一种溶剂热法晶体制备高压反应釜的制作方法

文档序号:11357429阅读:983来源:国知局

本实用新型属于晶体制备技术领域,尤其涉及一种溶剂热法晶体制备高压反应釜。



背景技术:

目前,溶剂热法指的是在密封的高压高温条件下,以水或其他有机溶剂为溶剂进行的化学反应。它常适用于新材料、能源、环境工程等领域的科学研究,是高校教学、科研常用的方法之一。溶剂热法制备晶体一般是将金属盐、配体与溶剂混合,放入聚四氟衬的不锈钢反应釜里,将反应釜封好后放入烘箱中加热,设置烘箱温度慢慢上升至80~200℃,随着温度的升高,反应物就会逐步溶解,在自生压力下反应,保持恒温一段时间后,慢慢降温使晶体析出。溶剂热法反应时间短,解决了反应物在室温下不能溶解的缺陷,并且在剧烈的反应条件下,可以得到常温反应不能获得的结构,从而增加合成产物的多样性。然而,实验室常用的高压反应釜主要由不锈钢材质釜体、密度较高的聚四氟乙烯衬和不锈钢金属杆组成。由于聚四氟乙烯的透明度低,且晶体常生长在衬的底部和内壁,这就给操作者观察晶体和晶体的取出测试带来了诸多不便。



技术实现要素:

本实用新型为解决公知技术中存在的现有的高压反应釜不易观察与测试的问题而提供一种结构简单、安装使用方便、提高工作效率的溶剂热法晶体制备高压反应釜。

本实用新型为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是:该溶剂热法晶体制备高压反应釜包括:高压反应釜体、聚四氟乙烯衬、聚四氟乙烯槽、聚四氟乙烯杆、聚四氟乙烯衬盖、金属杆;

高压反应釜体的内部设有聚四氟乙烯衬,聚四氟乙烯衬的内部设有聚四氟乙烯槽,聚四氟乙烯槽的中部底端与聚四氟乙烯杆的一端连接,聚四氟乙烯杆的另一端与聚四氟乙烯衬盖内部中间对应的位置连接;聚四氟乙烯衬与聚四氟乙烯衬盖扣在一起,金属杆是插在高压反应釜体盖顶部支杆处,用于拧紧高压反应釜。

本实用新型还可以采用如下技术措施:

所述的金属杆、高压反应釜体为不锈钢材质。

所述的聚四氟乙烯衬、聚四氟乙烯杆、聚四氟乙烯衬盖和聚四氟乙烯槽为聚四氟乙烯材质。

所述的聚四氟乙烯槽通过聚四氟乙烯杆与聚四氟乙烯衬盖相连接,且为一整体。

所述的聚四氟乙烯槽为上部开口的长方体装置,尺寸为长*宽*高=10mm*10mm*5mm,壁厚为3mm;聚四氟乙烯杆的直径Φ=0.5cm。

所述的聚四氟乙烯槽与聚四氟乙烯衬底部应保持0.5cm~1.0cm的高度。

所述的聚四氟乙烯衬盖与聚四氟乙烯衬连接为螺纹连接。

本实用新型具有的优点和积极效果是:该溶剂热法晶体制备高压反应釜结构简单,设计合理,成本低廉,解决了一般高压反应釜制备的晶体不便于观察和取出测试的缺点。

附图说明

图1是本实用新型实施例提供的溶剂热法晶体制备高压反应釜的结构示意图;

图中:1、高压反应釜体;2、聚四氟乙烯衬;3、聚四氟乙烯槽;4、聚四氟乙烯杆;5、聚四氟乙烯衬盖;6、金属杆。

具体实施方式

为能进一步了解本实用新型的发明内容、特点及功效,兹例举以下实施例,并配合附图详细说明如下:

请参阅图1所示:该溶剂热法晶体制备高压反应釜包括:高压反应釜体1、聚四氟乙烯衬2、聚四氟乙烯槽3、聚四氟乙烯杆4、聚四氟乙烯衬盖5、金属杆6。

高压反应釜体1的内部设有聚四氟乙烯衬2,聚四氟乙烯衬2的内部设有聚四氟乙烯槽3,聚四氟乙烯槽3的中部底端与聚四氟乙烯杆4的一端连接,聚四氟乙烯杆4的另一端与聚四氟乙烯衬盖5内部中间对应的位置连接;聚四氟乙烯衬2与聚四氟乙烯衬盖5扣在一起,金属杆6是插在高压反应釜体1盖顶部支杆处,用于拧紧高压反应釜。聚四氟乙烯衬2与聚四氟乙烯盖5是扣在一起的,可打开,并非一个整体;当把药品装入聚四氟乙烯衬后,聚四氟乙烯衬整体放入高压反应釜里(即金属外壳),为保证高温高压反应过程中,聚四氟乙烯衬的安全性,一般会用金属杆拧紧高压反应釜盖。

所述的金属杆6、高压反应釜体1为不锈钢材质。

所述的聚四氟乙烯衬2、聚四氟乙烯杆4、聚四氟乙烯衬盖5和聚四氟乙烯槽3为聚四氟乙烯材质。

所述的聚四氟乙烯槽3通过聚四氟乙烯杆4与聚四氟乙烯衬盖5相连接,且为一整体。

所述的聚四氟乙烯槽为上部开口的长方体装置,尺寸为长*宽*高=10mm*10mm*5mm,壁厚为3mm;聚四氟乙烯杆4的直径Φ=0.5cm。

所述的聚四氟乙烯槽3与聚四氟乙烯衬2底部应保持0.5cm~1.0cm的高度。

所述的聚四氟乙烯衬盖5与聚四氟乙烯衬2连接为螺纹连接。

本实用新型具有的优点和积极效果是:该溶剂热法晶体制备高压反应釜结构简单,设计合理,成本低廉,解决了一般高压反应釜制备的晶体不便于观察和取出测试的缺点。

将配体和配位中心金属离子溶解后,放入聚四氟乙烯衬2中,再将连有聚四氟乙烯槽3的衬盖盖上,组装好反应釜装置,用不锈钢金属杆6拎紧,放入特设温度的烘箱中加热。晶体将会在聚四氟乙烯衬2的内壁、底部及聚四氟乙烯槽3上生成,小心取下带聚四氟乙烯槽3的聚四氟乙烯衬盖5,则可轻易观察晶体的生长情况,并取出晶体进行后续测试。

以上所述仅是对本实用新型的较佳实施例而已,并非对本实用新型作任何形式上的限制,凡是依据本实用新型的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改,等同变化与修饰,均属于本实用新型技术方案的范围内。

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