多晶硅生产中污染的氟利昂的净化方法与流程

本发明属于多晶硅技术领域，具体涉及多晶硅生产中污染的氟利昂的净化方法。

背景技术：

在多晶硅生产中，氟利昂蒸发器列管破损，导致管程中酸性物料进入壳程氟利昂系统，，酸性物料进入氟利昂r22中，使氟利昂r22污染变为酸性，影响制冷效果，同时氟利昂压缩机润滑油也会被污染为酸性，降低其润滑性能，影响氟利昂压缩机的使用寿命或直接损坏，影响生产稳定且增加设备维护成本。还影响他蒸发器的寿命、机组阴阳转子及润滑油的使用周期。被污染的氟利昂不能直接对空排放，破坏臭氧层，环境污染。其次，由于回收厂家不接收污染的氟利昂，被污染的r22中含有少量的润滑油，导致污染的r22查找回收厂家比较困难，费用较高。

但是，被污染的氟利昂不进行处理，长时间使用会腐蚀设备管道，增加维修成本。可是，更换氟利昂及润滑油，需要停车处理，更换氟利昂大概需要30吨左右，更换成本高，并且影响生产。

有鉴于此，本发明提出多晶硅生产中污染的氟利昂的净化方法，该方法节能、环保，减少工作量，投资成本较低，使用后效果明显。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供多晶硅生产设备中污染的氟利昂的净化方法，该方法利用吸附塔的工作原理和活性炭的吸附特性，有效净化氟利昂，使其可以重新利用，降低工业维修成本。

为了实现上述目的，所采用的技术方案为：

多晶硅生产中污染的氟利昂的净化方法，包括以下步骤：

将污染的氟利昂通过压缩机，输送到高冷器；

高冷器中的氟利昂气体部分输送到干燥后的装有活性炭的实验罐进行吸附；另一部分氟利昂液体部分进入储罐，再输送到蒸发器中，变为气态后，输送至压缩机；

实验罐中吸附后的氟利昂输送到压缩机；

在实验罐出口处用ph试纸检测，试纸变红，断开气相，停止吸附，将实验罐隔离，用热氮气进行再生处理后，再继续进行吸附处理；直至试纸不变色，停止吸附。

进一步的，所述的压缩机为螺杆压缩机。

进一步的，所述实验罐的干燥过程为：通过热氮气对活性炭进行干燥，干燥至实验罐压力漏点为-75～-65℃。

再进一步的，所述的实验罐干燥至实验罐压力漏点为-70℃。

进一步的，所述氮气通过列管式换热器进行加热。

再进一步的，所述氮气采用蒸汽加热。

进一步的，所述实验罐为车间内的移动收集罐。

进一步的，所述实验罐中吸附后的氟利昂与蒸发器气相出口会和后，输送到压缩机。

进一步的，所述的再生处理与上述的实验罐的干燥过程相同。

与现有技术相比，本发明的有益之处在于：

1、本发明所述的多晶硅生产中污染的氟利昂的净化方法，利用吸附塔的工作原理，将污染的氟利昂气体通过压缩机等设备进入实验罐中(罐内装满活性炭)，低进高出，控制流速，与活性炭充分吸收，在出口处用ph试纸检测，判断是否净化干净，净化方法简单。

2、本发明所述的多晶硅生产中污染的氟利昂的净化方法，可采用多晶硅生产设备中的现有设备对污染的氟利昂进行净化，投资成本低，使用后效果明显，并且对环境无污染，可以为企业节省几十万的成本。

3、本发明所述的多晶硅生产中污染的氟利昂的净化方法，该净化方法节能、环保，减少工作量，降低操作安全风险，可方便搬运，操作方便，投资成本较低，使用后效果明显。

附图说明

图1为本发明实施例的结构及流程示意图；

图2为在实验罐出口处用ph试纸检测，试纸变红的示意图；

图3为在实验罐出口处用ph试纸检测，试纸不变色的示意图。

具体实施方式

为了进一步阐述本发明多晶硅生产中污染的氟利昂的净化方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的多晶硅生产中污染的氟利昂的净化方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。

在详细阐述本发明多晶硅生产中污染的氟利昂的净化方法之前，有必要对本发明中提及的原料和方法等做进一步说明，以达到更好的效果。

本发明主要解决多晶硅行业中氟利昂冷却器泄漏，氟利昂被污染的问题。本发明利用吸附塔的工作原理，将螺杆压缩机高温高压的气体进入实验罐中(罐内装满活性炭)，低进高出，控制流速，与活性炭充分吸收，在出口处用ph试纸检测，判断是否净化干净，净化方法简单。车间已使用，效果显著。

热氮气干燥的原理是：利用热氮相对湿度低，可以将水分尽可能带出。

氟利昂r22，中文名称为二氟一氯甲烷，化学式chclf2，分子量86.48，沸点-40.76℃，在常温下为无色，近似无味的气体，不燃烧、不爆炸、无腐蚀，是安全的制冷剂，安全分类为a1，加压可液化为无色透明的液体。r22的化学稳定性和热稳定性均很高，特别是在没有水分存在的情况下。r22是一种低温制冷剂，可得到-80℃的制冷温度。

