述第四连接部均为中空的圆柱体，所述第三连接部外壁上设有外螺纹，所述第四连接部内壁上设有内螺纹，所述外螺纹和所述内螺纹相互啮合，所述第一缩径部的内壁面为由上至下渐缩的锥面，所述第一缩径部其底端的直径与所述氧化铝柱的内径相同。

如上所述的原油族组分分析用层析柱，其中，所述层析硅胶柱的底端向下延伸依次形成有第二缩径部和细径出口部，所述第二缩径部的内壁面为为由上至下渐缩的锥面，所述第二缩径部的顶端内径与所述层析硅胶柱的内径相同，所述细径出口部的内壁面为柱面。

如上所述的原油族组分分析用层析柱，其中，所述氧化铝柱的内径为6mm。

如上所述的原油族组分分析用层析柱，其中，所述层析硅胶柱的内径为16mm。

如上所述的原油族组分分析用层析柱，其中，在所述氧化铝柱的底端设置有第一滤头，所述第一滤头上设有多个第一过滤孔，所述第一过滤孔的孔径为0.053mm；在所述层析硅胶柱的底端设有第二滤头，所述第二滤头上设有多个第二过滤孔，所述第二过滤孔的孔径为0.09mm。如上所述的原油族组分分析用层析柱，其中，所述外螺纹的表面和所述内螺纹的表面均为磨砂面。

如上所述的原油族组分分析用层析柱，其中，所述氧化铝柱和所述层析硅胶柱上均设有刻度线。

本发明还提出一种原油族组分的分离方法，其中，所述分离方法使用如上所述的原油族组分分析用层析柱，所述分离方法包括：

步骤A，称取原油，并将所述原油用正己烷完全溶解形成混悬液；

步骤B，利用已填塞脱脂棉的漏斗对所述混悬液进行过滤得到滤液；

步骤C，利用氯仿洗涤所述步骤B中完成过滤后的所述脱脂棉得到沥青质；

步骤D，向所述层析柱的所述氧化铝柱中填充氧化铝，向所述层析柱的所述层析硅胶中填充层析硅胶，并顺序连接所述上部漏斗、氧化铝柱和层析硅胶柱，组装所述层析柱；

步骤E，取步骤B中得到的滤液，将其加入所述层析柱的所述上部漏斗中，依次利用正己烷、二氯甲烷和正己烷混合溶剂、无水乙醇和氯仿对所述层析柱进行淋洗，实现饱和烃、芳香烃和胶质的分离；

步骤F，拆下所述氧化铝柱和所述层析硅胶柱，对所述氧化铝和所述层析硅胶进行回收。

与现有技术相比，本发明具有以下特点和优点：

本发明提出的原油族组分分析用层析柱和原油族组分的分离方法，采用了能拆卸连接的氧化铝柱和层析硅胶柱，并且针对氧化铝和层析硅胶不同的密度特点，氧化铝柱和层析硅胶柱采用了不同的内径，针对不同填料使用不同的内径，使得作为吸附剂的氧化铝和层析硅胶具有不同的横截面积和高度，保证了氧化铝和层析硅胶均能达到最佳的分离效果。

本发明提出的原油族组分分析用层析柱和原油族组分的分离方法，采用了能拆卸连接的氧化铝柱和层析硅胶柱，在氧化铝柱和层析硅胶柱中分别填充有氧化铝和层析硅胶，保证了氧化铝和层析硅胶始终处于相互分离的状态，避免了氧化铝和层析硅胶的直接接触，也就避免了氧化铝和层析硅胶接触面处的原油物质残留，既提升了分离效果，又使得氧化铝和层析硅胶能够单独回收并再次循环利用，降低成本的同时又利于环保。

附图说明

在此描述的附图仅用于解释目的，而不意图以任何方式来限制本发明公开的范围。另外，图中的各部件的形状和比例尺寸等仅为示意性的，用于帮助对本发明的理解，并不是具体限定本发明各部件的形状和比例尺寸。本领域的技术人员在本发明的教导下，可以根据具体情况选择各种可能的形状和比例尺寸来实施本发明。

图1为本发明原油族组分分析用层析柱的结构示意图；

图2为本发明原油族组分分析用层析柱的组装示意图。

附图标记说明：

100 层析柱； 1 上部漏斗；

2 氧化铝柱； 3 层析硅胶柱；

4 第一连接部； 5 扩径部；

6 第二连接部； 7 第三连接部；

8 第一缩径部； 9 第四连接部；

10 第二缩径部； 11 细径出口部；

12 第一滤头； 13 第二滤头；

21 氧化铝推荐刻度线； 22 氧化铝推荐刻度线；

23 辅助刻度线； 31 层析硅胶推荐刻度线；

32 层析硅胶推荐刻度线； 33 辅助刻度线。

具体实施方式

结合附图和本发明具体实施方式的描述，能够更加清楚地了解本发明的细节。但是，在此描述的本发明的具体实施方式，仅用于解释本发明的目的，而不能以任何方式理解成是对本发明的限制。在本发明的教导下，技术人员可以构想基于本发明的任意可能的变形，这些都应被视为属于本发明的范围。

