本发明属于活性成分提取技术领域,具体涉及一种超声波介入联合间歇微波高效提取活性成分的方法。
背景技术:
植物提取物就是指天然植物经提取而得的含有效成分的物质。植物提取物是植物药制剂的主要原料,并可应用于营养补充剂、保健食品、化妆品等行业,是天然医药保健品市场的核心产品。植物提取物安全性高,已成为医药、食品及饲料的重要来源。目前,已有大量新技术应用于植物提取物的加工当中,包括超临界萃取技术、亚临界萃取技术、微波技术、超声波技术等等,其中超声波提取技术是利用超声波产生的强烈的空化效应、机械振动、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速药物有效成分进人溶剂,促进提取的进行。微波萃取技术是利用不同组分吸收微波能力的差异,使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使得被萃取物质从基体或体系中分离,进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中,并达到较高的产率。
现有技术中,已经公开了很多采用超声波、微波应用于植物提取物的方法。如中国专利(申请号201510939521.8)一种微波联合超声波提取黑木耳多糖的方法,包括以下步骤:1.黑木耳预处理;2.水浴浸润;3.微波联合超声波提取黑木耳多糖;4.浓缩;5.纯化;6.多糖的沉淀。本发明的一种微波联合超声波提取黑木耳多糖的方法,采用微波联合超声波的方式进行提取,使黑木耳多糖得以充分释放,缩短了提取时间,提高了多糖提取率。
如中国专利(申请号201610857885.6)公开了一种超声波-微波协同提取橘皮色素的方法,该方法以烘干的柑橘皮渣为原料,先将其与提取剂混合,再依次用超声波和微波辅助浸提来制取浸提液,最后将浸提液浓缩、烘干得到橘皮色素。本发明利用超声波-微波协同方法提取柑橘皮中的色素,安全性高且操作简单易行,同时具有萃取效率高、处理能力强、操作周期短等优点,使废弃橘皮得到更充分的综合利用。
如中国专利(201310412784.4)公开了一种利用微波-超声波提取大蒜素的方法,其处理步骤包括:大蒜进行前处理,得到浆液;添加乙醇溶液,调ph,酶法转化;微波-超声波协助提取器进行提取;膜分离;冷冻干燥得大蒜素。本发明以大蒜为原料,充分利用微波和超声波的叠加效果,具有提取工艺简单、能耗低、提取率高、纯度高的优点,易于工业化生产。
上述技术方案一般是采用超声波与微波进行叠加,或者采用超声波与微波联合提取,其虽然可以提高提取效率,但是仍然存在较多问题,具体如下:
1)采用超声波与微波进行叠加的工艺,但由于超声波的空化作用,使浸提液单体体积吸收微波的能力减弱,并不利于提高提取效果;另外,由于提取过程一般耗时较长,微波长时间作用会导致浸提温度不断升高,可能会破坏原料的活性成分,也需要消耗大量的能源;同时,在超声波和微波同时作用下,浸提液的温度也无法稳定控制。
2)采用超声波与微波联合提取得工艺,即先进行微波然后进行超声波,或先进行超声波再进行微波,大幅增加了工艺时间。
技术实现要素:
针对上述问题,本发明提供了一种超声波介入联合间歇微波高效提取活性成分的方法,不同于现有技术的是,本发明在浸提过程中采用间歇微波,其是一种较温和的微波处理方式,不会导致被处理对象由于微波能量长时间聚集或微波尖角效应导致原料温度过高或者焦糊,同时在微波间歇时间内,介入超声波使原料和浸提液产生空化作用和强烈的机械振动,有利于微波处理后原料吸收热能的均匀扩散,因此本发明在能结合微波和超声波的特点,不仅能提高提取得率,而且有利于控制整个进程的工艺温和度,以保护原料的活性成分不被破坏。
本发明的技术方案如下。
超声波介入联合间歇微波高效提取活性成分的方法,包括原料预处理、浸提、分离、浓缩、干燥步骤,其特征在于所述浸提采用超声波介入联合间歇真空微波进行浸提,具体方法为,将原料投入浸提罐,加入浸提液,之后施加间歇微波处理,间歇微波处理的条件为:微波剂量0.2~5kw/kg、微波间歇时间30~120s、微波处理总时间4~8h,在微波间歇时间内施加超声波处理;由于微波的穿透力极强,可以同时作用于原料中的活性成分和提取溶剂,但是不同组分吸收微波能力的差异较大,从而使得被萃取物质从基体或体系中分离,进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中,已达到提取活性成分的作用;超声波可增加分子的运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速原料有效成分进人溶剂,促进提取的进行。
