用于环氧化反应的反应器的切换方法与流程

本发明涉及一种用于环氧化反应的反应器的切换方法。

背景技术：

在双氧水法生产环氧丙烷的工艺装置生产过程中，发生环氧化放热化学反应，其反应的热量需要撤走，以保证化学反应器能够连续、平稳、安全、可靠地运行。现有技术中的cn200910259974.0一种气流床反应器的混合雾化器冷却保护系统，公开了该系统由十二个子系统组成，能够有效保护设备，提高气流床反应器的开工率，保障人员和设备的安全。cn201620097954.3适用于放热速率快且放热量大的连续化安全反应器，公开了一种安全反应器，该安全反应器能够改善工作环境，而且安全可靠。cn201310683291.4制备环氧丙烷的方法，公开了丙烯与双氧水原料混合进入含有n个串联反应器的工艺装置中的每一个反应器，当其中一个反应器催化剂失活后，可从工艺装置中隔离出该反应器，进行催化剂再生操作的技术方案。

现有技术中，cn200910259974.0和cn201620097954.3仅仅公开了在正常操作工况下安全操作的方法，由于只考虑正常操作工况下的保护功能，一旦反应器进入再生操作工况，需要将反应器从工艺流程中切换出来，转入手动模式，才能完成反应器的再生操作。cn201310683291.4虽然公开了正常操作工况切换再生操作工况的方法，但是该方法需要大量阀门组合，工程投资高，而且仍然是手动切换。所以，现有技术反应器再生时，需要将反应器的联锁切至旁路，此时反应器缺少联锁保护，或者需要人为的将部分阀门强制操作到“开”或“关”的位置，操作工作量大，还可能出现人为操作失误的危险情况。由此，现有技术存在工程投资高、操作工作量大、安全可靠性差的问题。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是现有技术中操作工作量大、安全可靠性差的问题，提供一种新的用于环氧化反应的反应器的切换方法，具有操作工作量小、安全可靠性好的优点。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种用于环氧化反应的反应器的切换方法，设计“正常投运”与“再生运行”两种操作模式，两种不同的操作模式能在自控仪表的操作站或者辅助操作台上实现一键切换；在“正常投运”模式下，列管式固定床反应器的联锁保护功能正常运行，完全可以满足保护工艺设备的要求；而切换至“再生运行”时，该反应器进入特殊的再生工况联锁保护状态，此时原来的联锁功能包括以下几种变换方式：(1)列管式固定床反应器及其出口的飞温保护仍然存在，但是联锁温度的设定值自动改变为再生时的保护值；(2)撤热冷却水的低压力保护仍然存在，防止撤热冷却水停运造成的超温危险；(3)再生时，反应器的工艺物料停止进料，进料流量保护将被自动旁路，不再有效，同时为了防止再生运行时反应器误操作进料，工艺物料进出料阀门将通过联锁系统强制关闭；(4)设计反应器入口到出口的再生旁路管线，“再生运行”操作模式下，将旁路管线阀门自动打开，保证反应器再生操作时，主流程仍然“正常投运”；(5)反应器再生时，所有会间接触发主流程其他部位联锁动作的信号全部被旁路并无效化；(6)流程其他部分的故障停车信号也不会影响反应器的再生操作。

上述技术方案中，优选地，环氧化反应为双氧水法制备环氧丙烷，环氧丙烷装置列管式固定床反应器“正常投运”操作模式的反应温度为10～100℃，反应压力为1.0～5.0mpag，丙烯重量空速0.2～9.0h^-1；“再生运行”操作模式的再生温度为200～260℃，再生压力为0.4～2.0mpag。