本发明提出的原油族组分分析用层析柱和原油族组分分离方法是针对现行分离标准《SY/T5119—2008岩石中可溶有机物及原油族组分分析》中层析柱法的具体操作而提出的。现结合标准《SY/T5119—2008岩石中可溶有机物及原油族组分分析》对本发明提出的原油族组分分析用层析柱和原油族组分的分离方法作进一步说明。

请参考图1、图2，其中，图1为本发明原油族组分分析用层析柱的结构示意图；图2为本发明原油族组分分析用层析柱的组装示意图。如图1、图2所示，本发明提出的原油族组分分析用层析柱100包括由上至下顺序密封连接的上部漏斗1、氧化铝柱2和层析硅胶柱3，其中，上部漏斗1和氧化铝柱2之间、氧化铝柱2和层析硅胶柱3之间均能拆卸地连接，上部漏斗1、氧化铝柱2和层析硅胶柱3均具有上下贯通的空腔，上部漏斗1为中空的倒锥台体，氧化铝柱2和层析硅胶柱3均为中空的柱状体，层析硅胶柱3的内径大于氧化铝柱2的内径。

本发明提出的原油族组分分析用层析柱100，采用了能拆卸连接的氧化铝柱2和层析硅胶柱3，并且针对氧化铝和层析硅胶不同的密度特点，氧化铝柱2和层析硅胶柱3采用了不同的内径，上述针对不同填料使用不同内径的结构，使得作为吸附剂的氧化铝和层析硅胶具有了不同的横截面积和高度，保证了氧化铝和层析硅胶均能达到最佳的分离效果。

本发明提出的原油族组分分析用层析柱100，采用了能拆卸连接的氧化铝柱2和层析硅胶柱3，在氧化铝柱2和层析硅胶柱3中分别填充有氧化铝和层析硅胶，保证了氧化铝和层析硅胶始终处于相互分离的状态，避免了氧化铝和层析硅胶的直接接触，也就避免了氧化铝和层析硅胶接触面处的原油物质残留，既提升了分离效果；同时，又使得氧化铝和层析硅胶能够单独回收并再次循环利用，降低成本的同时又利于环保。

在本发明一个可选的例子中，如图1、图2所示，氧化铝柱2的底端向下延伸形成第一连接部4，层析硅胶柱3的顶端向上延伸形成有扩径部5和第二连接部6，第一连接部4和第二连接部6均为中空的圆柱体，第一连接部4外壁上设有外螺纹，第二连接部6内壁上设有内螺纹，外螺纹和内螺纹相互啮合，扩径部5的内壁面为由上至下渐扩的锥面，扩径部5其底端的内径与层析硅胶柱3的内径相同。相对于传统的层析柱，扩径部5和层析硅胶柱3增大了截面积而减小了长度，增大了的截面积更适应于层析硅胶的颗粒大小，提高了层析硅胶的分离效果，而减小的长度还进一步减少了冲洗溶剂通过层析硅胶的时间，最终节约了分离时间。

在本发明一个可选的例子中，如图1、图2所示，上部漏斗1的底端向下延伸形成有的第三连接部7，氧化铝柱2的顶端向上延伸依次形成有第一缩径部8和第四部连接部9，第三连接部7和第四连接部9均为中空的圆柱体，第三连接部7外壁上设有外螺纹，第四连接部9内壁上设有内螺纹，外螺纹和内螺纹相互啮合，第一缩径部8的内壁面为由上至下渐缩的锥面，第一缩径部8其底端的直径与氧化铝柱2的内径相同。

在本发明一个可选的例子中，如图1、图2所示，层析硅胶柱3的底端向下延伸依次形成有第二缩径部10和细径出口部11，第二缩径部10的内壁面为由上至下渐缩的锥面，第二缩径部10的顶端内径与层析硅胶柱3的内径相同，细径出口部11的内壁面为柱面。细径出口部11具有一定长度，在层析过程低流量的情况下可实现对出口的液体封堵，减少空气影响。

流量相同的情况下缩径和扩径会导致流场变化，造成震动，加强冲洗效果，减小物质残留，误差较小；而过渡型缩径和过度性扩径的设计进一步减少了台肩面型缩径和扩径所可能导致的族组分物质残留。

在本发明一个可选的例子中，如图1、图2所示，氧化铝柱2的内径为6mm。与传统的层析柱(内径为7mm～10mm)相比，减少了氧化铝的横截面积，增加了氧化铝的长度，实验室试验结果表明，当氧化铝的横截面积为6mm时，其分离效果最好。

在本发明一个可选的例子中，如图1、图2所示，层析硅胶柱3的内径为16mm，与传统的层析柱(内径为7mm～10mm)相比，当层析硅胶的横截面积为16mm时，其分离效果最好。同时，由于增加了层析硅胶柱3的内径，在所需层析硅胶的质量不变的情况下，减少了层析硅胶的高度，也就相应地减少了整个层析柱的高度，节约了分离时间。