作为优选技术方案,所述超声波处理的条件为,超声波频率20~60hz、超声功率100~300w。
作为优选技术方案,所述浸提过程中,料液质量比控制为:1:5~10。
作为优选技术方案,所述浸提过程中,通过控制间歇微波条件使浸提温度维持为25~100℃。
作为优选技术方案,所述原料预处理包括对原料进行超声波辅助破碎,即在原料破碎的同时施加超声波处理,超声波的条件为:频率20~60hz、超声功率100~300w。
作为优选技术方案,所述浸提过程中加入生物酶进行酶解,酶解过程中通过间歇微波处理控制浸提温度为25~40℃,酶解结束后通过间歇微波处理控制浸提温度为90~100℃,进行灭酶。
作为优选技术方案,所述浸提过程中,先进行抽真空,使真空度为0.90~0.98mpa,然后进行间歇微波和超声波处理;使浸提处于真空环境下,有利于保护原料活性物质不被氧化或破坏。
作为优选技术方案,所述浸提过程中,将浸提罐密封,泵入气体增压,使罐内压力达到50~180mpa,然后进行间歇微波和超声波处理;使浸提处于高压情况下,可以通过压力的传递,增加溶剂、活性物质等的浸润和扩散速度,以提高提取效率。
作为优选技术方案,所述浸提过程中,将浸提罐密封,泵入气体增压,使罐内压力达到50~180mpa,然后进行间歇微波和超声波处理,处理结束后,将罐内压力瞬间释放;使高压瞬时释放,可以促进活性成分、提取溶剂的流动与扩散,并使强压状态下的植物细胞组织瞬间变得松弛,使植物组织细胞的通透性增加,以提高提取效率。
作为优选技术方案,所述罐内压力瞬间释放的方法为,将浸提罐内压力瞬间释放至真空度为0.90~0.98mpa的容器内。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的说明,需要指出的是以下实施方式仅是以例举的形式对本发明所做的解释性说明,但本发明的保护范围并不仅限于此,所有本领域的技术人员以本发明的精神对本发明所做的等效的替换均落入本发明的保护范围。
实施例1
超声波介入联合间歇微波高效提取活性成分的方法,包括原料预处理、浸提、分离、浓缩、干燥步骤,其特征在于所述浸提采用超声波介入联合间歇真空微波进行浸提,具体方法为,将原料投入浸提罐,加入浸提液,之后施加间歇微波处理,间歇微波处理的条件为:微波剂量0.2~5kw/kg、微波间歇时间30~120s、微波处理总时间4~8h,在微波间歇时间内施加超声波处理。
实施例2
超声波介入联合间歇微波高效提取活性成分的方法,包括原料预处理、浸提、分离、浓缩、干燥步骤,其特征在于所述浸提采用超声波介入联合间歇真空微波进行浸提,具体方法为,将原料投入浸提罐,加入浸提液,之后施加间歇微波处理,间歇微波处理的条件为:微波剂量0.2~5kw/kg、微波间歇时间30~120s、微波处理总时间4~8h,在微波间歇时间内施加超声波处理,所述超声波处理的条件为,超声波频率20~60hz、超声功率100~300w。
实施例3
超声波介入联合间歇微波高效提取活性成分的方法,包括原料预处理、浸提、分离、浓缩、干燥步骤,其特征在于所述浸提采用超声波介入联合间歇真空微波进行浸提,具体方法为,将原料投入浸提罐,加入浸提液,之后施加间歇微波处理,间歇微波处理的条件为:微波剂量0.2~5kw/kg、微波间歇时间30~120s、微波处理总时间4~8h,在微波间歇时间内施加超声波处理,所述超声波处理的条件为,超声波频率20~60hz、超声功率100~300w,所述浸提过程中,料液质量比控制为:1:5~10。
实施例4
