用于氨氮快速测定的低温蒸馏瓶、蒸馏系统及控制方法与流程

本发明涉及氨氮蒸馏检测技术，尤其涉及一种用于氨氮快速测定的低温蒸馏瓶、蒸馏系统以及控制方法。

背景技术：

氨氮定义：

氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时，游离氨的比例较高，反之，则铵盐的比例高，水温则相反。

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净状况。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致其死亡。

传统测定方法及说明：

氨氮的传统测定方法包括纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚-次氯酸盐比色法和电极法等。这些传统的测定方法各有利弊。

1.纳氏试剂比色法具有操作简便、灵活的特点，需先将水样和纳氏试剂按一定比例混匀静置，而后采用光度计比色法即可测定出结果。但是当水体中含有钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和铜类、水样颜色以及浊度等均会干扰测定，需要相应的繁琐预处理，实用性不强。

2.苯酚-次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，实际使用面临的干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。

3.电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点，但因电极的工艺、寿命、稳定性和重现性存在诸多问题，使其不能得到普遍的推广使用。

4.气相分子吸收法比较简单，使用气相色谱仪或原子吸收仪都可以达到良好的效果。但是成本非常高，测定时使用的气相色谱仪和原子吸收光谱仪都在几十万，对于普通用户来说不太适用。另外对于此类仪器的操作要求非常高，一般实验室操作人员无法直接上手操作，必须经过专业的培训才可操作，普遍推广应用的局限性很大。

传统的一套氨氮预处理装置由电炉、蒸馏瓶、氮气球、冷凝管、循环水冷装置以及吸收瓶几部分组成，测定一个水样就要采用一套该装置，若同时测定多个水样时，就需要多套给设备，不仅操作难度大，设备也较为复杂，适用性较差；根据水样的数量来选择玻璃器皿的套数，蒸馏结束后再使用纳氏试剂比色法或滴定法得到测定结果。这种方法的测量上限是2mg/L，在实施操作中，传统预处理方法存在如下缺点：

1.采用电炉加热，不容易控制温度、蒸馏速度；

2.玻璃器皿的组装较为繁琐；

3.人工控制馏速，蒸馏时间较长，还需要滴定出值，操作难度大且繁琐，至少需要2小时；

4.需人员看守，确定馏出液的量，人工成本较高，且存在一定的隐患。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种用于氨氮快速测定的低温蒸馏瓶、低温蒸馏系统以及控制方法，它具有可靠实用，操作便捷简单和实验效率高的特点。

本发明是这样来实现的，一种用于氨氮快速测定的低温蒸馏瓶，它包括蒸馏瓶体，其特征在于，它还包括与蒸馏瓶体一体成型的位于蒸馏瓶体上方的回流管；所述蒸馏瓶体连通进气管和加样口；所述回流管内设有冷凝管，回流管顶部一体成型有出气管，该出气管与冷凝管连通。

优选的是：所述冷凝管的侧壁为弹簧螺纹结构或连续的半球形结构，且该冷凝管位于回流管的冷凝腔内；所述回流管的冷凝腔连通有为该冷凝腔提供循环冷凝水的出水口和进水口。

所述蒸馏瓶体的底部设有排空管，所述进气管的一端伸入到蒸馏瓶体中，并延伸到蒸馏瓶体的底部。

所述进气管和加样口均设置在蒸馏瓶体的球形结构处，且所述加样口通过密封塞密封。

本发明还记载了一种低温蒸馏系统，它包括上述结构的用于氨氮快速测定的低温蒸馏瓶，它还包括用于加热低温蒸馏瓶的加热炉以及与出气管相连的回收瓶。

该低温蒸馏系统还包括与回流管的冷凝腔、出水口和进水口循环连通的冷凝水泵；它还包括与进气管的外端连通的气泵，气泵和进气管之间还设有气体流量计和滤氨装置；它还包括与排空管连通的废液排放管，该排空管和废液排放管之间还设有电磁阀。

