一种靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂、其制备方法及应用与流程

文档序号:11666256阅读:1330来源:国知局

本发明涉及一种加氢化剂、其制备方法及应用,尤其涉及一种靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂、其制备方法及应用,属于化学工程技术领域。



背景技术:

靛蓝染料属于还原染料,广泛应用于棉、麻和粘胶等织物着色。还原染料在染色前需将其还原成隐色体,再对织物浸染、氧化,从而达到染色的目的。目前常用的靛蓝还原方法有发酵法、保险粉法、二氧化硫脲法、电化学还原法。例如,专利cn103842448a公开了一种利用酵母对靛蓝进行还原的方法,酵母对温度及还原溶液的ph较为敏感,只能在25-35℃及ph<11条件下较为有效。专利cn104088173a公开了一种涤棉织物靛蓝染料同色染色的方法,在40-80℃碱性条件下使用保险粉对靛蓝进行还原,再加入织物浸染达到染色目的。该体系加入保险粉,含硫物质对环境造成污染,相应的增加了对废水的处理难度。专利cn104294671a公开了一种还原染料染色用还原剂,含二氧化硫脲5-10%,保险粉5-30%,还原糖类物质10-40%,盐类20-50%,该体系的还原剂优于保险粉,还原后的隐色体存在时间较长,但含硫物质的加入,仍会对环境造成一定的污染。催化氢化法,是由氢气在催化剂表面生成自由氢,直接与反应体系中的靛蓝发生反应,将靛蓝分子上的羟基转化为羰基,在碱性环境下生成隐色体钠盐。专利cn1120357公开一种由雷尼镍作为靛蓝催化氢化的催化剂,制备靛蓝隐色体,并对含纤维纺织材料进行染色,染色过程中氧化的靛蓝隐色体采用介电体系经电化学还原,增加了废水来源。



技术实现要素:

本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷,提出一种靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂、其制备方法及应用,减少废水量。

本发明通过以下技术方案解决技术问题:一种靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂,按重量百分比计,包括以下组分:0.5%-10%的活性组分,75%-99.5%的载体和0%-15%的助剂。所述活性组分为金属钌、钯或铑,分别来源于氯化钌,氯化钯或氯化铑;所述载体为活性炭、氧化铝或氧化硅;所述助剂为来源于硝酸铁的磁性氧化铁。

本发明进一步提供上述靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂的制备方法,将所述比例的组分混合,搅拌0.7-1.2小时,浸渍7.5-8.5小时,120℃烘干得到固体,将所述固体放入氢气还原炉中,200℃下还原,得到催化剂。

本发明再进一步提供靛蓝加氢合成氢化靛蓝的催化剂的应用,用于靛蓝加氢合成氢化靛蓝反应时,具体是:在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛蓝原料,0.2g加氢催化剂,9%naoh水溶液100ml,反应温度为60-120℃,氢气压力为0.2-1mpa,反应时间为2小时,得到氢化靛蓝的naoh水溶液。反应完毕后用磁石回收催化剂,得到暗红色澄清透明的氢化靛蓝的naoh水溶液。将氢化靛蓝的naoh水溶液用于织物染色,将织物浸于氢化靛蓝的naoh水溶液0.5小时,取出,水洗,置于空气中晾干,空气中的氧气与氢化靛蓝接触将氢化靛蓝氧化为靛蓝,使得织物达到染色目的,水洗液作为naoh水溶液进行回收。将回收的催化剂和回收的水洗液用于靛蓝加氢合成氢化靛蓝反应,此过程可保证废水的产生量大幅降低。

采用催化氢化还原法将靛蓝还原成氢化靛蓝,可以保证靛蓝隐色体的连续生产,效率高,还原时间短,生产过程中产生的废水可以重复利用,有效减少对环境污染。本发明不使用含硫还原剂,采用催化加氢还原靛蓝,催化效果佳,催化剂易于分离,分离出的催化剂及水洗后的naoh水溶液可回收再于靛蓝加氢反应,其有益效果是:具有更大的生产灵活性,有效减少染色过程中废水量,减少为治理废水投入成本,节省资源,保护环境。

具体实施方式

实施例1

称5g活性炭加入到0.08g氯化铑(钌含量为39wt%)的水溶液中搅拌1小时,浸渍8小时,120℃烘干。烘干的固体物放入氢气还原炉中,200℃下还原,得到加氢催化剂1。

在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛蓝原料,0.2g催化剂1,9%naoh水溶液100ml,反应温度为100℃,氢气压力为0.2mpa,反应时间为2小时。

实施例2

称5g氧化铝加入到0.2g氯化钯(钌含量为59.5wt%)与5g硝酸铁(含铁13.9%)的水溶液中搅拌1小时,浸渍8小时,120℃烘干。烘干的固体物放入氢气还原炉中,200℃下还原,得到加氢催化剂2。

在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛蓝原料,0.2g催化剂2,9%naoh水溶液100ml,反应温度为60℃,氢气压力为0.5mpa,反应时间为2小时。

实施例3

称5g氧化硅加入到0.4g氯化钌(钌含量为37wt%)的水溶液中搅拌1小时,浸渍8小时,120℃烘干。烘干的固体物放入氢气还原炉中,200℃下还原,得到加氢催化剂3。

在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛蓝原料,0.2g催化剂3,9%naoh水溶液100ml,反应温度为120℃,氢气压力为0.8mpa,反应时间为2小时。

实施例4

称5g活性炭加入到0.7g氯化钌(钌含量为37wt%)的水溶液中搅拌1小时,浸渍8小时,120℃烘干。烘干的固体物放入氢气还原炉中,200℃下还原,得到加氢催化剂4。

在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛蓝原料,0.2g催化剂4,9%naoh水溶液100ml,反应温度为110℃,氢气压力为1.0mpa,反应时间为2小时。

实施例5

称5g活性炭加入到1.4g氯化钌(钌含量为37wt%)的水溶液中搅拌1小时,浸渍8小时,120℃烘干。烘干的固体物放入氢气还原炉中,200℃下还原,得到加氢催化剂5。

在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛蓝原料,0.2g催化剂5,9%naoh水溶液100ml,反应温度为90℃,氢气压力为0.8mpa,反应时间为2小时。

实施例6

称5g活性炭加入到0.7g氯化钌(钌含量为37wt%)与2.5g硝酸铁(含铁13.9%)的水溶液中搅拌1小时,浸渍8小时,120℃烘干。烘干的固体物放入氢气还原炉中,200℃下还原,得到加氢催化剂6。

在250ml反应釜中依次加入10g粉状靛蓝原料,0.2g催化剂6,9%naoh水溶液100ml,反应温度为100℃,氢气压力为1.0mpa,反应时间为2小时。

实施例1-6催化效果

实施例7

催化剂6的回收:在由于催化剂6具有磁性,依实施例6催化加氢结束后,在氮气氛围中采用磁石将催化剂6从母液中吸出,放入另一反应釜中,依次加入10g粉状靛蓝原料,9%naoh水溶液100ml,反应温度为100℃,氢气压力为1.0mpa,反应时间为2小时,得到反应液为暗红色澄清透明溶液。

实施例8

依实施例6催化加氢结束后,在氮气氛围中采用磁石将催化剂6从母液中吸出,母液中放入织布浸染0.5小时,然后水洗,水洗液可用视作naoh水溶液用于加氢反应中。

除上述实施外,本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围。

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