上述技术方案中，优选地，“正常投运”操作模式：丙烯原料和双氧水原料(11)经过进料流量测量ft1和进料流量调节阀门fv1为恒定流量的物料(12)进入列管式固定床反应器r1管侧，在催化剂作用下，物料(12)进行环氧化反应，生成环氧丙烷物料(13)经过出料流量调节阀门fv2为恒定流量的物料(14)送出，反应器r1旁路阀门uv1关闭，反应温度由在反应器r1上的温度测量tt1进行温度的测量；环氧化反应放出的热量由撤热冷却水移走，增压的撤热冷却水(24)进入列管式固定床反应器r1壳侧，吸收反应热并部分汽化为汽液二相流(21)进入到汽包d1，在汽包d1内进行汽液分离，从汽包d1上部流出蒸汽(22)外送；从汽包d1下部流出撤热冷却水(23)经过强制循环泵p1增压为撤热冷却水(24)，撤热冷却水的压力由压力测量pt1进行压力的测量。

上述技术方案中，优选地，“再生运行”操作模式：反应器r1进料流量调节阀门fv1关闭，反应器r1出料流量调节阀门fv2关闭，反应器r1旁路阀门uv1打开。

上述技术方案中，优选地，催化剂为ts-1型钛硅分子筛催化剂，钛硅比为sio2：tio2＝10～200。

采用本发明用于环氧化反应的反应器的切换方法，设计“正常投运”与“再生运行”二种操作模式，在二种操作模式相互切换过程中，“正常投运”反应器的联锁保护功能正常运行，满足保护工艺设备的要求；“再生运行”反应器在保留必要的联锁功能，无需额外人工手动操作要求，并且反应器从主流程中自动切出，整个工艺流程仍然正常投运；二种操作模式的切换时间从80～120秒降低到0.1秒；由此降低了工程投资，减少了操作工作量、提高了安全可靠性，取得了较好的技术效果，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1为“正常投运”操作模式的工艺流程示意图；

图2为“再生运行”操作模式的工艺流程示意图。

图1、2中，11丙烯和双氧水原料，12丙烯和双氧水原料，13环氧丙烷物料，14环氧丙烷物料，21汽液二相撤热冷却水，22蒸汽，23撤热冷却水，24撤热冷却水，r1列管式固定床反应器，d1汽包，p1强制循环泵，ft1进料流量测量，tt1反应温度测量，pt1撤热冷却水压力测量，fv1进料流量调节阀门，fv2出料流量调节阀门，uv1旁路阀门。

“正常投运”操作模式：丙烯原料和双氧水原料11经过进料流量测量ft1和进料流量调节阀门fv1为恒定流量的物料12进入列管式固定床反应器r1管侧，在催化剂作用下，物料12进行环氧化反应，生成环氧丙烷物料13经过出料流量调节阀门fv2为恒定流量的物料14送出，反应器r1旁路阀门uv1关闭，反应温度由在反应器r1上的温度测量tt1进行温度的测量。环氧化反应放出的热量由撤热冷却水移走，增压的撤热冷却水24进入列管式固定床反应器r1壳侧，吸收反应热并部分汽化为汽液二相流21进入到汽包d1，在汽包d1内进行汽液分离，从汽包d1上部流出蒸汽22外送；从汽包d1下部流出撤热冷却水23经过强制循环泵p1增压为撤热冷却水24，撤热冷却水的压力由压力测量pt1进行压力的测量。

“再生运行”操作模式：反应器r1进料流量调节阀门fv1关闭，反应器r1出料流量调节阀门fv2关闭，反应器r1旁路阀门uv1打开。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。

具体实施方式

【对比例1】

现有技术生产规模为10万吨/年双氧水法生产环氧丙烷的工艺装置，“正常投运”与“再生运行”操作模式相互切换过程中，采用人工手动操作，需要大量阀门组合，切换过程花费时间80秒，工程投资高、操作工作量大、安全可靠性差。

