一种万向可调速式多孔径消化管摇匀装置的制作方法

本发明属于化学分析检测技术领域，具体是一种万向可调速式多孔径消化管摇匀装置。

背景技术：

烟草中的总氮与烟草燃烧后的吃味、劲头及刺激性密切相关，其含量是评价烟草及烟草制品品质的重要指标，连续流动分析法能快速检测烟草中总氮含量，自动化程度高，目前已在烟草行业内广泛使用。其测定总氮的分析过程可分为两个阶段，第一个阶段是进行样品前处理，即将被测物消化转化为铵，得到待测样；第二个阶段是仪器分析，通过蠕动泵将待测样和试剂定量地吸入特定分析模块中进行混合反应，最终形成有色化合物，经检测器比色，由数据处理系统自动计算得出结果。

总氮样品前处理是将烟末置于消化管内，经硫酸铜-硫酸钾-浓硫酸体系进行高温消化，因此消化管必须具备耐高温、耐强酸等特性。目前各检测室普遍使用100ml定制的细长窄口消化管，以防消化过程液体损失。消化结束后定容，都是人工摇匀，但由于消化管是细长窄口，消化管的长度约30cm,直径约4cm，定容刻度线距管口不足1厘米，导致摇匀空隙小，需上下、左右数十次颠倒才能混合均匀，且人工操作每次只能摇匀1根消化管，导致摇匀效率低，致使检测效率低，若摇匀次数不够，均匀程度欠佳，会导致仪器检测数据变异系数大甚至出现数据偏离等现象。因此急需针对此类摇匀空隙小的消化管，研发一种摇匀效率高、均匀程度高的混合摇匀装置。

技术实现要素：

本发明目的在于针对连续流动法测定总氮样品时，因消化管摇匀空隙小致使的人工摇匀效率低、摇匀次数不够致使的均匀程度欠佳等问题，提供一种万向可调速式多孔径消化管摇匀装置，批量进行摇匀，极大的提高摇匀效率，且多方向进行摇匀、摇匀时间、速度可控，避免摇匀次数不够等人为因素导致的检测数据变异系数大甚至出现数据偏离等现象，提高仪器检测样品的成功率。

为了解决上述的问题本发明的采用的技术以及方法如下：

一种万向可调速式多孔径消化管摇匀装置，包括球形支撑体、万向滚轮、底座、胶质消化管固定装置和万向滚轮电机；底座上方固接有球形支撑体，球形支撑体内部设有胶质消化管固定装置，胶质消化管固定装置内部安装有胶质消化管孔道支撑体，胶质消化管孔道支撑体上均匀设置有消化管插孔；

在底座和球形支撑体连接处开设有相连通的槽体，在底座内部安装有万向滚轮电机，万向滚轮电机驱动端连接有滚轮支撑体，滚轮支撑体上方通过小钢珠和封盖安装设有万向滚轮，万向滚轮安装在球形支撑体底部，且与胶质消化管固定装置底部相接。

进一步地，所述底座正端面上安装有数显面板、控制面板和面板开关；数显面板和控制面板与面板开关电性连接，数显面板上设置有转速显示器和时间显示器，精准显示转速调节旋钮和时间调节旋钮的调节状态；控制面板上设置有转速调节旋钮和时间调节旋钮，控制面板通过信号线与万向滚轮电机电性连接，能实时控制万向滚轮的转速和滚动时间。

进一步地，所述胶质消化管固定装置上方通过盖板合页安装有盖板，且盖板的另一端上安装有与胶质消化管固定装置卡紧连接的扣板，盖板合页和扣板能开关自如，关闭状态紧密包裹消化管，在摇匀过程中，消化管不会脱离胶质消化管固定装置。

进一步地，所述球形支撑体内部直径大小与胶质消化管固定装置直径大小相匹配，使得胶质消化管固定装置在球形支撑体内转动自如，不会因转速过高脱离球形支撑体。

进一步地，所述消化管插孔的孔径与消化管口径相匹配，且消化管插孔的插孔深度比消化管长0.5厘米。

进一步地，所述万向滚轮的滚动方向为万向无序滚动，且与胶质消化管固定装置间的摩擦力大小恰当，既能带动胶质消化管固定装置无序滚动振荡，又不会因摩擦力过大导致胶质消化管固定装置磨损严重。

