一种活性焦干法吸附净化装置的开工方法与流程

本公开涉及活性焦干法烟气脱硫工艺领域，具体地，涉及一种活性焦干法吸附净化装置的开工方法。

背景技术：

活性焦干法净化技术于20世纪80年代开始工业应用，具有脱硫效率高、反应不耗水、无废水废渣排放、无设备腐蚀问题等突出优势。随着环保要求的日益提高，该技术引起了越来越多的重视，应用日益广泛。将活性焦干法净化技术应用于催化裂化装置，可以有效脱除再生烟气中的so2/so3，同时对nox、颗粒物和vocs等也有协同脱除效果，结合上游scr和下游布袋除尘器，整个净化系统可以将再生烟气净化至满足标准要求。

活性焦吸附脱硫以化学吸附为主，该过程为强放热反应。正常操作中释放的反应热被烟气和活性焦吸收，因此烟气温度和床层温度都有一定的升高。随着烟气中so2浓度不断增高，吸附过程中放出的热量也随之增加，使得烟气温度和床层温度不断升高，最终可能导致活性焦床层超温或自燃，目前的活性焦干法烟气净化工艺所处理烟气中so2浓度通常不能超过5000mg/nm³，但个别情况下烟气中so2浓度可以达到10000mg/nm³。另外，烟气温度越高，活性焦吸附床层的氧化放热温升就越大。通常，控制活性焦吸附塔床层温升的措施主要一是降低待净化烟气中so2的浓度，对于处理高so2浓度气体时活性焦干法净化工艺的应用明显受到限制；二是降低待净化烟气的温度，减少活性焦床层由于氧化放热量，以控制床层温升。

活性焦干法净化技术的关键设备为活性焦吸附塔，常采用移动床，其活性焦装填量较大，在塔内停留时间长达5～7天。现有活性焦干法净化装置初次开工时，最初引入烟气量仅为设计负荷的40～50％，控制烟气温度不大于120℃，待活性焦吸附塔运行7～8天，吸附活性相应降低后，再逐步提高烟气量至正常设计负荷，整个开工过程较长，通常为7-10天，给装置的及时投产带来一定的不便。

技术实现要素：

本公开的目的是提供一活性焦干法吸附净化装置的开工方法，该方法安全有效地控制活性焦吸附塔入口的烟气温度及吸附塔床层的温升，缩短开工时间，同时确保活性焦吸附塔安全稳定运行。

为了实现上述目的，本公开第一方面提供一种活性焦干法吸附净化装置的开工方法，该方法包括如下步骤：

(1)在装有新鲜活性焦的活性焦吸附塔内引入空气，以对所述新鲜活性焦进行钝化处理；

(2)使氮气进入所述活性焦吸附塔以置换出至少部分所述空气；

(3)向所述活性焦吸附塔内引入待净化烟气，所述待净化烟气的初始引入量不超过装置设计负荷的80％，逐渐增大所述待净化烟气的引入量直至达到所述装置设计负荷的100％，所述活性焦干法吸附净化装置正常操作。

可选地，所述活性焦吸附塔的吸附后气体出口和待吸附气体入口间连接有净烟气循环管线，步骤(1)包括：使所述空气在所述活性焦吸附塔和所述净烟气循环管线内循环，并逐渐提高循环空气的流量，直至所述循环空气的流量达到所述装置设计负荷的80～100％后，继续循环12～24h。

可选地，所述活性焦吸附塔的吸附后气体出口处得到含有氮气和空气的混合气体，步骤(2)包括：停止引入空气，使至少部分所述混合气体返回所述活性焦吸附塔内，并使另一部分所述混合气体排至烟囱，逐渐增大所述排至烟囱的混合气体的流量，以进行所述置换。

可选地，进行步骤(2)所述的置换2h以上，且所述活性焦吸附塔内气体中氧含量不大于5体积％时，进行步骤(3)。

可选地，步骤(3)包括：

第一运行阶段：停止通入氮气，所述待净化烟气的引入量为所述装置设计负荷的20～80％；使所述活性焦吸附塔的吸附后气体出口排出的烟气分成第一净烟气和第二净烟气，使所述第一净烟气经烟气冷却器冷却后返回所述活性焦吸附塔进行净烟气循环，并使所述第二净烟气排至烟囱。