【实施例1】

本发明用于环氧化反应的反应器的切换方法，如图1、图2所示。生产规模为10万吨/年双氧水法生产环氧丙烷的工艺装置，“正常投运”操作模式：丙烯原料和双氧水原料11经过进料流量测量ft1和进料流量调节阀门fv1为恒定流量的物料12进入列管式固定床反应器r1管侧，在催化剂作用下，物料12进行环氧化反应，生成环氧丙烷物料13经过出料流量调节阀门fv2为恒定流量的物料14送出，反应器r1旁路阀门uv1关闭，反应温度由在反应器r1上的温度测量tt1进行温度的测量。环氧化反应放出的热量由撤热冷却水移走，增压的撤热冷却水24进入列管式固定床反应器r1壳侧，吸收反应热并部分汽化为汽液二相流21进入到汽包d1，在汽包d1内进行汽液分离，从汽包d1上部流出蒸汽22外送；从汽包d1下部流出撤热冷却水23经过强制循环泵p1增压为撤热冷却水24，撤热冷却水的压力由压力测量pt1进行压力的测量。反应器的反应温度为70℃，反应压力为4.0mpag，丙烯重量空速6.0h^-1，催化剂为ts-1型钛硅分子筛催化剂，钛硅比为sio2：tio2＝55。“再生运行”操作模式：反应器r1进料流量调节阀门fv1关闭，反应器r1出料流量调节阀门fv2关闭，反应器r1旁路阀门uv1打开。反应器的再生温度为220℃，再生压力为0.8mpag。

由此，采用本发明自动切换的方法，“正常投运”与“再生运行”操作模式相互切换过程中，不需要大量阀门组合，切换过程花费时间0.1秒，工程投资低、操作工作量小、安全可靠性好。环氧丙烷的选择性达到97.0％以上，环氧丙烷产品纯度达到99.95％以上。

【对比例2】

现有技术生产规模为20万吨/年双氧水法生产环氧丙烷的工艺装置，“正常投运”与“再生运行”操作模式相互切换过程中，采用人工手动操作，需要大量阀门组合，切换过程花费时间100秒，工程投资高、操作工作量大、安全可靠性差。

【实施例2】

同【实施例1】，仅仅生产规模改为20万吨/年，采用本发明自动切换的方法，“正常投运”与“再生运行”操作模式相互切换过程中，不需要大量阀门组合，切换过程花费时间0.1秒，工程投资低、操作工作量小、安全可靠性好。环氧丙烷的选择性达到97.0％以上，环氧丙烷产品纯度达到99.95％以上。

【对比例3】

现有技术生产规模为30万吨/年双氧水法生产环氧丙烷的工艺装置，“正常投运”与“再生运行”操作模式相互切换过程中，采用人工手动操作，需要大量阀门组合，切换过程花费时间120秒，工程投资高、操作工作量大、安全可靠性差。

【实施例3】

同【实施例1】，仅仅生产规模改为30万吨/年，采用本发明自动切换的方法，“正常投运”与“再生运行”操作模式相互切换过程中，不需要大量阀门组合，切换过程花费时间0.1秒，工程投资低、操作工作量小、安全可靠性好。环氧丙烷的选择性达到97.0％以上，环氧丙烷产品纯度达到99.95％以上。

【实施例4】

同【实施例1】，仅仅工艺操作参数改变，“正常投运”操作模式：反应器的反应温度为10℃，反应压力为1.0mpag，丙烯重量空速0.2h^-1，催化剂为ts-1型钛硅分子筛催化剂，钛硅比为sio2：tio2＝10。“再生运行”操作模式：再生温度为200℃，再生压力为0.4mpag。采用本发明自动切换的方法，“正常投运”与“再生运行”操作模式相互切换过程中，不需要大量阀门组合，切换过程花费时间0.1秒，工程投资低、操作工作量小、安全可靠性好。环氧丙烷的选择性达到97.0％以上，环氧丙烷产品纯度达到99.95％以上。

【实施例5】

同【实施例1】，仅仅工艺操作参数改变，“正常投运”操作模式：反应器的反应温度为100℃，反应压力为5.0mpag，丙烯重量空速9.0h^-1，催化剂为ts-1型钛硅分子筛催化剂，钛硅比为sio2：tio2＝200。“再生运行”操作模式：再生温度为260℃，再生压力为2.0mpag。采用本发明自动切换的方法，“正常投运”与“再生运行”操作模式相互切换过程中，不需要大量阀门组合，切换过程花费时间0.1秒，工程投资低、操作工作量小、安全可靠性好。环氧丙烷的选择性达到97.0％以上，环氧丙烷产品纯度达到99.95％以上。