进一步地，所述转速调节旋钮的转速调节范围为0-300r/min；时间调节旋钮的时间调节范围为0-30min。

进一步地，所述胶质消化管固定装置的材质为橡胶，能耐受强酸、强碱液体的腐蚀。

进一步地，所述胶质消化管孔道支撑体上设置有9个消化管插孔。

本发明万向可调速式多孔径消化管摇匀装置结构简单，成本低廉，使用寿命长，摇匀效果好，该万向可调速式多孔径消化管摇匀装置的运用可以有效防止因摇匀次数不够等人为因素导致的检测数据变异系数大甚至出现数据偏离等现象，9孔径的设计，使得摇匀可批量进行，极大的提高摇匀效率。而且安全性好，容易操作，非常适合此类因摇匀空隙小导致人工摇匀效率低，摇匀次数不够等不可控的人为因素导致均匀程度欠佳等前处理操作，具有良好的应用前景。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；

图1为本发明万向可调速式多孔径消化管摇匀装置的结构示意图；

图2为本发明万向可调速式多孔径消化管摇匀装置的正视截面示意图；

图3为图2中a处的放大图；

图4为本发明万向可调速式多孔径消化管摇匀装置的胶质消化管固定装置结构示意图；

图5为本发明万向可调速式多孔径消化管摇匀装置的胶质消化管孔道支撑体俯视图。

图中：1-球形支撑体，2-万向滚轮，3-数显面板，4-底座、5-面板开关，6-转速调节旋钮，7-时间调节旋钮，8-转速显示器，9-时间显示器，10-胶质消化管固定装置，101-盖板，11-消化管插孔，12-装置盖板合页，13-装置盖子扣板，14-胶质消化管孔道支撑体，15-万向滚轮电机，41-槽体，42-滚轮支撑体，421-小钢珠，422-封盖。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定；

如图1所示，本发明技术方案一种万向可调速式多孔径消化管摇匀装置包括球形支撑体1、万向滚轮2、底座4、胶质消化管固定装置10和万向滚轮电机15；底座4上方固接有球形支撑体1，球形支撑体1内部设有胶质消化管固定装置10，胶质消化管固定装置10内部安装有胶质消化管孔道支撑体14，胶质消化管孔道支撑体14上均匀设置有消化管插孔11；

在底座4和球形支撑体1连接处开设有相连通的槽体41，在底座4内部安装有万向滚轮电机15，万向滚轮电机15驱动端连接有滚轮支撑体42，滚轮支撑体42上方通过小钢珠421和封盖422安装设有万向滚轮2，万向滚轮2安装在球形支撑体1底部，且与胶质消化管固定装置10底部相接。

所述底座4正端面上安装有数显面板3、控制面板和面板开关5；数显面板3和控制面板与面板开关5电性连接，数显面板3上设置有转速显示器8和时间显示器9，精准显示转速调节旋钮6和时间调节旋钮7的调节状态；控制面板上设置有转速调节旋钮6和时间调节旋钮7，控制面板通过信号线与万向滚轮电机15电性连接，能实时控制万向滚轮2的转速和滚动时间。

所述胶质消化管固定装置10上方通过盖板合页12安装有盖板101，且盖板101的另一端上安装有与胶质消化管固定装置10卡紧连接的扣板13，盖板合页12和扣板13能开关自如，关闭状态紧密包裹消化管，在摇匀过程中，消化管不会脱离胶质消化管固定装置10。

所述球形支撑体1内部直径大小与胶质消化管固定装置10直径大小相匹配，使得胶质消化管固定装置10在球形支撑体1内转动自如，不会因转速过高脱离球形支撑体。

所述消化管插孔11的孔径与消化管口径相匹配，且消化管插孔11的插孔深度比消化管长0.5厘米。

所述万向滚轮2的滚动方向为万向无序滚动，且与胶质消化管固定装置10间的摩擦力大小恰当，既能带动胶质消化管固定装置10无序滚动振荡，又不会因摩擦力过大导致胶质消化管固定装置10磨损严重。

所述转速调节旋钮6的转速调节范围为0-300r/min；时间调节旋钮7的时间调节范围为0-30min。

所述胶质消化管固定装置10的材质为橡胶，能耐受强酸、强碱液体的腐蚀。

所述胶质消化管孔道支撑体14上设置有9个消化管插孔11。

底座4应能稳固的支撑整个摇匀装置；面板开关5应控制整个装置的通电状态；胶质消化管孔道支撑体14需在摇匀过程中能牢固支撑消化管，不会因胶质消化管固定装置10的无序滚动而使得插入的消化管间产生互相碰撞。

