一种用于小角散射实验的多样品恒温器的制作方法

本发明涉及材料分析领域，具体涉及用于小角散射实验的多样品恒温器。

背景技术：

小角散射是指将入射束(x射线或中子束)投射在物质上,发生于原束附近小角域(小动量转移)范围内的相干弹性散射现象,它是由于散射体内几纳米到几百纳米尺度范围散射密度的变化引起的。按照入射束的种类不同,小角散射通常包括x射线小角散射和中子小角散射。

在中子、x射线等散射实验过程中，将中子和x射线发射到样品材料中，通过探测器分析观察其散射现象，从而可以得出样品材料的微观结构特征。小角散射为发生于中子、x射线等入射束附近的相干散射，由实验样品内几纳米至几百纳米尺度范围散射长度密度变化引起的，是获得材料内部纳米量级结构信息的重要工具，具有统计性好、样品制备简单等特点，在材料微结构分析方面具有独特优势。

小角散射实验中通常采用溶液样品进行测试，实验中改变样品的温度可以获得不同温度时样品内部的微观结构信息。因更换样品需要进行关闭射线束流、设备拆卸和屏蔽墙体开关等操作，为了提高实验效率和避免束线的浪费，一次性可进行多个样品的实验至关重要。

目前用于小角中子散射的热台采用圆筒结构，安装定位极不方便，结构复杂，成本较高，且只可用于单个样品的小角散射实验，实验效率低。

因此，现有技术有待改进和提高。

技术实现要素：

本申请提供一种用于小角散射实验的多样品恒温器，可维持多个样品的恒温，提高了实验效率。

根据本发明的第一方面，本发明提供一种用于小角散射实验的多样品恒温器,包括：腔体外壳，设置在腔体外壳内的样品架、流体换热器、加热装置；所述样品架上设置有多个用于放置样品盒的样品槽，所述多个样品槽沿样品架的长边方向排布；所述腔体外壳在入射束流入射的一侧和出射束流出射的一侧均设置有密封窗组件；所述腔体外壳的内壁设置有绝热层。

所述的用于小角散射实验的多样品恒温器，其中，所述流体换热器包括导热壳体和设置在导热壳体内的换热管；导热壳体的长度不短于多个样品槽排布的长度；样品架底部的表面与导热壳体顶部的表面相接触。

所述的用于小角散射实验的多样品恒温器，其中，样品架的样品槽下方设置有加热孔，加热孔的轴向方向与样品架的长边方向平行；所述加热装置包括加热管，所述加热管设置在所述加热孔内，加热管的长度不短于多个样品槽排布的长度。

所述的用于小角散射实验的多样品恒温器，其中，所述恒温器还包括压紧组件、与样品盒配套使用的角板；所述样品槽与样品盒均为长方体型，样品盒用于装待测试的样品；样品盒背面与样品槽背面相贴接触，样品盒侧面与样品槽侧面相贴接触，样品盒正面与角板相贴接触；压紧组件用于将角板压在样品盒正面以压紧样品盒。

所述的用于小角散射实验的多样品恒温器，其中，所述样品架在入射束流入射的一侧和出射束流出射的一侧均设置有射线屏蔽板，所述样品槽的两侧和射线屏蔽板上均设置有供入射束流入射或者出射束流出射的过孔。

所述的用于小角散射实验的多样品恒温器，其中，所述腔体外壳上安装有泄压阀、三通阀、测控元器件的真空接头中的一种或多种。

所述的用于小角散射实验的多样品恒温器，其中，腔体外壳内部为密封腔，可实现1pa至0.13kpa的真空或气体压力。

所述的用于小角散射实验的多样品恒温器，其中，所述密封窗组件包括依次层叠安装在腔体外壳外侧窗口处的橡胶密封圈、窗体和窗体紧固架；窗体紧固架通过螺钉将窗体和橡胶密封圈夹持固定在腔体外壳上；所述窗体的材料为铝箔、铝合金、蓝宝石、石英玻璃中的一种。