它还包括控制系统，该控制系统分别与加热炉、冷凝水泵、气体流量计、气泵以及电磁阀控制连接。

本发明还记载了低温蒸馏系统的控制方法，其特征在于，它基于上述结构的低温蒸馏系统，该控制方法包括如下步骤：(1)通过控制系统选择测定模式，仪器由加热炉预热完成后进入工作状态；(2)设置参数：蒸馏温度、蒸馏时间、冷却时间、曝气流量以及曝气时间，并保存；(3)通过加样口将待测样品及预蒸馏试剂，依次加入到蒸馏瓶体中并混合，通过密封塞密封；(4)将吸收试剂加入吸收瓶中，并将出气管插入吸收瓶底部固定，出气口位于吸收试剂液面以下；(5)由控制系统根据设置参数控制该低温蒸馏系统开始工作，气沸蒸馏，吸收瓶进行采集吸收，蒸馏完成后，通过电磁阀控制排放蒸馏瓶体中的废液；(6)取出吸收瓶并对吸收溶液进行后续测定。

本发明的有益效果为：本发明包括一种结构紧凑轻巧，可靠实用的低温蒸馏瓶，它能够满足对重污染或成分较为复杂水质中氨氮预处理的需求；基于该低温蒸馏瓶的低温蒸馏系统则使整个蒸馏控制更加便利，自动化水平高，有效避免了操作误差；该低温蒸馏控制方法可实现蒸馏温度、冷凝速率、供气量以及最后的废液排空的全程自动化操作，大大提高了实验操作的效率，测定时间短，实验操作出结果仅需要半小时。

附图说明

图1为本发明低温蒸馏瓶的结构示意图。

图2为本发明低温蒸馏系统的结果示意图。

图3为低温蒸馏瓶与加热炉一个实施例的结果示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。

如图1所示，本发明是这样实现的，所述低温蒸馏瓶包括蒸馏瓶体101，其结构特点是，它还包括与蒸馏瓶体101一体成型的位于蒸馏瓶体101上方的回流管102；所述蒸馏瓶体101连通进气管103和加样口104；所述回流管102内设有冷凝管105，回流管102顶部一体成型有出气管106，该出气管106与冷凝管105连通；在使用时，只需要通过加样口104加入水样，然后通过进气管103进行定量气沸，加热该蒸馏瓶体101，使水样中的氨气快速被逐出，而后气沸生产的混合气体在回流管102的冷凝管105中冷凝回流，以分离氨气与水蒸气，而蒸馏分离的氨气则通过出气管106排出；这样通过定量气沸以及加热即可实现水样低温鼓泡沸腾，从而实现水样中的氨气低温分离，而无需如传统加热蒸馏中高温加热煮沸，能够显著提高实验的安全性和蒸馏效果；本发明结构紧凑可靠，操作简单方便，能够实现重污染或成分较为复杂水质中氨气的快速蒸馏分离。

为了提高冷凝的效果，所述冷凝管105的侧壁为弹簧螺纹结构或连续的半球形结构，且该冷凝管105位于回流管102的冷凝腔1021内，可增大接触面积，提高热交换速率；所述回流管102的冷凝腔1021连通有为该冷凝腔提供循环冷凝水的出水口107和进水口108，在实施时，出水口107和进水口108连通在冷凝腔1021的上部和下部，可提高冷凝水的利用率。

本发明还对蒸馏瓶体101的细节结构进行了设计，使其结构强度更好，操作更加便利；所述蒸馏瓶体101的底部设有排空管109，所述进气管103的一端伸入到蒸馏瓶体101中，并延伸到蒸馏瓶体101的底部；所述进气管103和加样口104均设置在蒸馏瓶体101的球形结构处，且所述加样口104通过密封塞110密封；在加样口104添加水样后，整个蒸馏过程中均需要通过密封塞110密封加样口104，蒸馏后的废液通过排空管109排出；所述进气管103的一端一直延伸到蒸馏瓶体101的底部，能够更好地提供气沸效果，同时通入气体的过程中也促进了水样的搅动和氨气的带出，提高蒸馏受热均匀性，而进气管103和加样口104均设置在蒸馏瓶体101的球形结构处，不仅结构强度好，还能够用该球形结构卡住整个低温蒸馏瓶的设置位置，提高安装固定的便利性，另一方面，该蒸馏瓶体101的球形结构也起到国标蒸馏中氮球的作用，能够有效避免加热及气沸过程中的飞溅。