可选地，所述活性焦吸附塔内沿烟气流向依次设有入口气室和多个活性焦吸附床层，相邻两个所述活性焦吸附床层间设有级间气室；步骤(3)还包括：使所述第一净烟气分别返回至所述入口气室和所述级间气室。

可选地，步骤(3)包括：当所述第一运行阶段进行12h以上，且所述活性焦吸附塔的床层温升在1h内不超过0.5℃时，进行第二运行阶段；

所述第二运行阶段包括：将所述待净化烟气的引入量提高至所述装置设计负荷的100％。

可选地，当所述第二运行阶段进行6h以上，且烟气经过所述活性焦吸附塔的总温升不超过15℃，且稳定后床层温升在1h内不大于0.5℃时，所述活性焦干法吸附净化装置可正常运行。

可选地，该方法还包括：在步骤(3)过程中，控制所述待净化烟气的温度不高于所述活性焦吸附塔正常操作时的入口烟气温度。

可选地，该方法的总开工时间不超过48h。

通过上述技术方案，本公开的开工方法在活性焦干法净化装置首次开工时对新鲜活性焦采用空气密闭循环来钝化活性焦，降低其吸附活性；同时，系统切入烟气后，可以安全有效地控制活性焦吸附塔入口的烟气温度及吸附塔床层的温升，缩短开工时间，同时确保活性焦吸附塔安全稳定运行。

采用本公开的开工方法的有益效果包括：

(1)通过在活性焦吸附塔引入烟气之前对活性焦采用空气循环进行钝化，降低了活性焦的吸附活性，引烟气时活性焦床层超温的概率大幅降低；

(2)开工时间大幅缩短，可以由原来的7～10天缩短到现在的2天以内；

(3)通过在系统内引入空气，活性焦的空气钝化过程可以独立于上游系统提前进行，为活性焦干法净化装置的开工创造了便利条件。

本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：

图1是本公开的活性焦干法吸附净化装置的开工方法的一种具体实施方式的工艺流程图。

图2是本公开的活性焦干法吸附净化装置的开工方法的另一种具体实施方式的工艺流程图。

附图标记说明

设备

a-除尘器b-活性焦吸附塔

b1-入口气室b2-第一级吸附床层

b3-级间气室b4-第二级吸附床层b5-出口气室

c-净烟气引风机d-烟气冷却器

e-净烟气增压风机f-烟囱

g-烟道蝶阀h-闸阀j-阀门

k-蝶阀l-蝶阀

物流：

1-待净化烟气2-除尘器出口烟气

3-吸附塔入口待净化烟气4-吸附塔出口净烟气

5-引风机出口净烟气6-排烟囱净烟气

7-回流净化后烟气8-至冷却器净烟气

9-冷却后第一部分净烟气10-冷却后第二部分净烟气

11-空气12-再生焦

13-待生焦14-氮气

具体实施方式

以下结合附图对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。

在本公开中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下”通常是指装置在正常使用状态下的上和下。“内、外”是针对装置本身的轮廓而言的。

本公开第一方面提供一种活性焦干法吸附净化装置的开工方法，该方法包括如下步骤：

(1)在装有新鲜活性焦的活性焦吸附塔内引入空气，以对新鲜活性焦进行钝化处理；

(2)使氮气进入活性焦吸附塔以置换出至少部分空气；

(3)向活性焦吸附塔内引入待净化烟气，待净化烟气的初始引入量不超过装置设计负荷的80％，逐渐增大待净化烟气的引入量直至达到装置设计负荷的100％，活性焦干法吸附净化装置正常操作。

本公开的开工方法在活性焦吸附塔引入烟气之前对活性焦采用空气循环进行钝化，降低了活性焦的吸附活性，引烟气时活性焦床层超温的概率大幅降低；同时，系统切入烟气后，可以安全有效地控制活性焦吸附塔入口的烟气温度及吸附塔床层的温升，同时确保活性焦吸附塔安全稳定运行；通过在系统内引入空气，活性焦的空气钝化过程可以独立于上游系统提前进行，缩短开工时间，为活性焦干法净化装置的开工创造了便利条件；采用本公开的开工方法可以使装置的开工时间大幅缩短，可以由原来的7～10天缩短到现在的2天以内。

