本发明属于吸附、光催化材料领域,具体是指一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法。
背景技术:
目前,TiO2-SiO2双元气凝胶的合成通常采用其醇盐,但因为钛醇盐极易水解,使得合成过程较为复杂,反应过程难以控制,生产成本过高;采用溶胶—凝胶法分别获得钛和硅的单一溶胶,再经混合后获得复合溶胶,最后在抵消或降低表面张力的条件下去除结构中溶剂获得复合气凝胶,但因不同组分原料的水解缩聚速率大不相同,如钛醇盐极易水解,而硅醇盐的水解缩聚速率相对稳定,使得混合时间选择较为复杂,反应过程难以控制,生产成本过高、不便于工业化生产。
技术实现要素:
针对现有技术的问题,本发明提出一种TiO2/SiO2复合气凝胶及其制备方法,制备过程简单,同时生产制备过程无副产物,杂质少,同时具备吸附能力和光催化能力,并且可重复利用。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是:
一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法,具体步骤如下
步骤1,将1体积份正硅酸乙酯TEOS、2~4体积份乙醇和1~5体积份摩尔比为0.008mol/L的草酸溶液充分混合得到硅溶胶混合溶液;
步骤2,在步骤1中所得的混合溶液中添加1体积份的钛酸四丁醇酯(TTIP)充分混合搅拌后,用摩尔比为0.5mol/L的氨水溶液调节混合溶胶PH值至中性,静置,直至溶胶变为凝胶,湿凝胶形成;
步骤3,将步骤2中获得的湿凝胶依次采用无水乙醇、正己烷溶液各浸泡3次,且每次浸泡时间为12h~36h;
步骤4,将步骤3中处理过的湿凝胶浸入体积比为0.25:1的三甲基氯硅烷和正己烷的混合改性溶液中,改性24h;
步骤5,将步骤4中经过改性的湿凝胶用正己烷清洗3次,每次12h;然后在60℃~80℃温度条件下干燥,然后冷却到室温,得到TiO2/SiO2复合气凝胶。
本发明的有益效果是:
1、工艺简单,产品杂质少,可制备出纯净的TiO2/SiO2复合气凝胶;
2、具备吸附能力和光催化能力,并且可重复利用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
将10ml正硅酸乙酯TEOS、20ml乙醇和20ml摩尔比为0.008mol/L的草酸溶液充分混合得到硅溶胶混合溶液;在所得的混合溶液中添加10ml的钛酸四丁醇酯(TTIP)充分混合搅拌后,用摩尔比为0.5mol/L的氨水溶液调节混合溶胶PH值至中性,静置直至溶液变成凝胶状态;凝胶后,在60ml无水乙醇、60ml正己烷溶液中分别浸泡3次,每次浸泡时间为12h;加入30ml三甲基氯硅烷和正己烷的混合改性溶液(三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为0.25:1)对得到的湿凝胶进行改性24h,改性温度为20℃;然后用正己烷清洗3次,每次12h;在60℃常压干燥,然后冷却到室温,得到复合气凝胶。
实施例2:
将:20ml正硅酸乙酯TEOS、40ml乙醇和40ml摩尔比为0.008mol/L的草酸溶液充分混合得到硅溶胶混合溶液;在所得的混合溶液中添加20ml的钛酸四丁醇酯(TTIP)充分混合搅拌后,用摩尔比为0.5mol/L的氨水溶液调节混合溶胶PH值至中性,静置直至溶液变成凝胶状态;凝胶后,在80ml无水乙醇、80ml正己烷溶液中分别浸泡3次,每次浸泡时间为18h;加入40ml三甲基氯硅烷和正己烷的混合改性溶液(三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为0.25:1)对得到的湿凝胶进行改性24h,改性温度为25℃;然后用正己烷清洗3次,每次12h;在80℃常压干燥,然后冷却到室温,得到复合气凝胶。
实施例3:
将10ml正硅酸乙酯TEOS、40ml乙醇和50ml摩尔比为0.008mol/L的草酸溶液充分混合得到硅溶胶混合溶液;在所得的混合溶液中添加10ml的钛酸四丁醇酯(TTIP)充分混合搅拌后,用摩尔比为0.5mol/L的氨水溶液调节混合溶胶PH值至中性,静置直至溶液变成凝胶状态;凝胶后,在100ml无水乙醇、100ml正己烷溶液中分别浸泡3次,每次浸泡时间为24h;加入50ml三甲基氯硅烷和正己烷的混合改性溶液(三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为0.25:1)对得到的湿凝胶进行改性24h,改性温度为30℃;然后用正己烷清洗3次,每次12h;在70℃常压干燥,然后冷却到室温,得到复合气凝胶。
说明书中未阐述的部分均为现有技术或公知常识。本实施例仅用于说明该发明,而不用于限制本发明的范围,本领域技术人员对于本发明所做的等价置换等修改均认为是落入该发明权利要求书所保护范围内。