螺旋压缩机可靠性高，零部件少，没有易损件寿命长；操作维护方便，自动化程度高，机器可平稳地高速工作，实现无基础运转；具有强制输气的特点，容积流量几乎不受排气压力的影响，在宽广的工况范围内能保持较高的效率，在压缩机结构不做任何改动的情况下，适用于多种工况，所以易于定型批量生产；可用于多相混输，可压送含液体的气体，含粉尘气体，易聚合气体等；能耗低。

在了解了上述原料和方法等之后，下面将结合具体实施例和图1对本发明多晶硅生产中污染的氟利昂的净化方法做进一步的详细介绍：

实施例1.

如图1所示，具体操作步骤如下：

将污染的氟利昂输送到多个压缩机，然后将压缩机出口高温高压的气体(此处为微负压)，输送到高冷器。多个设备中都有受污染的氟利昂，为了使管路结构尽可能的简单，尽量使用现有设备，采用多个压缩机将污染的氟利昂共同输送到高冷器中。

氟利昂气体进入高冷器后，高冷器顶部未冷凝成液态的氟利昂部分直接输送到干燥后的装有活性炭的实验罐进行吸附；剩余的通过高冷器变为液态进入储罐，再输送到蒸发器，吸热变为低温低压的气态，通过压缩机压缩变成高温高压的气体，进入高冷器部分再输送到实验罐进行吸附。氟利昂气体采用低进高出的方式进入实验罐，控制流速，与活性炭充分吸收。实验罐中装有干燥后的活性炭，可以将氟利昂中少量的hcl、氯硅烷吸收干净。

实验罐中吸附后的氟利昂气体再输送到压缩机。实验罐、压缩机、高冷器、蒸发器形成一个闭路循环，可以使污染的氟利昂反复被吸附，净化干净。

在实验罐出口处用ph试纸检测，试纸变红(如图2所示)，此时实验罐吸附饱和，断开气相，停止吸附，将实验罐隔离，用热氮气进行再生处理后，再继续进行吸附处理；直至试纸不变色(如图3所示)，停止吸附，氟利昂净化干净。车间已使用，效果显著。

作为上述实施例的优选，所述的压缩机为螺杆压缩机。螺旋压缩机可靠性高，零部件少，操作维护方便，自动化程度高，适用于多种工况，可用于多相混输，能耗低。

作为上述实施例的优选，实验罐的干燥过程为：在高冷器顶部导淋接金属软管至实验罐进口，实验罐出口接蒸发器气相出口管线上的导淋，先用备用的列管式换热器当加热器，采用蒸汽对通入的氮气进行加热，然后热氮气通入实验罐中，罐内装满活性炭，低进高出，与活性炭充分接触，实验罐出来的气体对空排放。干燥至实验罐压力漏点为-75℃～-65℃后，将列管式换热器的出气阀门关闭，打开高冷器的出气阀门，实验罐的出气口与压缩机连通。该干燥过程采用现有设备，对活性炭快速、充分的干燥，投资成本较低，并且对环境无污染。

作为上述实施例的优选，实验罐干燥至实验罐压力漏点为-70℃。

作为上述实施例的优选，实验罐为车间内的移动收集罐，实验罐进出口处均安装过滤器。充分利用多晶硅生产设备，可以降低成本。有效过滤固体杂质。实验罐采用金属软管与其他设备连接，采用金属软管连接，操作方便，投资成本较低。

作为上述实施例的优选，实验罐中吸附后的氟利昂与蒸发器气相出口汇合后，再输送到压缩机。即高冷器中液态氟利昂通过蒸发器变为气态后，与实验罐吸附干净的氟利昂汇合后，再进入到压缩机。尽量简化管路，简化工艺难度，降低成本。

作为上述实施例的优选，所述的再生处理与上述的实验罐的干燥过程相同。再生处理时，实验罐的出来的气体对空或进入含氢换线。

运行后，效果十分明显，氟利昂可以重新利用。且采用现有设备，工作量小，操作简便，成本很低，可以为企业节省几十万的成本。

本发明实施例所述的多晶硅生产中污染的氟利昂的净化方法，利用吸附塔的工作原理，将污染的氟利昂气体通过压缩机等设备进入实验罐中(罐内装满活性炭)，低进高出，控制流速，与活性炭充分吸收，在出口处用ph试纸检测，判断是否净化干净，净化方法简单。并且可采用多晶硅生产设备中的现有设备对污染的氟利昂进行净化，投资成本低，使用后效果明显，并且对环境无污染，可以为企业节省几十万的成本。还有该净化方法节能、环保，减少工作量，降低操作安全风险，可方便搬运，操作方便，投资成本较低，使用后效果明显。

以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。