在根据本公开的方法中，“装置设计负荷”为本领域技术人员所熟知的，即活性焦干法吸附净化装置的设计处理的原烟气流量。

根据本公开，活性焦干法吸附净化装置可以为本领域常规的，例如可以包括活性焦吸附塔。进一步地，为了避免活性焦床层和吸附塔入口温升过高，在一种实施方式中：活性焦干法吸附净化装置可以包括待净化烟气的入口、活性焦吸附塔、烟气冷却器和净化后烟气的出口；活性焦吸附塔可以包括待吸附气体入口、吸附后气体出口和多个活性焦吸附床层，相邻两个活性焦吸附床层之间可以设有级间气室；活性焦吸附塔的待吸附气体入口可以与系统的待净化烟气的入口连通，活性焦吸附塔的吸附后气体出口可以与系统的净化后烟气的出口连通，活性焦吸附塔的吸附后气体出口与活性焦吸附塔的待吸附气体入口之间可以设有净烟气循环管线，净烟气循环管线的入口可以与活性焦吸附塔的吸附后气体出口连通，净烟气循环管线的出口可以分别与活性焦吸附塔的待吸附气体入口和级间气室连通；烟气冷却器可以设置于净烟气循环管线上。

进一步地，本公开的装置可以包括净烟气引风机；例如在活性焦吸附塔出口设置净烟气引风机时，回流净烟气可以从净烟气引风机出口引出，此时不需要在净烟气回流烟道上设置净烟气增压风机，如图1所示，空气引入口设置在净烟气引风机入口；当活性焦吸附塔出口不设置引风机时，回流净烟气从活性焦吸附塔出口引出，且需要在净烟气回流烟道上设置净烟气增压风机，如图2所示，空气引入口可以设置在净烟气增压风机入口。

进一步地，活性焦吸附塔入口可设置除尘器，其型式可以为电除尘器、布袋除尘器和电袋除尘器中的一种，亦可不设置除尘器。

在根据本公开的开工方法中，为了进一步提高引入吸附塔的空气对活性焦的钝化作用和效率，在一种具体实施方式中，活性焦吸附塔的净化后的气体出口和待净化气体入口间可以连接有净烟气循环管线，以使引入活性焦吸附塔的空气在吸附塔内进行密闭循环，在这一实施方式中，步骤(1)可以包括：使空气在活性焦吸附塔和净烟气循环管线内循环，并逐渐提高循环空气的流量，直至循环空气的流量达到装置设计负荷的80～100％后，继续循环12～24h。

在根据本公开的开工方法中，引入装置的空气温度没有特别的要求，例如可以为常温空气。

在根据本公开的开工方法中，在吸附塔内引入空气循环钝化活性焦后，可以采用惰性气体或氮气将吸附塔内的空气置换出来，活性焦吸附塔的净化后的气体出口处可以得到含有氮气和空气的混合气体，在本公开的一种具体实施方式中，步骤(2)可以包括：停止引入空气，使至少部分上述的混合气体返回活性焦吸附塔内，并使另一部分混合气体排至烟囱，逐渐增大排至烟囱的混合气体的流量，以进行置换。具体操作方法可以为本领域常规的，例如，当活性焦吸附塔按照步骤(1)完成空气密闭循环后，可以打开活性焦吸附塔氮气补充管线上的阀门，向活性焦吸附塔内充入氮气，继续进行密闭循环，并逐渐开启净烟气至烟囱阀门，对活性焦吸附塔内空气进行置换。

进一步地，用氮气进行置换的时间没有特别限制，在一种优选的实施方式中，进行步骤(2)的置换2h以上，即当系统引氮气时间为2h以上，且经采样分析后活性焦吸附塔内气体中氧含量不大于5体积％时即可进行步骤(3)，以确保氮气对吸附塔内的空气进行了充分置换。

进一步地，在根据本公开的开工方法中，当活性焦吸附塔内完成氮气置换后(采样分析系统内氧含量不大于5v％)，优选在30分钟内引入待净化烟气，以确保系统内氧含量在此期间不会明显上升。

在根据本公开的开工方法中，步骤(3)可以包括两个运行阶段，以将待净化烟气分步引入活性焦吸附塔中，通过控制两个阶段引入待净化烟气的流量和运行时间，可以控制活性焦吸附床层的温度，避免超温现象，并将待净化烟气的引入量逐渐增加至装置设计负荷。

