一种钛酸正丁酯的制备装置的制作方法

本实用新型涉及一种化工生产设备，具体涉及一种钛酸正丁酯的制备装置。

背景技术：

钛酸正丁酯，英文名称：tetrabutyl titanate，简称：TBT，用于酯交换反应，可用作高强度聚酯漆改性剂、耐高温涂料添加剂、医用粘合剂、交联剂和缩合反应催化剂等。由四氯化钛与丁醇反应而得。将干燥的工业苯冷至20℃以下，搅拌下加入四氯化钛，温度不得超过45 - 50℃。加毕，待温度降至15℃以下时开始通入氨气。在20℃、pH为9 - 10时慢慢加入丁醇，并继续通氨1h左右，至pH值保持9 - 10。继续搅拌2h，放置后过滤，用少量苯冲洗滤饼，过滤，减压分馏，得到钛酸正丁酯成品。

反应过程中对温度和pH的要求比较严格，传统的设备只含有反应腔，温控比较繁琐且不精准、快捷，同时传统装置在氨气的注入过程中很难保证其快速均匀的溶解于溶液中，对溶液pH影响较大，此外，四氯化钛在注入过程中极易与空气接触中水接触发生水解，导致合成钛酸正丁酯产率低, 而且纯度不高。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种钛酸正丁酯的制备装置，在装置在反应腔内外分别增加了制冷腔和制热腔，可以快速、精确地调整反应温度；钛源的注入点设置在反应腔底部，有效避免了四氯化钛水解；同时设置有管道长度调节器，使得氨气可尽快溶解。

为达到上述目的，本实用新型的技术方案是这样来实现的：一种钛酸正丁酯的制备装置，包括反应罐及和反应罐相配合的密封盖；反应罐为三层结构，自内向外分别为制冷腔、反应腔、制热腔；反应腔上方对应的密封盖上有第一进料口、第二进料口、第三进料口、第四进料口、电机；电机的下部连接有搅拌装置；反应腔底部有出料口；制冷腔连接制冷装置；制热腔连接制热装置。

该装置还包括有机醇储罐、钛源储罐、氨气储罐；第一进料管的终端有逆止阀；反应腔与氨气储罐之间通过第二进料管相连通；反应腔与有机醇储罐之间通过第三进料管相连通。

本实用新型的进一步改进还有，第一进料管的起始端与钛源储罐相连接，第一进料管的终端位于反应腔内的底部，防止四氯化钛遇水水解。

本实用新型的进一步改进还有，第二进料管与密封盖连接处有长度调节器，通过对第二进料管在反应腔内长度调节，可以使得氨气与反应液尽快接触、溶解，避免对溶液pH值的影响。

本实用新型的进一步改进还有，搅拌装置包括搅拌轴和与搅拌轴的外侧壁固定连接且呈一体结构的搅拌桨，搅拌桨位于反应腔内，便于反应物搅拌均匀。

本实用新型的进一步改进还有，密封盖的下部连接有温度传感器、pH传感器；温度传感器、pH传感器位于反应腔内，温度传感器、pH传感器分别通过导线与数据采集仪、显示屏相连接，便于对溶液温度和pH进行时时检测。

本实用新型的进一步改进还有，第一进料管上有注射泵，便于四氯化钛的精确注入。

本实用新型的进一步改进还有，第二进料管上有流量计，便于氨气的精确注入。

本实用新型的进一步改进还有，第三进料管上有计量泵，便于有机醇的精确注入。

本实用新型的进一步改进还有，制冷装置包括制冷罐和制冷管路，通过制冷管路连通制冷罐和制冷腔。

本实用新型的进一步改进还有，制热装置包括制热管路和制热罐，通过制热管路连通制热罐和制热腔。

本实用新型的有益效果：(1)装置在反应腔内外分别增加了制冷腔和制热腔，制冷系统和制热系统的配合调控，可以快速、精确地调整反应温度；(2)通过注射泵和逆止阀，保证钛源的精确注入，同时钛源的注入点设置在反应腔底部，有效避免了水解；(3)氨气管道在反应腔体内长度可调，使得氨气与溶液的接触位置可调节，减少了对溶液pH的影响，使得反应正常进行。

附图说明

图1为本实用新型一种钛酸正丁酯的制备装置结构示意图。

图2为本实用新型密封盖俯视图。

图中：1、制冷腔，2、反应腔，3、制热腔，4、密封盖，5、电机，6、制冷罐，7、制热罐，8、钛源储罐，9、注射泵，10、氨气储罐，11、流量计，12、有机醇储罐，13、计量泵，14、出料口，15、逆止阀，16、制冷管路，17、制热管路，18、第一进料管，19、第二进料管，20、第三进料管，21、长度调节器，22、第一进料口、23、第二进料口、24、第三进料口，25、第四进料口。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步描述。

实施例1：一种钛酸正丁酯的制备装置，包括反应罐及和反应罐相配合的密封盖4；反应罐为三层结构，自内向外分别为制冷腔1、反应腔2、制热腔3；反应腔2上方对应的密封盖4上有第一进料口22、第二进料口23、第三进料口24、第四进料口25、电机5；各进料口分别有与之相对应的密封塞。电机5的下部连接有搅拌装置；反应腔2底部有出料口14；制冷腔1连接制冷装置；制热腔3连接制热装置。

该装置还包括有机醇储罐12、钛源储罐8、氨气储罐10；反应腔2与钛源储罐8之间通过第一进料管18相连通；第一进料管18的终端有逆止阀15；反应腔2与氨气储罐10之间通过第二进料管19相连通；反应腔2与有机醇储罐12之间通过第三进料管20相连通。

第一进料管18的起始端与钛源储罐8相连接，第一进料管18的终端位于反应腔2内的底部；第二进料管19与密封盖4连接处有长度调节器21；搅拌装置包括搅拌轴和与搅拌轴的外侧壁固定连接且呈一体结构的搅拌桨，搅拌桨位于反应腔2内；密封盖4的下部连接有温度传感器、pH传感器；温度传感器、pH传感器位于反应腔2内，温度传感器、pH传感器分别通过导线与数据采集仪、显示屏相连接；第一进料管18上有注射泵9；第二进料管19上有流量计11；第三进料管20上有计量泵13；制冷装置包括制冷罐6和制冷管路16，通过制冷管路16连通制冷罐6和制冷腔1；制热装置包括制热管路17和制热罐7，通过制热管路17连通制热罐7和制热腔3。

在生产时，首先将干燥的工业苯通过第四进料口25注入后密封，通过制冷管路16调节温度值至20℃以下，搅拌下通过注射泵9在第一进料口22加入四氯化钛，注入点设置在反应腔2底部，有效避免了四氯化钛与空气接触后水解，逆止阀15保证四氯化钛单向流动，通过制冷管路16和制热管路17调节温度不超过45 - 50℃。注射完四氯化钛，温度降至15℃以下时开始在第二进料口23通入氨气，通过长度调节器21控制氨气在反应腔2内的位置，使氨气快速溶解在溶液中，通过流量计11精确控制加入量。随后在第三进料口24慢慢加入丁醇，并继续通氨气1h左右，至pH值保持9 - 10。继续搅拌2h，放置后过滤，减压分馏，得到钛酸正丁酯成品。