如图2所示，本发明还公开了一种低温蒸馏系统，它包括上述结构的用于氨氮快速测定的低温蒸馏瓶，它还包括用于加热低温蒸馏瓶1的加热炉2以及与出气管106相连的回收瓶3；所述蒸馏瓶体101的球形结构以下的部分均位于加热炉2中，出气管106的出气端一直延伸到回收瓶3的底部，这样通过加热炉2加热，蒸馏出的氨气能够很好地被回收瓶内的吸收液吸收。当然发明的加热炉2并不局限如图2所示的单体结构，它还可以采用一体的可同时为多个低温蒸馏瓶1加热的结构，具体结构如图3所示，可同时满足多种水样的蒸馏操作，提高了使用的效率。

为了进一步提高蒸馏控制的便利性和可靠性，本发明增加了相应的低温蒸馏控制组件，该低温蒸馏系统还包括与回流管102的冷凝腔、出水口107和进水口108循环连通的冷凝水泵4；还包括与进气管103的外端连通的气泵5，气泵5和进气管103之间还设有气体流量计6和滤氨装置7；它还包括与排空管109连通的废液排放管8，该排空管109和废液排放管8之间还设有电磁阀9；这样，冷凝水泵4能够根据需要为冷凝管105提供冷凝水，控制更加便利，而滤氨装置可以有效的将气泵带来的空气中的氨气进行过滤，消除对实验背景干扰，同时气体流量计是用来调节控制供气量，使整个装置的进气可根据试验条件进行人为修改；在整个蒸馏过程完成后，控制电磁阀9可将最后的反应剩余液体排掉。

为了提高本发明低温蒸馏系统的控制自动化水平，还设计了对应的控制系统，该控制系统分别与加热炉2、冷凝水泵4、气体流量计6、气泵5以及电磁阀9控制连接，这样通过控制系统，可分别完成蒸馏温度、冷凝速率、供气量以及最后的废液排空的全程自动化操作，整个蒸馏过程只需要人工添加水样即可，后续均可按照既定的控制要求自动化完成，大大提高了使用的便利性。该低温蒸馏系统分以下几个部分：加热部分：加热炉，可根据用户需求进行数量调整。蒸馏部分：蒸馏，冷凝，排空，废液；冷却部分：进出水，冷却水泵；吹气部分：气泵，气体流量计，虑氨装置；吸收部分：吸收瓶；它可以有效规避传统法的缺点：将气体流速，蒸馏时间，蒸馏温度在程序中设定好，使整个实验更智能，达到节约实验成本的目的。

本发明还公开了低温蒸馏系统的控制方法，其特征在于，它基于上述的低温蒸馏系统，该控制方法包括如下步骤：仪器开机进入系统自检，自检完成后提示测定模式选择：自动模式和手动模式；选择测定模式后，仪器进入“预热”状态，预热完成后进入工作状态，并根据提示进行参数设置：蒸馏温度、蒸馏时间、冷却时间、曝气流量、曝气时间等，并保存；通过加样口104将待测样品及预蒸馏试剂，依次加入到蒸馏瓶体101中混合，通过密封塞110密封；将吸收试剂加入吸收瓶3中，并将出气管106插入吸收瓶3底部固定，出气口位于吸收试剂液面以下；由主控系统根据设置参数控制仪器开始工作。首先进行气沸蒸馏，吸收瓶3进行采集吸收；当程序运行完成后电磁阀9自动排放蒸馏瓶体101中的废液；最后取出吸收瓶并对吸收溶液进行后续测定；本发明可实现蒸馏温度30-300℃的任意控制，且蒸馏时间以及气沸流量0-5L/min可进行任意设定，操作自动化程度高，精准可靠。

按照上述控制方法，对6份标准溶液进行低温蒸馏测定，其测定结果见下表

该实验测定采用GBW(E)080220中国计量研究院标准物质，样品编号13113，相对扩展不确定度2％(k＝2)。在不同实验室及人员操作下进行重复性测试对比。准确度取六次重复测定结果中偏差最大的一次计算。

通过该测定实验列表可以看出，该低温蒸馏系统精度较高，可重复强，操作速度快，其实际实验的测量上限可达8mg/L。