聚醚胺组合式流化床反应器的制作方法

本实用新型涉及一种化工机械设备，具体涉及一种聚醚胺组合式流化床反应器。

背景技术：

聚醚胺(PEA)又称多醚胺，端氨基聚醚或聚醚多胺，是一类主链为聚醚结构，末端活性官能团为胺基的聚合物。聚醚胺是通过聚乙二醇、聚丙二醇或者乙二醇/丙二醇共聚物在高温高压下氨化得到的。通过选择不同的聚氧化烷基结构，可调节聚醚胺的反应活性、韧性、粘度以及亲水性等一系列性能，而胺基提供给聚醚胺与多种化合物反应的可能性。其特殊的分子结构赋予了聚醚胺优异的综合性能，目前商业化的聚醚胺包括单官能、双官能、三官能，分子量从230到5000的一系列产品。

聚醚胺的应用领域：(1)高性能复合材料：聚醚胺可以作为环氧树脂的高性能固化剂，用于生产高强度、高韧性的复合材料；(2)聚脲：作为聚脲材料的关键组分，在高铁桥梁、跨海大桥、水坝、大型场馆等混凝土结构的防水体系有很多应用实例，并表现出了优异的性能；(3)涂料：具有较低的粘度，应用于环氧地坪或者防腐涂料时，可以减少溶剂用量，降低体系粘度；(4)胶黏剂：作为环氧树脂固化剂，完全固化后具有极佳的韧性和耐疲劳性能，在胶黏剂和结构胶中应用广泛；(5)饰品：具有极浅的色度和较佳的耐黄变性能，可用于饰品制造。

由于聚醚胺具有广泛的应用领域，所以其市场前景是非常广阔的。目前国内聚醚胺生产工艺多采用釜式生产工艺，即将镍催化剂预混到聚醚多元醇中，然后加入到高压反应釜中，然后开启搅拌，同时加入氢气和液氨升温升压反应，反应完成后，进行降温泄压、排料，如果需要再次反应，则重复此反应过程；由于此种生产工艺并不能连续进行，反应后的氢气、氨气直接排放掉了，造成了氢气、氨气以及热量极大的浪费；而且在反应过程中高强度的搅拌碰撞易导致催化剂颗粒的破碎，加重过滤的困难，并进一步导致催化剂的失活、产品的色值和质量不稳定；另外，高压釜式反应器的制作费用也非常高，配套的产品后处理设备很多，设备的投资也是一笔不小的费用。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提出一种可以实现聚醚胺连续化生产的组合式流化床反应器，该组合式流化床反应器设备投资小，并且节能环保。

本实用新型的目的是下述技术方案来实现的：

一种聚醚胺组合式流化床反应器，包括依次连接的预混釜、泵一、螺旋管反应器、气液分离器和过滤器；所述螺旋管反应器包括下部的预混段和上部的反应段，所述预混段和反应段间设有分布器，所述预混段的下部设有液-固相物料进口和气相物料进口，所述反应段内设有沿竖直方向呈螺旋状的反应管，该反应螺旋管的进口端连接在分布器的出口端上，所述反应段的下部设有导热液体进口，反应段的上部设有导热液体出口；

所述气液分离器上设有循环气相出口、合格液相物料出口和不合格液相物料出口，所述合格液相物料出口连接在过滤器的进液端上；

所述气液分离器和螺旋管反应器间分别连接有气相循环管路和液相循环管路，所述气相循环管路的进气端连接在气液分离器的循环气相出口上，其出气端与螺旋管反应器的气相物料进口连接，所述液相循环管路的进液端连接在气液分离器的不合格液相物料出口上，其出液端连接在螺旋管反应器上。

进一步的，所述气相循环管路上连接有循环气压缩机。

进一步的，所述液相循环管路上依次连接有釜式反应器和泵二。

进一步的，还包括液体原料精制塔，该液体原料精制塔通过泵三连接在预混釜上。

进一步的，还包括DCS控制系统。

进一步的，所述DCS控制系统包括控制器；所述预混釜上设有物料进口，在物料进口上连接有液相物料进料管和催化剂进料管，所述螺旋管反应器的气相物料进口上连接有气相物料进料管，在液相物料进料管和气相物料进料管上分别设有流量计和气相物料调节阀，所述流量计和气相物料调节阀分别与控制器电性连接。

