用于从甲醇分离含硫组分的设备的制作方法

本实用新型涉及用于从甲醇分离含硫组分的设备，所述甲醇已经作为用于洗涤合成气体的吸收剂被使用。

本实用新型同样涉及此种设备用于处理甲醇的用途，所述甲醇已经作为吸收剂用于设备中，所述设备用于从粗合成气体分离二氧化碳和含硫伴生气体。

在本说明书的上下文中，硫醇还可以包括噻吩。

背景技术：

这种类型的设备是已知的；它们经常用于从甲醇分离含硫组分，所述甲醇已经作为吸收剂用于设备中，所述设备用于从粗合成气体分离二氧化碳和含硫伴生气体。

用于从粗合成气体分离伴生气体的设备通常通过所谓的低温甲醇洗 (Rectisol)工艺工作，所述工艺的原理在Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry(乌尔曼的工业化学百科全书)，第6版，第15卷，399 及以后页中描述。该工艺用于除去粗合成气体的伴生气体，所述粗合成气体主要由CO和H2组成并且由重油、石油焦、废产物的部分氧化或由煤/ 油残余物气化产生。该低温甲醇洗工艺使用低温甲醇作为吸收剂并且利用甲醇的特性(即，其对于伴生物质的吸收率随着温度降低而急剧地增加，同时其对于CO和H2的吸收率几乎保持不变)。

在低温甲醇洗工艺的情况下，在标准低温甲醇洗工艺与选择性低温甲醇洗工艺之间进行区分；本实用新型涉及如上引用的参考文献的图46中所示的选择性工艺。

通过低温甲醇洗工艺从合成气体分离的不需要的伴生物质主要是伴生气体羰基硫化物(COS)、硫化氢(H2S)和二氧化碳(CO2)，但硫醇通常也存在于所述合成气体中，并且同样被甲醇吸收并因此与所述合成气体分离。

所述硫醇在低温甲醇洗工艺内进行的甲醇后处理中呈现出问题，所述甲醇通过吸收所述伴生气体而负载。通过在上述图46中由字母f指明的“热再生”的柱中使所述经负载的甲醇沸腾来分离出吸收的含硫伴生气体。作为所述柱的顶部产物产生的气相除了含硫伴生气体还含有甲醇组分，该甲醇组分在用于所述顶部产物的回路中冷凝出来并再循环(该图46中未示出)。存在于所述气相中的硫醇在此被冷凝出的甲醇再吸收，同时主要包括羰基硫化物(COS)和硫化氢(H2S)的剩余气体从低温甲醇洗工艺排出以便进一步处理。然而，通过此程序，不能从所述甲醇中除去硫醇和噻吩。因此，为了限制所述甲醇中的硫醇含量，迄今为止已从所述甲醇连续去除排放流并添加补充流，这导致甲醇损失。因此，本实用新型解决的问题是提供设备和方法，使用其可以从甲醇分离硫醇和噻吩并且同时导致较低的甲醇损失，所述甲醇从热再生柱的顶部产物冷凝出。

技术实现要素：

所述问题通过下述根据本实用新型的设备来解决。

根据本实用新型的设备：

用于从甲醇分离含硫组分的设备，所述甲醇已经作为用于洗涤合成气体的吸收剂被使用，所述设备包括

-蒸馏柱，所述蒸馏柱包括用于引入经负载的甲醇的进料口、用于已经除去其负载的所述甲醇的出口、用于顶部产物的出口、用于返回所述顶部产物的进料口、用于传质的内件、用于将热量引入所述甲醇中的热交换器，

-用于所述顶部产物的回路，所述回路包括用于冷却所述顶部产物并用于冷凝出其中存在的可冷凝组分的至少一个热交换器，以及用于从所述顶部产物分离冷凝物的液体分离器，

其特征在于，用于所述顶部产物的回路进一步包括用于从所述冷凝物分离挥发性组分的汽提柱，以及安排在所述汽提柱的上游用于加热所述冷凝物的加热器。

附图说明

图1示出了根据本实用新型的设备的说明性实行的流程图。

具体实施方式

本实用新型的优选配置的特征在于所述汽提柱包含无规填料或规整填料，或者特征在于所述汽提柱配备有盘。用于促进传质的这些内件已被发现有用，并且可在市场上自由获得。

本实用新型的另一种优选配置的特征在于用于所述顶部产物的回路包括用于输送返回流的至少一个泵。由于在所述液体分离器中在用于所述顶部产物的回路中可能存在压降，还在这种情况下，冷凝的甲醇可以作为返回流通过所述泵输送回到所述柱中。

本实用新型的另一种优选配置的特征在于用于所述顶部产物的回路还配备有另外的冷却器和另外的液体分离器，其中所述冷却器用于冷凝来自经汽提的气体的甲醇，并且所述液体分离器用于从所述经汽提的气体分离冷凝的甲醇。将所述冷凝的甲醇再循环到所述汽提柱中。此措施降低了所述汽提柱中引起的甲醇损失。

本实用新型进一步包括根据本实用新型的设备作为用于通过分离出二氧化碳和含硫伴生气体来清洁粗合成气体的设备的一部分的用途，其中低温甲醇被用作吸收剂，本领域技术人员称为低温甲醇洗工艺，用于从经负载的甲醇中分离含硫组分，其中用于清洁粗合成气体的所述设备包括一个洗涤操作，各自用于分离出所述粗合成气体中的含硫组分和所述粗合成气体中存在的二氧化碳，并且其中所述设备包括用于闪蒸在这些分离步骤中负载的甲醇的装置。

