一种电子级氢氟酸蒸馏系统的加热方法与流程

本发明涉及一种电子级氢氟酸蒸馏系统的加热方法。

背景技术

电子级氟化氢(dhf)是集成电路、芯片、光伏电池生产的主要化工原料之一，可作为清洗、刻蚀用，也可用作分析试剂和制备高纯含氟化学品，且市场需求量巨大。生产电子级氢氟酸，一方面可大幅提高基础化工原料无水氟化氢的附加值，另一方面还可以取代进口产品，特别是高纯度的氢氟酸(ppt级别)，以确保集成电路发展基础材料不受国外的限制。

电子级氢氟酸对产品的纯度要求非常高，杂质离子的浓度要求控制在ppt级别(10^-12)，需要将普通氢氟酸中硅、砷通过氧化后再经过精馏去除，精馏的时候需要对工艺的热源及操作方式进行严格控制。由于氢氟酸的沸点比较低，常压下只有19.5℃，使用蒸汽加热的方式，热媒和介质之间温差大，不易于控制；且换热后蒸汽冷凝水温度高，造成能源浪费。

技术实现要素：

本发明目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种电子级氢氟酸蒸馏系统的加热方法的技术方案，该加热方法步骤简单，不仅可以减小热媒和介质之间的温差，易于控制，而且降低了换热后蒸汽冷凝水的温度，减少能源的浪费，蒸汽消耗下降20％。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种电子级氢氟酸蒸馏系统的加热方法，其特征在于包括以下步骤：

a、首先将普通氟化氢溶液通过蒸馏塔上的进液接口连续通入蒸馏内胆中，蒸馏内胆通过限位盘固定连接在第一塔体内，使普通氟化氢溶液在蒸馏内胆中的液面与蒸馏内胆顶端之间的间距为20～30cm，停止通入普通氟化氢溶液；

b、然后通过第二进水接口向热水控制塔内连续注入水，使第二塔体内的水占整个第二塔体溶剂的4/5，关闭第二进水接口上的阀门，并将加热层内的接线盒与外部电源设备接通，通过控制器对加热板进行加热，同时启动搅拌机构，将控制器中输入设定温度，通过加热板对水进行加热，同时搅拌机构对水进行搅拌；

c、待水温达到设定温度后关闭搅拌机构和加热板，启动第一输水管上的抽水泵，使热水控制塔内的水经输水接口进入第一输水管，并沿第一输水管进入第一进水接口，进而进入蒸馏内胆与第一塔体之间的水浴腔内，通过加热后的水对蒸馏内胆中的普通氢氟酸溶液进行水浴蒸馏；

d、通过第一塔体内的温度传感器检测水浴腔内水的温度，当水浴腔内的温度低于设定温度时，通过第一塔体外壁上的配电箱，对蒸馏内胆上的环形加热管进行通电，环形加热管上下均匀分布在蒸馏内胆的侧面之间，通过上下分段对水浴腔内的水进行加热，将水浴腔内的水温控制在设定范围内；

e、蒸馏内胆中的普通氢氟酸溶液经蒸馏后形成的蒸汽向上流动，并通过蒸馏接口进入输汽管，经输汽管连续进入冷凝器，外部的水经冷却器进行冷却后由第二输水管进入冷凝器，使冷凝器中的蒸汽冷凝后通过第一输液管输出，并经冷却器进一步冷却后由第二输液管输入收集槽中进行存储，形成所需的电子级氢氟酸，冷凝器中的冷却水经第二回流管回流至第二塔体内，第二回流管通过回流接口与第二塔体固定连接；

f、待蒸馏结束后，将水浴腔内的水通过出水接口输入第一回流管中，并打开第一回流管上的阀门，使第一回流管中的水直接输入第二回流管，经第二回流管输送至第二塔体内，用于下一批次普通氟化氢溶液的蒸馏加工；

g、最后将蒸馏内胆中的残留液体通过底部的排液接口排入排液管，打开排液管上的阀门即可将蒸馏内胆中的液体清除，清理干净后关闭阀门；

h、循环步骤a～g，实现氢氟酸蒸馏系统的连续加热蒸馏。

通过蒸馏内胆的设计，可以将传统的蒸汽蒸馏方式改变为水浴加热蒸馏，可以减小热媒和介质之间的温差，易于控制，而且降低了换热后蒸汽冷凝水的温度，减少能源的浪费，蒸汽消耗下降20％，热水控制塔可以将水加热至所需的温度，在通过第一输水管输送至蒸馏塔内，不仅有利于控制水温，而且可以将冷却循环后的水回流至热水控制塔内继续使用，大大降低了资源的浪费，实现水资源的循环利用，水浴腔内的温度传感器可以实时监测水温，当水温下降至设定温度以下时，配电箱带动环形加热管工作，使水浴腔内的水温上升，保证正常的蒸馏加工，冷凝器和冷却器和将蒸馏后的蒸汽快速降温冷却，形成所需的电子级氢氟酸，便于统一收集，使用后的冷却水和蒸馏后的水经第一回流管和第二回流管输送至热水控制塔，便于循环利用。