进一步的，所述气液分离器内设有液相测温器以及气相测压器，所述反应段的导热液体出口上设有导热液体调节阀，所述液相测温器、气相测压器、调节阀分别与控制器电性连接。

进一步的，所述气液分离器内设有液位计，所述合格液相物料出口和不合格液相物料出口上分别设有出料调节阀一和出料调节阀二，所述液位计、出料调节阀一和出料调节阀二分别与控制器电性连接。

进一步的，所述气液分离器的循环气相出口处设有除沫器。

进一步的，所述导热液体为导热油。

本实用新型的有益效果在于：

(1)本实用新型中的组合式流化床反应器包括依次连接的液体原料精制塔、泵三、预混釜、泵一、螺旋管反应器、气液分离器和过滤器，所述气液分离器和螺旋管反应器间分别连接有气相循环管路和液相循环管路，在具体进行反应时，液体原料首先经过精制，然后同催化剂先进入预混釜充分混合，并进行预热，然后进入螺旋管反应器内，同时通入氨气和氢气，反应后经过气液分离器分离，分离出的氢气和氨气经循环气压缩机压缩后返回螺旋管反应器继续反应，分离出的液相混合物如果检验不合格，从不合格液相物料出口去釜式反应器继续搅拌反应，反应后再通过泵二返回螺旋管反应器再次反应，直到气液分离器分离出的液相混合物检验合格，然后从合格液相物料出口去过滤器，过滤出催化剂后即可得到聚醚胺粗产品，然后再经过后序的脱水精制工序即可得到聚醚胺成品。本实用新型中的组合式流化床反应器工艺路线简单，设备投资少；实现了聚醚胺的连续生产，氨气和氢气可在系统内循环使用，减少了不必要的排放，降低了原料消耗，并且有利于环境保护；因为可以连续化生产，物料也不用频繁的升温、降温，实现了节能降耗；

(2)本实用新型的组合式流化床反应器中的主反应器为螺旋管反应器，副反应器为釜式反应器；螺旋管反应器在进行物料的反应时，是通过大量过量的气相保证一个大的初始气速来作为固-液两项上升的动力，在主反应器内反应后，不合格的产品进入副反应器釜式反应器继续反应，因为经过了主反应器的反应，在釜式反应器内进行反应时只需开启较小强度的搅拌即可达到混合均匀并反应的目的，所以在整个反应体系内都不存在高强度的搅拌，催化剂的颗粒不会被破碎，因此催化剂的活性不会被影响，在过滤的时候也能很方便的过滤出催化剂，得到的聚醚胺产品的色值和质量都很稳定，并且收率高；

(3)在本实用新型中组合式流化床反应器的连续化生产可实现DCS自控操作，反应中的温度、压力、液位、调节阀阀位、流量计等显示、控制参数全部远传至DCS控制系统中的控制器，可以实现系统参数的远程观察和调节。由DCS控制系统控制整个聚醚胺连续生产的进行，不仅安全性高，而且生产效率也高，适合大规模工厂化生产。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型实施例的结构示意图；

图2为本实用新型实施例中螺旋管反应器和气液分离器的结构示意图。

图中1-原料精制塔；2-泵三；3-预混釜；4-泵一；5-螺旋管反应器；51-预混段；511-液-固相物料进口；512-气相物料进口；52-反应段；521-反应管；522-导热液体进口；523-导热液体出口；53-分布器；6-气液分离器；61-循环气相出口；62-合格液相物料出口；63-不合格液相物料出口；7-过滤器；8-循环气压缩机；9-釜式反应器；10-泵二；11-除沫器；12-气相循环管路；13-液相循环管路；14-液相物料进料管；15-催化剂进料管；16-流量计；17-气相物料调节阀；18-原料精制进管。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本实用新型的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本实用新型所保护的范围。

如图1和图2所示：

一种聚醚胺组合式流化床反应器，包括依次连接的原料精制塔1、泵三2、预混釜3、泵一4、螺旋管反应器5、气液分离器6和过滤器7；原料精制塔1上设有原料精制进管18，液体原料聚醚多元醇从该原料精制进管18进入原料精制塔1精制并预热，当然原料精制塔1还可以用液体原料精制釜来替代，只要能起到液体原料精制、预热的作用即可；所述螺旋管反应器5包括下部的预混段51和上部的反应段52，所述预混段51和反应段52间设有分布器53，所述预混段51的下部设有液-固相物料进口511和气相物料进口512，所述反应段52内设有沿竖直方向呈螺旋状的反应管521，该反应螺旋管的进口端连接在分布器53的出口端上，所述反应段52的下部设有导热液体进口522，反应段52的上部设有导热液体出口523。