所述的用于小角散射实验的多样品恒温器，其中，所述换热管内部固定有扰流子。

所述的标定板图像的标志物定位系统，其中，所述样品架、流体换热器的导热壳体和角板的材料均为铝合金。

本发明的有益效果：本发明提供一种用于小角散射实验的多样品恒温器,包括：腔体外壳，设置在腔体外壳内的样品架、流体换热器、加热装置。所述样品架上设置有多个用于放置样品盒的样品槽，通过流体换热器和加热装置的耦合，维持了多个样品温度的恒定。所述多个样品槽沿样品架的长边方向排布，即，并排放置多个样品槽，提高了实验效率，且多个样品槽之间温差很小。所述腔体外壳的内壁设置有绝热层，有利于维持恒温。

附图说明

图1为本发明提供的用于小角散射实验的多样品恒温器一实施例的正视图；

图2为图1a-a的剖视图；

图3为本发明提供的用于小角散射实验的多样品恒温器中，样品架的立体图；

图4为本发明提供的用于小角散射实验的多样品恒温器中，角板的立体图；

图5为本发明提供的用于小角散射实验的多样品恒温器一实施例的立体图；

图6为本发明提供的用于小角散射实验的多样品恒温器沿长边方向剖开的剖视图；

图7为图6中a区域的局部放大图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。

请参考图1、图2和图3，本发明提供的用于小角散射实验的多样品恒温器,包括：腔体外壳1，设置在腔体外壳1内的样品架21、流体换热器22、加热装置23。所述样品架21上设置有多个用于放置样品盒24的样品槽211，所述多个样品槽211沿样品架21的长边方向排布；即本实施例中，多个样品槽211在同一水平线上排布，大小相同，以减小各个样品槽211之间的温差，且提高了实验效率。所述腔体外壳1在入射束流入射的一侧和出射束流出射的一侧均设置有密封窗组件25。入射束流和出射束流(方向如图2中虚线箭头所示)可以是x射线流或中子束流，从密封窗组件25穿过。腔体外壳1的内壁设置有绝热层26，便于恒温器维持内部温度的恒定。本实施例中，腔体外壳1为长方体，故绝热层26由设置在腔体外壳1内壁的前绝热板、后绝热板、左绝热板、右绝热板、底部绝热板和顶部绝热板组成，其中，绝热板材料为电木、环氧板中的一种。

本发明通过流体换热器22和加热装置23的耦合，可为样品提供-40℃～200℃的变温范围，实现多个样品同时稳定在目标温度，并同时保证入射及探测光路的畅通，便于中子、x射线小角散射谱仪在各对应温度下进行样品测试。

进一步的，样品架21的样品槽211下方设置有加热孔212，加热孔212的轴向方向与样品架21的长边方向平行；所述加热装置23包括加热管，所述加热管设置在所述加热孔212内，加热管的长度不短于多个样品槽211排布的长度，即加热管的加热覆盖范围超出左右两端的样品槽211，使得每个样品槽211接受的热量相同。

流体换热器22包括导热壳体222和设置在导热壳体222内的换热管221；导热壳体222的长度不短于多个样品槽211排布的长度，同样为了使各个样品槽211内的温度均匀；样品架21底部的表面与导热壳体222顶部的表面相接触。这样设置，使得导热壳体222的温度可均匀的传递给样品架21。本实施例中，导热壳体222为矩形，样品架21为l型。样品架21和导热壳体222的材料为6061铝合金、7075铝合金和316不锈钢材料中的一种，本实施例中，两者为6061铝合金。采用同种材料，便于两者之间进行均匀的热传导。铝合金轻便不易腐蚀。

本发明提供的恒温器还包括压紧组件27、与样品盒24配套使用的角板28(图4所示)。压紧组件27用于将角板28压在样品盒24正面以压紧样品盒24。角板28为t型角板或者l型角板，样品盒24的正面与角板28相贴接触；角板28的头部则挂在压紧组件27上，避免角板28掉落。压紧组件27包括多孔杆271和多个活动螺钉272。多孔杆271固定在样品架21前部上方，通过拧动多孔杆271中的活动螺钉272以压紧角板28，从而压紧样品盒24，并使样品盒24紧贴住样品槽211。角板28与样品盒24的正面相贴接触，不仅为了压紧样品盒24，也为了向样品盒24的正面传导热量，以提高传热效率，使样品盒24的正面与其它面受热均匀。故，角板28的材料为6061铝合金、7075铝合金和316不锈钢材料中的一种，本实施例中，为6061铝合金。