在本发明一个可选的例子中，如图1、图2所示，在氧化铝柱2的底端设置有第一滤头12，在层析硅胶柱3的底端设有第二滤头13，第一滤头12上设有多个第一过滤孔，第二滤头13上设有多个第二过滤孔，第一滤头12和第二滤头13均为玻璃砂滤头(术语又称其为砂芯滤板)，用以承载填料使之不下落而又能保证冲洗溶剂能够顺利通过。滤头12的外侧壁与氧化铝柱2的内壁面或下室体122的内壁面面接触并密封固定连接；滤头13的外侧壁与层析硅胶柱3的内壁面或下室体122的内壁面面接触并密封固定连接。具体的，根据氧化铝和层析硅胶的颗粒直径的不同，第一过滤孔的孔径为0.053mm；第二过滤孔的孔径为0.09mm。

在本发明一个可选的例子中，层析柱100其螺纹连接处的外螺纹的表面和内螺纹的表面均为磨砂面，进一步保证了上部漏斗1和氧化铝柱2之间、氧化铝柱2和层析硅胶柱3之间的密封连接的密封效果。

在本发明一个可选的例子中，如图1、图2所示，在氧化铝柱2和层析硅胶柱3上均设有刻度线。其中，根据应用标准《SY/T5119—2008岩石中可溶有机物及原油族组分分析》中的规定，氧化铝的使用量为2g，氧化铝的颗粒直径为100目～200目，在氧化铝柱2上标出两条氧化铝推荐刻度线21、22，分别对应两种粒径(两种粒径分别为100目和200目)的氧化铝，同时，为了方便微调，在氧化铝推荐刻度线21、22的周围还有辅助刻度线23，以根据实际情况调整填料体积；根据应用标准《SY/T5119—2008岩石中可溶有机物及原油族组分分析》中的规定，层析硅胶的使用量为3g，层析硅胶的颗粒直径为80目～100目，在层析硅胶柱3上标出两条层析硅胶推荐刻度线31、32、分别对应两种粒径(两种粒径分别为80目和100目)的层析硅胶，同时，为了方便微调，在层析硅胶推荐刻度线31、32的周围还有辅助刻度线33以根据实际情况调整填料体积。这样，在填充氧化铝和层析硅胶时，可以省去称量的步骤，根据所使用氧化铝和层析硅胶的颗粒大小，确定其各自对应的刻度线，填充时，氧化铝和层析硅胶达到各自对应的刻度线即可，简单方便，节省了时间。

本发明还提出了一种原油族组分分离方法，使用本发明提出的原油族组分分析用层析柱100，具体的，该分离方法包括：

步骤A，称取原油，并将原油用正己烷完全溶解形成混悬液；

步骤B，利用已填塞脱脂棉的漏斗对混悬液进行过滤得到滤液；

步骤C，利用氯仿洗涤步骤B中完成过滤后的脱脂棉得到沥青质；

步骤D，向层析柱100的氧化铝柱2中填充规定量的氧化铝，向层析柱100的层析硅胶柱3中填充规定量的层析硅胶，并顺序连接上部漏斗1、氧化铝柱2和层析硅胶柱3，组装层析柱100；具体的，向氧化铝柱2中填充氧化铝的质量为2g，氧化铝颗粒的直径为100目～200目；向层析硅胶柱3中填充层析硅胶，层析硅胶的质量为3g，层析硅胶的颗粒直径为80目～100目。

步骤E，取步骤B中得到的滤液，将其加入层析柱100的上部漏斗1中，依次利用正己烷、二氯甲烷和正己烷混合溶剂、无水乙醇和氯仿对所述层析柱进行淋洗，实现饱和烃、芳香烃和胶质的分离；具体的，用正己烷淋洗出饱和烃，用二氯甲烷和正己烷混合溶剂(体积比为2:1)淋洗出芳香烃，用先无水乙醇后氯仿的顺序淋洗出胶质。关于本步骤的具体操作要求请参考《SY/T5119—2008岩石中可溶有机物及原油族组分分析》中的规定。

步骤F，拆下氧化铝柱2和层析硅胶柱3，对氧化铝和层析硅胶进行回收。可以分别通过氧化铝柱2的上端和层析硅胶柱3的上端向氧化铝柱2和层析硅胶柱3中加入液体刷洗再倒出的方式，也可以分别从氧化铝柱2的下端和层析硅胶柱3的下端通入液体使液体分别经过第一滤头12和第二滤头13再从将另一端将层析柱填料带出的方式。

本发明提出的原油族组分分离方法，还可以包括步骤G，分别对分离所得的四种组分(四种组分分别为沥青质、饱和烃、芳香烃和胶质)进行烘干和称重，计算质量差得到族组分。

针对上述各实施方式的详细解释，其目的仅在于对本发明进行解释，以便于能够更好地理解本发明，但是，这些描述不能以任何理由解释成是对本发明的限制，特别是，在不同的实施方式中描述的各个特征也可以相互任意组合，从而组成其他实施方式，除了有明确相反的描述，这些特征应被理解为能够应用于任何一个实施方式中，而并不仅局限于所描述的实施方式。