载金BaTiO3光催化剂的制备方法与流程

本发明属于光催化材料领域，特别涉及一种载金BaTiO3光催化剂的制备方法。

背景技术：

光催化应用于降解有机污染物领域，是解决环境保护问题的利器。BaTiO3是一种应用广泛的半导体，在降解有机污染物方面是一种潜在的光催化剂。但是BaTiO3的带隙较宽，只能被紫外光所激发，严重限制了其在光催化领域的进一步应用。

技术实现要素：

本发明的目的就在于克服上述缺陷，提供一种载金BaTiO3光催化剂的制备方法。

本发明的技术方案是：

一种载金BaTiO3光催化剂的制备方法，其步骤如下：

（1）取四方相的BaTiO3粉末与HAuCl4溶液混合在去离子水中，得到混合溶液D；

（2）将混合溶液D于120±10°C油浴中搅拌，得到混合溶液F；

（3）在混合溶液F中加入C6H5Na3O7，于120±10°C油浴中搅拌，得到混合溶液G；

（4）将混合溶液G自然冷却，离心清洗，干燥。

所述步骤（1）中，四方相的BaTiO3粉末通过溶胶-凝胶法制备，其制备步骤为：（a）取Ba(CH3COO)2粉末溶于冰醋酸和乙二醇甲醚的混合溶液中搅拌，得到溶液A；（b）取Ti(OC4H9)4溶液溶于乙醇和乳酸的混合溶液中，搅拌，得到溶液B；（c）将A与B混合，80±5°C水浴搅拌，得到溶液C；（d）将溶液C过滤、干燥，得到块状前驱物；（e）将前驱物充分研磨，于1250±20°C下煅烧，得到BaTiO3粉末。

所述步骤（1）中，BaTiO3与HAuCl4的质量比为530:31；混合溶液D中，BaTiO3的质量浓度为0.598mg/mL；HAuCl4的浓度为0.24mol/L。

所述步骤（2）中，将混合溶液D于120±10°C油浴中搅拌10分钟。

所述步骤（3）中，C6H5Na3O7与BaTiO3的质量比为2:85，于120±10°C油浴中搅拌40分钟。

所述步骤（4）中，离心清洗采用离心机，其转速为6000r/min，干燥温度为不高于60°C，干燥时间不低于24小时。

与现有技术相比，本发明的优点和效果在于：

（1）本发明合成的载金BaTiO3光催化剂，制备工艺简单，合成条件简单，制备所需原材料便宜，合成量大。

（2）在模拟太阳光的照射下，能够降解有机污染物罗丹明，与单一的BaTiO3比较，本发明在半导体上复合贵金属能够产生表面等离子体共振效应，能够有效的改善BaTiO3的光催化活性，拓宽其在光催化领域的应用。

本发明的具体优点和效果将在下面的附图说明和具体实施方式中进一步进行阐述。

附图说明

图1为本发明所制备的载金BaTiO3光催化剂的扫描电镜照片图。

图2为本发明所制备的载金BaTiO3光催化剂的X-射线衍射图。

图3为本发明所制备的载金BaTiO3光催化剂的透射电镜图。

图4为本发明所制备的载金BaTiO3光催化剂的X-射线光电子能谱图。

图5为本发明所制备的载金BaTiO3光催化剂降解罗丹明的降解趋势图。

具体实施方式

本发明制备载金BaTiO3的纳米粉体，采用简单的solgel与油浴回流制备，不需要昂贵的仪器设备，原材料为常见的化学药品，离心清洗数次干燥过后可得到大量产物，粉体相对于传统的薄膜器件而言，具有较大的比表面积，对光催化反应是有利的，同时薄膜在制备过程中对设备要求较高，一方面本合成也大大降低了成本。BaTiO3作为宽带隙的钙钛矿型氧化物，只能被紫外光所激发。通过纳米金颗粒修饰BaTiO3后，由于在光降解的过程中表面产生了等离子体共振效应，能够显著的提升BaTiO3的催化活性。本实验制备出了一种载金BaTiO3的光催化剂，相比于传统的平面器件具有很强的创新性、突破性。本实验制备的光催化剂不仅克服了以往传统平面器件比表面积小的缺陷，而且该载金的光催化剂在模拟太阳花的降解中能够有效的提高光催化剂的活性，有利于在光催化材料中的应用。