在Ullmann's Encyclopedia(乌尔曼的百科全书)的上述章节的图46 中通过由字母b标识的柱进行用于分离出二氧化碳的洗涤，并且此图46 中通过由a标识的柱进行用于去除含硫伴生气体的洗涤。

形成本实用新型的设备的一部分的蒸馏柱在此对应于乌尔曼的百科全书的上述章节的图46中由字母f标识的用于热再生的柱。

本实用新型的另一种优选配置的特征在于，在此用途中，使用的汽提气体是从低温甲醇洗工艺中负载的甲醇中闪蒸出的气体。可以从指定的 Ullmann的卷的上述图46推断出使用甲醇在其中由a标识的第一柱以及由 b标识的第二柱中洗涤合成气体。在洗涤操作中负载的甲醇在每种情况下都被引出到柱的下部部分，所述下部部分以气密方式从其中进行洗涤的上部部分分开，并且然后闪蒸所述甲醇。闪蒸出的气体再次与粗合成气体混合。根据本实用新型，可以从此闪蒸出的气体取出子流并将其用作汽提气体(未在上述图46中示出)。

生成根据本实用新型使用的汽提气体的另外的手段是将其从甲醇中闪蒸出，在将甲醇引入由f标识的热再生柱(其对应于形成根据本实用新型的设备的一部分的蒸馏柱)中之前闪蒸所述甲醇，所述甲醇来自上述图 46中由字母d和e标识的汽提柱/再吸收柱。

本实用新型的另一种优选配置的特征在于使用的汽提气体是已经除去二氧化碳和/或含硫组分的合成气体。

本实用新型的另一种优选配置的特征在于使用的汽提气体是顶部产物的气态部分。顶部产物的此气态部分的子流同时被压缩并再循环到汽提柱。

本实用新型的另一种优选配置的特征在于，当使用根据本实用新型的设备时，使用的汽提气体是氢气或氮气。

工作实例

本实用新型的另外的特征、优势和可能的应用从以下示例性实施例和附图的描述中也是显而易见的。所有的描述的和/或描绘的特征本身或以任何希望的组合形成本实用新型的主题，无论它们在权利要求中组合的方式以及所述权利要求相互引用的方式如何。

下文参照唯一的附图，图1，阐明本实用新型。

在蒸馏柱1中，通过在负载有含硫伴生物质(主要是H2S、COS和硫醇)的甲醇2中引入热量除去所述甲醇中的这些伴生物质。其是低温甲醇洗设备(此处未示出)的一部分。乌尔曼的百科全书的上述卷中的图46 由字母f标识相应的柱。

在低温甲醇洗工艺的前面的步骤(此处未示出)中已经除去甲醇2中的二氧化碳。依靠蒸汽3在蒸馏柱1中加热甲醇2，所述蒸汽将挥发性、含硫伴生物质驱除出所述甲醇，并且这些伴生物质作为顶部产物4离开蒸馏柱1。

获得的底部产物5是已经没有伴生物质的甲醇，并再循环到低温甲醇洗工艺中以再次用作吸收剂。

在用于顶部产物4的回路6中，所述顶部产物在多个阶段中冷却，并且形成冷凝物7(主要包括甲醇和硫醇)，以便留下主要含有H2S和COS 的气态流8，其从所述设备排出用于进一步处理。热交换器9和10中的冷却和冷凝是通过与气态流8逆流热交换进行，并在热交换器11和12中通过用冷却剂冷却来进行，在这里所述冷却剂也理解为意指冷却水和冷水。在液体分离器13中，分离出所得到的冷凝物7。还可以通过单独的管道(图 1中未示出)将在热交换器9至12获得的冷凝物从所述热交换器引出，并将其与冷凝物7结合。为了分离出硫醇，冷凝物7在加热器14中加热并引入汽提柱15中。汽提气体16用于汽提出硫醇和噻吩。产生的硫醇汽提气体混合物17在冷却器18中冷却，以便冷凝出夹带的甲醇19，所述甲醇在液体分离器20中分离出并送至冷凝物7。已经除去甲醇19的硫醇汽提气体混合物21从液体分离器20排出，用于在所述设备外进行进一步处理。例如可以将其送至用于例如通过Claus工艺回收硫的设备。

已经从顶部产物4分离出且非常显著地除去含硫伴生物质(包括硫醇) 的甲醇22从汽提柱15排出并引入蒸馏柱1中。

工业实用性

本实用新型提供了设备，使用其可以从在低温甲醇洗工艺中用作吸收剂的甲醇中除去硫醇，仅造成少量甲醇损失。这提高了根据低温甲醇洗工艺工作的设备的经济可行性。因此，本实用新型是工业上实用的。

附图标记清单

1 蒸馏柱

2 甲醇

3 蒸汽

4 顶部产物

5 底部产物

6 用于顶部产物的回路

7 冷凝物

8 气态流

9 热交换器

10 热交换器

11 热交换器

12 热交换器

13 液体分离器

14 加热器

15 汽提柱

16 汽提气体

17 硫醇汽提气体混合物

18 冷却器

19 甲醇

20 液体分离器

21 硫醇汽提气体混合物

22 甲醇