实施例1

人工充分摇匀条件下摇匀时间≧3min，仪器测定总氮的结果。

实施例2

人工摇匀次数不够的条件下摇匀时间≦3min，仪器测定总氮的结果。

实施例3

装置摇匀的条件下1批摇匀时间≧3min，仪器测定总氮的结果。

应用实施例

1主要仪器及试剂

allanceproxima自动分析仪(法国)、消化器(德国branluebbe公司)、ae-200电子分析天平感量0.0001g，瑞士mettlertoledo公司、millipore超纯水仪德国merckmillipore公司。

国家烟草质量监督检验中心烟草化学常规检测质控样a以下简称质控样a；烟草成分分析标准物质gbw08514购自国家烟草质检中心。

硫酸98％，氯化钠(nacl)，硫酸钾k2so4，硫酸铜cuso4，四水合酒石酸钾钠knac4h4o6·4h2o，磷酸氢二钠na2hpo4·12h2o，氢氧化钠naoh，水杨酸钠nac7h5o3，亚硝基铁氰化钠na2fe(cn)5no·5h2o，二氯异氰尿酸钠c3cl2n3o3na，次氯酸钠naclo，以上试剂均为分析纯，购自广州化学试剂厂。硫酸铵(nh4)2so4)，优级纯，购自广州化学试剂厂。

2样品处理

平行称取按yc/t31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法制备并测定水分的烟末试样0.1g精确至0.0001g三份分别置于100ml消化管中，加入0.16g硫酸铜，2.00g硫酸钾，5ml浓硫酸，置于消化器上，按yc/t161-2002标准设定消化样品的参数进行消化，消化结束并冷却至室温，按实施例1、2、3三种方式进行摇匀，待分析。

3样品检测

按照yc/t161-2002烟草及烟草制品总氮的测定连续流动法，在正常的实验条件下，用国家烟草质量监督检验中心烟草化学常规检测质控样a以下简称质控样a对检测过程进行监控，每5个其它样品之间测定一次监控样a。

4定量过程

分别取浓度分别为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％质量分数的标准工作液3ml盛于连续流动分析仪采样瓶中，按3对标准工作液进行检测，以吸光度a为纵坐标，以标准工作液浓度为横坐标做标准工作曲线。标准工作曲线应呈线性，相关系数r²≥0.995。每次实验均应制作标准工作曲线，每进样10次后应加入一个质量控制溶液，如果测得值与原值相差超过10％，则应重新进行标准工作曲线的制作。

5结果计算

样品中总氮含量按公式1计算：

式中：p—烟草总氮检测结果％；

c—仪器标准工作曲线计算得到结果mgml^-1；

v—萃取液体积或消化液定容体积ml；

w—样品含水率％；

m—样品质量mg。

以两次平行测定的平均值作为最终测定结果，精确至0.01mg/kg。两次平行测定结果的相对平均偏差应小于10％。

5、结果与讨论

比较各实施例的摇匀方式下gbw08514的测定值。

5.1摇匀效率的提升情况

消化1批总氮样品45个样，比较人工摇匀与装置摇匀所需时间及效率提升情况见表1。

表1人工摇匀与装置摇匀的对比

从表1可知，使用本发明装置进行总氮前处理摇匀，所需时间从1个样3分钟缩短到0.33分钟，效率提升了89％。

5.2测定状态评估

收集实验过程的质控样a的测定值，见表2：

表2质控a检测结果

从表1可以看出整个实验过程监控样质控a的检测值均在标物定值范围内，说明测定状态正常，结果可靠。

5.3不同实施例下gbw08514的测定值

由表1可以看出，实施例2在人工摇匀次数不够的条件下摇匀时间≦3min，检测结果差异大，四批gbw08514的测定值变异系数范围极大，为4.9-9.3％；实施例1和2摇匀充分的情况下，检测结果良好，变异系数范围小，分别为0.3-0.9％、0.3-0.7％。且gbw08514的标物定值范围为1.72±0.06，实施例2中gbw08514的检测结果已超出这个范围，检测结果已出现偏离。

从以上分析可以看出，在使用本装置进行摇匀，能完全避免因人工摇匀不充分导致的仪器检测数据变异系数大甚至出现数据偏离等现象，且极大了提高了前处理效率。

表3各实施例gbw08514的检测结果

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内，因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。