本发明的载金BaTiO3光催化剂的制备方法，，其步骤如下：

（1）取Ba(CH3COO)2粉末溶于冰醋酸和乙二醇甲醚混合溶液中搅拌，得到溶液A；

（2）选取Ti(OC4H9)4溶液溶于乙醇和乳酸的混合溶液中，搅拌，得到溶液B；

（3）将A与B混合，80°C水浴搅拌，得到溶液C；

（4）将溶液C通过过滤器过滤，80°C干燥，得到块状前驱物；

（5）将得到的前驱物充分研磨，在管式炉中1250°C，得到BaTiO3粉末；

（6）选取BaTiO3粉末与HAuCl4溶液混合在去离子水中，得到混合溶液D；

（7）将混合物D放置在三颈烧瓶中，120°C油浴搅拌，得到混合溶液F；

（8）在混合溶液F中加入C6H5Na3O7，120°C油浴搅拌，得到混合溶液G；

（9）将混合溶液G自然冷却，离心清洗3次，60°C干燥。

实施例：

选取Ba(CH3COO)2粉末(5.1g) 溶于20ml冰醋酸和20ml的乙二醇甲醚的混合溶液中，搅拌半小时后，得到溶液A；并且选取Ti(OC4H9)4溶液（7.4g）溶于20ml乙醇和2ml乳酸的混合溶液中，搅拌20分钟，得到溶液B；然后将A与B的混合，85°C水浴搅拌8小时后，得到溶液C。将溶液C用有机过滤器过滤后，80°C干燥24小时，得到块状前驱物。将块体研磨成粉末，在管式炉中1250°C煅烧3小时，得到BaTiO3粉末。将BaTiO3（60mg）粉末与HAuCl4（300μL）加入到去离子水（100mL）中，得到溶液D。将溶液D在三颈烧瓶中120°C油浴10分钟后，加入C6H5Na3O7（0.12g），继续油浴40分钟后，自然冷却，用去离子水离心清洗3次后，最后60°C干燥24小时。

如图1，图2，图3，图4，图5所示，用日立公司（日本）的S4800Ⅱ型FESEM(FESEM, s-4800Ⅱ, Hitachi)对所制备样品的形貌进行观察。采用D8 ADVANCE型XRD（Curadiation,Å，德国Bruker-AXS公司）测定所制备样品的晶相结构。采用Tecani G2 F30 S-TWIN型透射电镜对制备样品载金的形貌观察。采用Thermo ESCALAB250Xi型X-射线光电子能谱仪对所制备样品的元素进行分析。采用XPA系列光化学反应仪对所制备样品的光降解进行测试。

试验结果表明：

从图1可知，实例所制备的一种载金BaTiO3光催化剂是一种纳米颗粒结构的粉体,颗粒的直径大约在300nm左右。

图2所示的所有的衍射峰从左到右分别对应于四方晶系BaTiO3的（100，（001）），（111，（100）），（111），（200，（002）），（210，（201），（102）），（211，（112），（202，（220），（003，（212），（221）），（103，（301），（310）），（113），（311）晶面，图示中的插图为BaTiO3晶胞结构图，图示XRD说明了所制备的样品BaTiO3为一个纯的四方相结构。

从图3中我们可以看到，纳米金颗粒通过油浴回流的方法以及成功的复合在BaTiO3的表面。

从图4中我们可以看到，合成的载金BaTiO3光催化剂中的元素分别Ba，Ti，O，Au，证明了纳米金颗粒在样品中的存在。

从图5上我们可以看到，合成的载金BaTiO3光催化剂在光催化降解有机污染物罗丹明的过程中，与BaTiO3光催化剂相比较，在相同8小时的降解下，光催化效率有显著的提升。

根据上述研究结果可知：我们制备的一种载金BaTiO3光催化剂的制备程序简单，成本低廉，合成量大，在模拟太阳光降解污染物的过程中可以有效的改善光催化活性，因此可推广并应用于光催化材料领域。

因此，从上述实验步骤、数据和图表分析可以看出，本发明首次制备了一种载金BaTiO3光催化剂，并且制备过程简单，成本低廉，在光降解的过程中能有效的提升光催化降解效率，适于光催化领域的应用。