所述气液分离器6上设有循环气相出口61、合格液相物料出口62和不合格液相物料出口63，在循环气相出口61处设有除沫器11，所述合格液相物料出口62连接在过滤器7的进液端上。

所述气液分离器6和螺旋管反应器5间分别连接有气相循环管路12和液相循环管路13，所述气相循环管路12的进气端连接在除沫器11的气相出口上，其出气端与螺旋管反应器5的气相物料进口512连接；所述气相循环管路12上连接有循环气压缩机8。所述液相循环管路13的进液端连接在气液分离器6的不合格液相物料出口63上，其出液端连接在螺旋管反应器5上，所述液相循环管路13上依次连接有釜式反应器9和泵二10。

所述聚醚胺组合式流化床反应器还包括DCS控制系统。所述DCS控制系统包括控制器；所述预混釜3上设有物料进口，在物料进口上连接有液相物料进料管14和催化剂进料管15，所述螺旋管反应器5的气相物料进口512上连接有气相物料进料管，在液相物料进料管14和气相物料进料管上分别设有流量计16和气相物料调节阀17，所述流量计16和气相物料调节阀17分别与控制器电性连接；通过流量计16计量液体原料聚醚多元醇的进料量；通过气相物料调节阀17与气液分离器6内气相测压器联锁，控制气体原料氨气和氢气进料量，保证系统压力平稳。

所述气液分离器6内设有液相测温器，所述反应段52的导热液体出口523上设有导热液体调节阀，所述液相测温器、导热液体调节阀分别与控制器电性连接；液相测温器测得的温度联锁导热液体调节阀，可以实现物料温度的自动控制调节。

所述气液分离器6内设有液位计，所述合格液相物料出口62和不合格液相物料出口63上分别设有出料调节阀一和出料调节阀二，所述液位计、出料调节阀一和出料调节阀二分别与控制器电性连接；气液分离器6内的液位联锁出料调节阀一和出料调节阀二，可以实现反应系统的平稳进行。

在本实用新型中组合式流化床反应器的连续化生产可实现DCS自控操作，反应中的温度、压力、液位、调节阀阀位、流量计16、等显示、控制参数全部远传至DCS控制系统中的控制器，可以实现系统参数的远程观察和调节。由DCS控制系统控制整个聚醚胺连续生产的进行，不仅安全性高，而且生产效率也高，适合大规模工厂化生产。

在本实施例中，所述导热液体为导热油，当然也可以用其他的导热液体。

本实用新型中的组合式流化床反应器在具体进行反应时，液体原料首先经过精制，然后同催化剂先进入预混釜3充分混合，并进行预热，然后进入螺旋管反应器5内，同时通入氨气和氢气，反应后经过气液分离器6分离，分离出的氢气和氨气经循环气压缩机8压缩后返回螺旋管反应器5继续反应，分离出的液相混合物如果检验不合格，从不合格液相物料出口63去釜式反应器9继续搅拌反应，反应后再通过泵二10返回螺旋管反应器5再次反应，直到气液分离器6分离出的液相混合物检验合格，然后从合格液相物料出口62去过滤器7，过滤出催化剂后即可得到聚醚胺粗产品，然后再经过后序的脱水精制工序即可得到聚醚胺成品。本实用新型中的组合式流化床反应器工艺路线简单，设备投资少；实现了聚醚胺的连续生产，氨气和氢气可在系统内循环使用，减少了不必要的排放，降低了原料消耗，并且有利于环境保护；因为可以连续化生产，物料也不用频繁的升温、降温，实现了节能降耗。

本实用新型的组合式流化床反应器中的主反应器为螺旋管反应器5，副反应器为釜式反应器9；螺旋管反应器5在进行物料的反应时，是通过大量过量的气相保证一个大的初始气速来作为固-液两项上升的动力，在主反应器内反应后，不合格的产品进入副反应器釜式反应器9继续反应，因为经过了主反应器的反应，在釜式反应器9内进行反应时只需开启较小强度的搅拌即可达到混合均匀并反应的目的，所以在整个反应体系内都不存在高强度的搅拌，催化剂的颗粒不会被破碎，因此催化剂的活性不会被影响，在过滤的时候也能很方便的过滤出催化剂，得到的聚醚胺产品的色值和质量都很稳定，并且收率高。

以上所述，仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。