具体地，第一运行阶段可以包括：停止通入氮气，此时待净化烟气的引入量可以为装置设计负荷的20～80％，例如为30～60％；使活性焦吸附塔的净化后的气体出口排出的烟气分成第一净烟气和第二净烟气，使第一净烟气经烟气冷却器冷却后返回活性焦吸附塔进行净烟气循环，并使第二净烟气排至烟囱，例如可以将烟气冷却器设置在净烟气循环管线上。在这一实施方式中，通过设置烟气冷却器形成吸附塔的净烟气冷却回流系统，通过净烟气的回流冷却可以控制活性焦吸附塔入口及活性焦床层的温度，再次降低了活性焦床层超温的概率。

进一步地，在根据本公开的开工方法中，活性焦吸附塔可以为多级吸附床层结构，活性焦吸附塔内沿烟气流向可以依次设有入口气室和多个活性焦吸附床层，相邻两个活性焦吸附床层间可以设有级间气室；步骤(3)还可以包括：使第一净烟气分别返回至入口气室和级间气室，以通过净烟气的冷却以及向入口气室和级间气室的回流来控制活性焦吸附塔入口及活性焦床层的温度，避免活性焦床层超温。

根据本公开，活性焦吸附塔可采用单级吸附床结构，也可采用多级吸附床结构，例如采用两级吸附床结构。具体地可以包括单级错流床、单级错流快慢床、单级逆流床，也可采用双级吸附床结构，例如包括双级错流吸附床。对于采用单级吸附床结构的活性焦吸附塔，冷却后净烟气可以返回至活性焦吸附塔的入口烟道与待净化烟气混合，以控制活性焦吸附塔入口烟气温度；对于采用多级吸附床结构的活性焦吸附塔，例如两级错流吸附床结构的活性焦吸附塔，冷却后净烟气可以分为冷却后第一部分净烟气和冷却后第二部分净烟气：冷却后第一部分净烟气可以返回至吸附塔入口与待净化烟气混合控制活性焦吸附塔入口烟气温度，冷却后第二部分净烟气可以返回至活性焦吸附塔级间气室内以控制活性焦吸附塔床层温度。

在根据本公开的开工方法中，进行第一运行阶段的时间没有特别限制，在一种优选的实施方式中，当第一运行阶段进行12h以上，且活性焦吸附塔的床层温升在1h内不超过0.5℃时，此时认为活性焦吸附塔达到稳定状态，可以进行第二运行阶段；第二运行阶段可以包括：将待净化烟气的引入量提高至装置设计负荷的100％。

在根据本公开的开工方法中，进行第一运行阶段的时间没有特别限制，在一种优选的实施方式中，当第二运行阶段进行6h以上，且烟气经过活性焦吸附塔的总温升不超过15℃，且稳定后床层温升在1h内不大于0.5℃时，活性焦干法吸附净化装置可正常运行，即活性焦干法吸附净化装置开工完成，可以进行正常运行操作。

在根据本公开的开工方法中，该方法还包括：在步骤(3)过程中，控制待净化烟气的温度不高于活性焦吸附塔正常操作时的入口烟气温度，以避免床层温度过高；进一步地，进行步骤(3)的第一运行阶段和第二运行阶段时，可以分别控制待净化烟气的温度不高于活性焦吸附塔正常操作时的入口烟气温度。

在根据本公开的开工方法中，总开工时间可以不超过48h。其中总开工时间是指从向活性焦干法吸附净化装置引入空气开始至装置正常操作运行的时间。

根据本公开的开工方法的一种优选具体实施方式中，主要工艺过程可以包括：(1)在活性焦吸附塔引入烟气开工之前，首先将常温空气引入活性焦吸附塔内，关闭净烟气至烟囱阀门，开启从活性焦吸附塔出口至入口和/级间气室的净烟气循环系统，此时设置于净烟气循环管线上的烟气冷却器可以不投用，采用空气进行密闭循环，逐步提高密闭循环空气的流量至待净化烟气流量的80～100％后，稳定运行不少于12～24h，以实现对新鲜活性焦进行钝化，降低其反应活性。

(2)当活性焦吸附塔采用按照以上步骤(1)完成空气密闭循环后，打开活性焦吸附塔氮气补充管线上的阀门，向活性焦吸附塔内充入氮气，继续进行密闭循环，并逐渐开启净烟气至烟囱阀门，对活性焦吸附塔内空气进行置换。当系统引氮气时间不小于2h、且经采样分析后系统内氧含量不大于5v％时即可进入下一步骤。