超声波介入联合间歇微波高效提取活性成分的方法,包括原料预处理、浸提、分离、浓缩、干燥步骤,其特征在于所述浸提采用超声波介入联合间歇真空微波进行浸提,具体方法为,将原料投入浸提罐,加入浸提液,之后施加间歇微波处理,间歇微波处理的条件为:微波剂量0.2~5kw/kg、微波间歇时间30~120s、微波处理总时间4~8h,在微波间歇时间内施加超声波处理,所述超声波处理的条件为,超声波频率20~60hz、超声功率100~300w;所述浸提过程中,料液质量比控制为:1:5~10;所述浸提过程中,通过控制间歇微波条件使浸提温度维持为25~100℃。
实施例5
超声波介入联合间歇微波高效提取活性成分的方法,包括原料预处理、浸提、分离、浓缩、干燥步骤,其特征在于所述浸提采用超声波介入联合间歇真空微波进行浸提,具体方法为,将原料投入浸提罐,加入浸提液,之后施加间歇微波处理,间歇微波处理的条件为:微波剂量0.2~5kw/kg、微波间歇时间30~120s、微波处理总时间4~8h,在微波间歇时间内施加超声波处理,所述超声波处理的条件为,超声波频率20~60hz、超声功率100~300w;所述浸提过程中,料液质量比控制为:1:5~10;所述浸提过程中,通过控制间歇微波条件使浸提温度维持为25~100℃;所述浸提过程中,先进行抽真空,使真空度为0.90~0.98mpa,然后进行间歇微波和超声波处理。
实施例6
超声波介入联合间歇微波高效提取活性成分的方法,包括原料预处理、浸提、分离、浓缩、干燥步骤,其特征在于所述浸提采用超声波介入联合间歇真空微波进行浸提,具体方法为,将原料投入浸提罐,加入浸提液,之后施加间歇微波处理,间歇微波处理的条件为:微波剂量0.2~5kw/kg、微波间歇时间30~120s、微波处理总时间4~8h,在微波间歇时间内施加超声波处理,所述超声波处理的条件为,超声波频率20~60hz、超声功率100~300w;所述浸提过程中,料液质量比控制为:1:5~10;所述浸提过程中,通过控制间歇微波条件使浸提温度维持为25~100℃;所述浸提过程中,先进行抽真空,使真空度为0.90~0.98mpa,然后进行间歇微波和超声波处理;所述原料预处理包括对原料进行超声波辅助破碎,即在原料破碎的同时施加超声波处理,超声波的条件为:频率20~60hz、超声功率100~300w。
实施例7
超声波介入联合间歇微波高效提取活性成分的方法,包括原料预处理、浸提、分离、浓缩、干燥步骤,其特征在于所述浸提采用超声波介入联合间歇真空微波进行浸提,具体方法为,将原料投入浸提罐,加入浸提液,之后施加间歇微波处理,间歇微波处理的条件为:微波剂量0.2~5kw/kg、微波间歇时间30~120s、微波处理总时间4~8h,在微波间歇时间内施加超声波处理,所述超声波处理的条件为,超声波频率20~60hz、超声功率100~300w;所述浸提过程中,料液质量比控制为:1:5~10;所述浸提过程中,通过控制间歇微波条件使浸提温度维持为25~100℃;所述浸提过程中,先进行抽真空,使真空度为0.90~0.98mpa,然后进行间歇微波和超声波处理;所述原料预处理包括对原料进行超声波辅助破碎,即在原料破碎的同时施加超声波处理,超声波的条件为:频率20~60hz、超声功率100~300w。
实施例8
超声波介入联合间歇微波高效提取活性成分的方法,包括原料预处理、浸提、分离、浓缩、干燥步骤,其特征在于所述浸提采用超声波介入联合间歇真空微波进行浸提,具体方法为,将原料投入浸提罐,加入浸提液,之后施加间歇微波处理,间歇微波处理的条件为:微波剂量0.2~5kw/kg、微波间歇时间30~120s、微波处理总时间4~8h,在微波间歇时间内施加超声波处理,所述超声波处理的条件为,超声波频率20~60hz、超声功率100~300w;所述浸提过程中,料液质量比控制为:1:5~10;所述浸提过程中,通过控制间歇微波条件使浸提温度维持为25~100℃;所述浸提过程中,先进行抽真空,使真空度为0.90~0.98mpa,然后进行间歇微波和超声波处理;所述原料预处理包括对原料进行超声波辅助破碎,即在原料破碎的同时施加超声波处理,超声波的条件为:频率20~60hz、超声功率100~300w;所述浸提过程中,将浸提罐密封,泵入气体增压,使罐内压力达到50~180mpa,然后进行间歇微波和超声波处理,处理结束后,将罐内压力瞬间释放;所述罐内压力瞬间释放的方法为,将浸提罐内压力瞬间释放至真空度为0.90~0.98mpa的容器内。