进一步，步骤b中的搅拌机构包括电机、转轴、定位杆和搅拌杆，电机固定连接在第二塔体的顶面上，转轴连接在电机的下方，转轴通过上下两个支撑架连接第二塔体的内壁，定位杆固定连接在转轴上，搅拌杆对称设置在上下两个定位杆之间，通过搅拌机构可以将水进行均匀搅拌，加快水的加热速度，进而降低能耗，定位杆提高了搅拌杆安装时的稳定性和可靠性，支撑架提高了搅拌机构旋转时的稳定性。

进一步，搅拌机构的搅拌速度为150～300r/min，此搅拌速度有利于提高水快速升温，同时在水面不会形成较大的浪，防止水直接通过第二回流管流入冷凝器中。

进一步，步骤a中的限位盘上设置有限位卡槽，限位卡槽的横截面和蒸馏内胆的横截面均呈十字形结构，蒸馏内胆与限位卡槽相匹配，限位盘可以将蒸馏内胆固定在第一塔体内，限位卡槽提高了蒸馏内胆连接时的稳定性，便于安装拆卸，同时防止水浴腔内的水蒸汽进入冷凝器，进而影响电子级氢氟酸的浓度。

进一步，蒸馏内胆的外侧边与第一塔体内壁之间的间距大于10cm。

进一步，步骤b中的第二塔体内设置有过滤网，过滤网位于第二进水接口的下方10～15cm处，过滤网可以将固体颗粒杂质进行过滤。

进一步，步骤b中的加热板为金属加热板，金属加热板为铝合金加热板。

本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：

1、通过蒸馏内胆的设计，可以将传统的蒸汽蒸馏方式改变为水浴加热蒸馏，可以减小热媒和介质之间的温差，易于控制，而且降低了换热后蒸汽冷凝水的温度，减少能源的浪费，蒸汽消耗下降20％。

2、热水控制塔可以将水加热至所需的温度，在通过第一输水管输送至蒸馏塔内，不仅有利于控制水温，而且可以将冷却循环后的水回流至热水控制塔内继续使用，大大降低了资源的浪费，实现水资源的循环利用。

3、水浴腔内的温度传感器可以实时监测水温，当水温下降至设定温度以下时，配电箱带动环形加热管工作，使水浴腔内的水温上升，保证正常的蒸馏加工。

4、冷凝器和冷却器和将蒸馏后的蒸汽快速降温冷却，形成所需的电子级氢氟酸，便于统一收集。

5、使用后的冷却水和蒸馏后的水经第一回流管和第二回流管输送至热水控制塔，便于循环利用。

本发明的加热方法步骤简单，不仅可以减小热媒和介质之间的温差，易于控制，而且降低了换热后蒸汽冷凝水的温度，减少能源的浪费，蒸汽消耗下降20％。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明：

图1为本发明一种电子级氢氟酸蒸馏系统的加热方法中蒸馏系统的流程框图；

图2为本发明中蒸馏塔的结构示意图；

图3为本发明中蒸馏内胆的结构示意图；

图4为本发明中限位盘的结构示意图；

图5为本发明中热水控制塔的结构示意图。

图中：1-蒸馏塔；2-热水控制塔；3-冷凝器；4-冷却器；5-收集槽；6-第一输水管；7-抽水泵；8-第一回流管；9-输汽管；10-第一输液管；11-第二输水管；12-第二回流管；13-第二输液管；14-第一塔体；15-蒸馏内胆；16-水浴腔；17-限位盘；18-进液接口；19-蒸馏接口；20-环形加热管；21-第一进水接口；22-配电箱；23-出水接口；24-排液管；25-温度传感器；26-排液接口；27-限位卡槽；28-第二塔体；29-支撑架；30-电机；31-转轴；32-定位杆；33-搅拌杆；34-第二进水接口；35-回流接口；36-输水接口；37-过滤网；38-加热层；39-控制器；40-加热板；41-接线盒。

具体实施方式

如图1至图5所示，为本发明一种电子级氢氟酸蒸馏系统的加热方法，包括以下步骤：

a、首先将普通氟化氢溶液通过蒸馏塔1上的进液接口18连续通入蒸馏内胆15中，蒸馏内胆15通过限位盘17固定连接在第一塔体14内，使普通氟化氢溶液在蒸馏内胆15中的液面与蒸馏内胆15顶端之间的间距为20～30cm，停止通入普通氟化氢溶液；