样品槽211与样品盒24均为长方体型，样品盒24用于装待测试的样品；样品盒24背面与样品槽211背面相贴接触，样品盒24侧面与样品槽211侧面相贴接触，样品盒24正面与角板28相贴接触。如此设置，使得样品盒24的各个面都能很好的受热，有利于恒温器对样品的温度调节。

样品架21在入射束流入射的一侧和出射束流出射的一侧均设置有射线屏蔽板29，射线屏蔽板29的材料为碳化硼、氮化硼、铅中的一种。样品槽211的两侧和射线屏蔽板29上均设置有供入射束流入射或者出射束流出射的过孔(光路窗口)，当然，绝热板上也对应设置有的供入射束、出射束进出的过孔或窗口。样品槽211的正面的过孔为从样品槽211顶部延伸到底部的缺口，如此设置，便于角板28的安装。样品槽211背面的过孔为矩形过孔213。

腔体外壳1包括壳体20和壳体盖20，壳体20和壳体盖20通过螺纹连接固定，形成一个密封腔，可实现1pa至0.13kpa的真空或气体压力。

请一并参阅图5，壳体20上安装有泄压阀30、三通阀31、测控元器件的真空接头中的一种或多种。壳体20在入射束流和出射束流的两侧设置有窗口，密封窗组件25设置在窗口上。

请继续参阅图2，密封窗组件25包括依次层叠安装在壳体20外侧窗口处的橡胶密封圈251、窗体252和窗体紧固架253；窗体紧固架253通过螺钉将窗体252和橡胶密封圈251夹持固定在壳体20上；所述窗体252的材料为铝箔、6061铝合金、蓝宝石、石英玻璃中的一种，本实施例中，采用石英玻璃。

请参阅图6，流体换热器22的导热壳体222内部开设有两道直孔，直孔即为换热管221。换热管221内部固定有扰流子223。扰流子223用于扰动流体，加强换热效率，材料为铜、铝中的一种。换热管221的两端分别接上水管224。水管224与换热管221通过密封螺纹连接，穿过壳体20左右两侧的通孔。

请参阅图7，流体换热器22还包括密封胶圈(o型圈)225、水管压环226和压环螺母227。密封胶圈225置于水管224和壳体20之间，水管压环226与密封胶圈225接触的表面采用斜口设计，通过压环螺母227压紧水管压环226，以达到密封胶圈225封住水管224和腔体外壳1之间缝隙的效果。

本实施例中，三通阀31一侧管路连接抽真空管道，另一侧管路连接气路供应管道，四根水管224通入制冷机接入的-30℃低温浴液，浴液先后流经流体换热器22后回到制冷机，经过降温至-30℃后回到流体换热器22循环使用。本实施例的多样品恒温器变温及温控过程为：保持-30℃的低温浴液循环流动状态，浴液中的冷量经流体换热器22、样品架21、角板28传导至样品盒24各接触面，并给样品盒24内的样品进行降温，扰流子223可使管内浴液的层流形成湍流，提高换热系数，以提高冷量的传递效率，通过控制加热管的加热功率输出，从而控制样品架21的温度变化和温度稳定，从而实现各个样品盒24内样品的温度变化和温度稳定控制。当样品盒24温度稳定在目标设置温度时，中子或x光射线从前部窗体252垂直入射至其中一个样品的中心处(如图2虚线箭头所示)，探测器则通过后部窗体252探测到散射后的射线信号进行分析测试，本实施例的多样品恒温器安装在水平移动平台上则可实现多样品同工况的中子、x光小角散射实验测试。

本发明提供的恒温器，通过样品架21、t型角板实现对各个样品盒24的包围式加热，模拟计算结果显示各样品盒24温度差以及样品架21自身温度差均小于1℃，同时敞开符合小角散射光路走向的测试通道，并配置了中子、x光的密封光学窗口，保证了中子、x射线小角散射实验的高效率运行。

以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。