一种杂多酸/氧化石墨烯复合物及其制备方法和应用与流程

文档序号:12689574阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种杂多酸/氧化石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

一、制备杂多酸:称取偏硅酸钠置入蒸馏水中制得混合液A,偏硅酸钠与蒸馏水的固液比为 8-15g:200mL;将钨酸钠与沸水混合,在搅拌条件下向沸腾溶液中缓慢滴加3-5mol/L的HCl 溶液,剧烈搅拌下使局部产生的钨酸沉淀溶解,然后迅速加入混合液A,向溶液中滴加5-7mol/L的HCl溶液;并保持pH值在5~6之间,加热沸腾0.8-1.2h,冷却至室温,再加入固体KCl,搅拌反应15-30min后抽滤,洗涤,制得杂多酸;其中,钨酸钠与沸水的固液比为2g:3mL;钨酸钠与3-5 mol/L的HCl溶液固液比为25g:15-25mL;钨酸钠与5-7mol/L的HCl溶液固液比为25g:2-6mL;钨酸钠与固体KCl的质量比为2-6:1;

二、将杂多酸溶解到蒸馏水中制得溶液A,将氧化石墨烯溶解到去离子水中制得质量体积浓度为1-3g/L的溶液B,将溶液A和溶液B分别超声0.3-0.8 h后混合并搅拌18-24h,干燥后即得杂多酸/氧化石墨烯复合物;其中杂多酸与氧化石墨烯的质量比为10-90:1。

2.根据权利要求1所述的杂多酸/氧化石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,步骤一中,偏硅酸钠与蒸馏水的固液比为11g:200mL。

3.根据权利要求1所述的杂多酸/氧化石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,钨酸钠与3-5mol/L的HCl溶液固液比为25g:21mL;钨酸钠与5-7 mol/L的HCl溶液固液比为25g:4mL;钨酸钠与固体KCl的质量比为4:1。

4.根据权利要求1所述的杂多酸/氧化石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,杂多酸与氧化石墨烯的质量比为50:1。

5.根据权利要求1所述的杂多酸/氧化石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,氧化石墨烯的制备步骤包括:

1)低温部分:取浓H2SO4与天然鳞片石墨混合,并在冰浴冷却的条件下搅拌5 min;之后缓慢地加入NaNO3,搅拌2 h,再慢慢地加入KMnO4并继续搅拌2 h,制得混合物料A;天然鳞片石墨与浓H2SO4的固液比为1g:20-30mL;天然鳞片石墨、NaNO3、KMnO4的质量比为1-3:1:4-8;

2)中温部分:将混合物料A在35℃的水浴中反应30 min;

3)高温部分:向混合物料A中缓慢加入去离子水,将水浴温度升高至95-100℃,再继续反应0.5 h;在不断搅拌中加入45-70℃的温水至溶液总体积达到体积的6-7倍,然后冷却至室温,之后再加入质量百分含量30%的H2O2,静置过夜;过滤取沉淀,将沉淀进行反复洗涤,直到上澄清液呈中性,离心,干燥得到氧化石墨烯;去离子水、浓H2SO4、H2O2的体积比为36-60:20-30:1。

6.根据权利要求5所述的杂多酸/氧化石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,天然鳞片石墨与浓H2SO4的固液比为1g:24mL;天然鳞片石墨、NaNO3、KMnO4的质量比为2:1:6。

7.根据权利要求5所述的杂多酸/氧化石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,去离子水、浓H2SO4、H2O2的体积比为36-60:24:1。

8.如权利要求1-7任一所述的制备方法制得的杂多酸/氧化石墨烯复合物。

9.如权利要求8所述的杂多酸/氧化石墨烯复合物在工业染料废水处理中的应用。

10.根据权利要求9所述的杂多酸/氧化石墨烯复合物在工业染料废水处理中的应用,其特征在于,所述杂多酸/氧化石墨烯复合物用量为7.5 mg/L。

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