限位盘17上设置有限位卡槽27，限位卡槽27的横截面和蒸馏内胆15的横截面均呈十字形结构，蒸馏内胆15与限位卡槽27相匹配，限位盘17可以将蒸馏内胆15固定在第一塔体14内，限位卡槽27提高了蒸馏内胆15连接时的稳定性，便于安装拆卸，同时防止水浴腔16内的水蒸汽进入冷凝器3，进而影响电子级氢氟酸的浓度，蒸馏内胆15的外侧边与第一塔体14内壁之间的间距大于10cm。

b、然后通过第二进水接口34向热水控制塔2内连续注入水，使第二塔体28内的水占整个第二塔体28溶剂的4/5，关闭第二进水接口34上的阀门，并将加热层38内的接线盒41与外部电源设备接通，通过控制器39对加热板40进行加热，同时启动搅拌机构，将控制器39中输入设定温度，通过加热板40对水进行加热，同时搅拌机构对水进行搅拌；

搅拌机构包括电机30、转轴31、定位杆32和搅拌杆33，电机30固定连接在第二塔体28的顶面上，转轴31连接在电机30的下方，转轴31通过上下两个支撑架29连接第二塔体28的内壁，定位杆32固定连接在转轴31上，搅拌杆33对称设置在上下两个定位杆32之间，通过搅拌机构可以将水进行均匀搅拌，加快水的加热速度，进而降低能耗，定位杆32提高了搅拌杆33安装时的稳定性和可靠性，支撑架29提高了搅拌机构旋转时的稳定性，搅拌机构的搅拌速度为150～300r/min，此搅拌速度有利于提高水快速升温，同时在水面不会形成较大的浪，防止水直接通过第二回流管12流入冷凝器3中。

第二塔体28内设置有过滤网37，过滤网37位于第二进水接口34的下方10～15cm处，过滤网37可以将固体颗粒杂质进行过滤。

加热板40为金属加热板40，金属加热板40为铝合金加热板40。

c、待水温达到设定温度后关闭搅拌机构和加热板40，启动第一输水管6上的抽水泵7，使热水控制塔2内的水经输水接口36进入第一输水管6，并沿第一输水管6进入第一进水接口21，进而进入蒸馏内胆15与第一塔体14之间的水浴腔16内，通过加热后的水对蒸馏内胆15中的普通氢氟酸溶液进行水浴蒸馏；

d、通过第一塔体14内的温度传感器25检测水浴腔16内水的温度，当水浴腔16内的温度低于设定温度时，通过第一塔体14外壁上的配电箱22，对蒸馏内胆15上的环形加热管20进行通电，环形加热管20上下均匀分布在蒸馏内胆15的侧面之间，通过上下分段对水浴腔16内的水进行加热，将水浴腔16内的水温控制在设定范围内；

e、蒸馏内胆15中的普通氢氟酸溶液经蒸馏后形成的蒸汽向上流动，并通过蒸馏接口19进入输汽管9，经输汽管9连续进入冷凝器3，外部的水经冷却器4进行冷却后由第二输水管11进入冷凝器3，使冷凝器3中的蒸汽冷凝后通过第一输液管10输出，并经冷却器4进一步冷却后由第二输液管13输入收集槽5中进行存储，形成所需的电子级氢氟酸，冷凝器3中的冷却水经第二回流管12回流至第二塔体28内，第二回流管12通过回流接口35与第二塔体28固定连接；

f、待蒸馏结束后，将水浴腔16内的水通过出水接口23输入第一回流管8中，并打开第一回流管8上的阀门，使第一回流管8中的水直接输入第二回流管12，经第二回流管12输送至第二塔体28内，用于下一批次普通氟化氢溶液的蒸馏加工；

g、最后将蒸馏内胆15中的残留液体通过底部的排液接口26排入排液管24，打开排液管24上的阀门即可将蒸馏内胆15中的液体清除，清理干净后关闭阀门；

h、循环步骤a～g，实现氢氟酸蒸馏系统的连续加热蒸馏。

通过蒸馏内胆15的设计，可以将传统的蒸汽蒸馏方式改变为水浴加热蒸馏，可以减小热媒和介质之间的温差，易于控制，而且降低了换热后蒸汽冷凝水的温度，减少能源的浪费，蒸汽消耗下降20％，热水控制塔2可以将水加热至所需的温度，在通过第一输水管6输送至蒸馏塔1内，不仅有利于控制水温，而且可以将冷却循环后的水回流至热水控制塔2内继续使用，大大降低了资源的浪费，实现水资源的循环利用，水浴腔16内的温度传感器25可以实时监测水温，当水温下降至设定温度以下时，配电箱22带动环形加热管20工作，使水浴腔16内的水温上升，保证正常的蒸馏加工，冷凝器3和冷却器4和将蒸馏后的蒸汽快速降温冷却，形成所需的电子级氢氟酸，便于统一收集，使用后的冷却水和蒸馏后的水经第一回流管8和第二回流管12输送至热水控制塔2，便于循环利用。

以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。