(3)当活性焦吸附塔采用按照以上步骤(2)完成氮气置换后，系统内开始引入待净化烟气，此时控制待净化烟气温度不大于正常操作入口烟气温度，引入待净化烟气量不大于系统设计负荷(待净化烟气量)的80％，开启从活性焦吸附塔出口至入口和/级间气室的净烟气循环系统，此时烟气冷却器必须投用，净烟气循环流量及冷却负荷根据活性焦吸附塔温升确定，按此引入烟气后，系统运行不小于12h，且活性焦吸附塔床层温升在1h内不大于0.5℃时可认为活性焦吸附塔达到稳定状态。

(4)活性焦吸附塔达到稳定状态后，将待净化烟气量提高至100％设计负荷，并控制烟气温度不大于正常操作入口烟气温度，此时烟气冷却器必须投用，净烟气循环流量及冷却负荷根据活性焦吸附塔温升确定，按此引入烟气后，系统运行不小于6小时，烟气经过活性焦吸附塔的总温升不大于15℃、且稳定后床层温升在1小时内不大于0.5℃即可认为达到正常，即开工操作完成，活性焦装置可以开始正常运行。

下面结合实施例，进一步说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。

实施例：

采用如图1所示的活性焦干法吸附净化装置，开工方法包括：

步骤(1)：在活性焦吸附塔引入烟气开工之前，先打开阀门j，打开蝶阀l和蝶阀m，关闭蝶阀g和蝶阀k，缓慢启动净烟气增压风机e，引入常温空气11，逐渐建立空气在活性焦吸附塔b---净烟气增压风机e---烟气冷却器d---活性焦吸附塔b之间的循环，然后逐渐提高净烟气增压风机e的转速，继续引入常温空气11。当净烟气增压风机e的转速接近设计转速、且活性焦吸附塔b压力趋于稳定时，关闭阀门j，进行空气的大流量密闭循环，并开启烟气冷却器d，稳定运行不少于12～24h，对新鲜活性焦进行钝化，降低其吸附活性。

步骤(2)：当活性焦吸附塔b采用按照上述步骤(1)完成空气密闭循环后，打开闸阀h，向活性焦吸附塔内充入氮气14，进行空气和/或氮气在活性焦吸附塔b---净烟气增压风机e---烟气冷却器d---活性焦吸附塔b之间的密闭循环。同时逐渐开启蝶阀g，对活性焦吸附塔b内空气进行置换。当活性焦吸附塔b引氮气时间不小于2h、且经采样分析后系统内氧含量不大于5v％时即可进入下一步骤。

步骤(3)：当活性焦吸附塔b采用按照上述步骤(2)完成氮气置换后，打开蝶阀k，引入待净化烟气1，待净化烟气温度为160℃，不大于正常操作入口烟气温度(160-210℃)，引入待净化烟气量不大于系统设计负荷(待净化烟气设计量)的80％，并调节蝶阀g至所需开度，将净烟气6排至烟囱f。投用烟气冷却器d，调节蝶阀l和蝶阀m的开度，以控制活性焦吸附塔b入口及吸附床层的温度。此时，待净化烟气1---除尘器a---活性焦吸附塔b---烟囱f的流程已经打通，且从活性焦吸附塔b---净烟气增压风机e---烟气冷却器d---活性焦吸附塔b之间也已经建立净烟气正常建立循环。引入待净化烟气1后，系统运行不小于12h，且活性焦吸附塔b床层温升在1小时内不大于0.5℃时可认为活性焦吸附塔达到稳定状态。

步骤(4)：当活性焦吸附塔b采用按照以上步骤(3)运行后，将待净化烟气1的量提高至100％设计负荷，并控制烟气温度不大于正常操作入口烟气温度，净烟气循环流量及冷却负荷可以根据活性焦吸附塔温升确定，按此引入烟气后，系统运行不小于6h，烟气经过活性焦吸附塔的总温升不大于15℃、且稳定后床层温升在1h内不大于0.5℃即可认为达到正常，即开工操作完成，活性焦装置可以开始正常运行。

本实施例的开工方法中，总开工时间为40h，开工时间大幅缩短；开工过程中，活性焦床层未出现超温现象；活性焦吸附塔入口的烟气温度为160℃，吸附塔床层间(级间气室)的烟气温度为165℃，即能够控制并降低活性焦吸附塔入口和吸附塔床层间的烟气温度，防止床层超温。

以上结合附图详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。