一种格氏反应器的制作方法

本实用新型涉及反应器设备技术领域，具体涉及一种格氏反应器。

背景技术：

格氏反应器是格氏反应工艺的关键设备。

格氏反应的难点在于：(1)过程中需严格控制水的含量；(2)搅拌的效果要非常好，有利于非均相反应；(3)传热效果和控温系统要非常好，在反应放热过程中能很好的将热量传导走。

在ec1941，ec1941的原料和ec2226等项目中格式反应是项目难点。在ec1941原料药项目中，反应体系含水量高于期望值容易导致水解产物偏高，水解产物和产物结构相似使其在后处理中难以去除。搅拌不均匀在“热点”处容易生成更多杂质。

技术实现要素：

本实用新型的目的提供的一种格氏反应器，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。本申请针对格氏反应忌水的特点，结构设计上进行了优化，有效确保了更好的反应效果。

根据本实用新型的的一种格氏反应器，包括变频电机、减速机、连接部、筒体、取样器、放空系统、搅拌装置、温控系统、物料出口、上端入口、视镜、筒体支架、溶液入口和溶液出口，所述搅拌装置的上端部与所述减速机相连，所述连接部位于所述筒体和所述减速机之间，所述筒体设有取样口，所述搅拌装置设于所述筒体内部，所述取样器设于筒体内部和上部，与所述取样口相连，所述温控系统设于所述筒体外部夹套侧，所述放空系统设于所述筒体上部，所述物料出口设于所述筒体底端。

在一些实施方式中，所述搅拌装置包括转动轴、上层桨叶和下层桨叶，所述上层桨叶设于所述转动轴中部，所述下层桨叶设于所述转动轴下端部。

在一些实施方式中，所述上层桨叶为两叶斜桨，所述下层桨叶为三叶后弯式桨叶。

在一些实施方式中，所述连接部包括联轴器、机架、冷却水入口、冷却水出口和密封圈，所述机架套置于所述转动轴上，所述联轴器一端与所述减速机相连，所述联轴器另一端与所述转动轴上端部相连，所述转动轴和所述机架设有密封圈，所述机架一端设有所述冷却水入口，所述机架另一端设有所述冷却水出口。

在一些实施方式中，所述上端入口包括物料进口、抽气口、氮气入口、液位计入口和温度计入口，所述视镜设于所述筒体上部，所述物料进口设于所述筒体上部，所述抽气口设于所述筒体上部，所述氮气入口设于所述筒体上部，所述液位计入口设于所述筒体上部，所述温度计入口设于所述筒体上部。

在一些实施方式中，所述温控系统包括筒体半管和下封口半管，所述筒体半管位于所述筒体圆周面外部夹套内，所述下封口半管位于所述筒体下端封面外部夹套内，所述下封头口半管和所述筒体半管分开，分别各有一个进口和一个出口

在一些实施方式中，所述放空系统设有单呼阀，所述单呼阀与所述抽气口相连。

在一些实施方式中，所述取样器包括排气口、进气口、主阀、取料视镜、上侧副阀、下侧副阀和取料瓶，所述排气口位于所述主阀下端，所述主阀位于所述取料视镜下端，所述进气口位于所述取料视镜上端，所述取料视镜上方管道设有所述上侧副阀，所述取料视镜下方管道设有所述下侧副阀，所述取料瓶与所述下侧副阀和所述上侧副阀连接。

在一些实施方式中，所述溶液入口位于所述筒体外壁上侧，所述溶液出口位于所述筒体外壁下侧。

在一些实施方式中，所述筒体支架有4个，所述筒体支架设与所述筒体外壁呈四角形。

根据本实用新型的一种格氏反应器的搅拌器使用双端面机械密封，机封用食品级润滑油，配进出冷却水，能最大限度的减少机封因常时间运转导致的发热和泄漏问题，从而避免泄漏导致的空气进入反应器的可能。

放空系统使用了单呼阀。它属于一种单向阀，在反应器是正压时，阀内阀瓣起跳，反应器内压力释放；在反应器处于微负压时，阀瓣回落，放空系统内的气体无法进入到反应器内，避免了放空系统中的水分倒进入反应器的可能；取样器是一个闭式的循环系统，有内插管伸入到釜内，通过一台专用隔膜泵形成独立的回路，不与外部联通。

本实用新型格氏反应器的搅拌器使用可拆卸式搅拌桨，双层桨叶。上层为两叶斜桨，增加了流体向下的径向流动；下层为三叶后弯式桨叶，增加了流体向上的径向流动和轴向流动。同时反应器内安装了折流板。这样的整体设计有效减少了层流，增加了湍流，保证了搅拌的混合效果，从而提高了反应效率。

附图说明

图1为本实用新型的一种实施方式的一种格氏反应器的结构示意图；

图2为本实用新型的一种实施方式的一种格氏反应器的俯视结构示意图；

图3为本实用新型的一种实施方式的一种格氏反应器的连接部的结构示意图；

图4为本实用新型的一种实施方式的一种格氏反应器单呼阀的结构示意图；

图5为本实用新型的一种实施方式的一种格氏反应器取样器的结构示意图。

具体实施方式

下面结合说明书附图，对本实用新型进行进一步详细的说明。

如图1～图5中：

根据本实用新型的的一种格氏反应器，包括变频电机1、减速机2、连接部3、筒体11、取样器4、放空系统9、搅拌装置6、温控系统7、物料出口8、上端入口5、视镜14、筒体支架12、溶液入口13和溶液出口10，搅拌装置6的上端部与减速机2相连，连接部3位于筒体11和减速机2之间，筒体11设有取样口51，搅拌装置6设于筒体11内部，取样器4设于筒体11内部和上部，与取样口51相连，温控系统7设于筒体11外部夹套侧，放空系统9设于筒体11上部，物料出口8设于筒体11底端；本申请采用闭式罐设计，上封头和桶身焊接在一起。整个反应器最大的管口为上封头中心位置的搅拌器管口，口径dn500。常规反应器多为开式罐设计，上封头和桶身之间用超过2m的法兰连接，密封面太大。本设计有效避免了密封不严，可能导致空气中的水分进入反应器的弊端。

搅拌装置6包括转动轴61、上层桨叶62和下层桨叶63，上层桨叶62设于转动轴61中部，下层桨叶63设于转动轴61下端部，便于拆卸安装。

上层桨叶62为两叶斜桨，增加了流体向下的径向流动，下层桨叶63为三叶后弯式桨叶，增加了流体向上的径向流动和轴向流动。

在ec1941和ec2226项目中的格式反应中，通过上层桨叶62和下层桨叶63的配合，实现了反应液的良好搅拌，在格氏试剂滴加的情况下降低了‘热点’对反应的影响。

连接部3包括联轴器31、机架32、冷却水入口34、冷却水出口35和密封圈36，机架32套置于转动轴61上，联轴器31一端与减速机2相连，联轴器31另一端与转动轴61上端部相连，转动轴61和机架32设有密封圈36，机架32一端设有冷却水入口34，机架32另一端设有冷却水出口35；搅拌器使用双端面机械密封，机封用食品级润滑油，配进出冷却水，能最大限度的减少机封因常时间运转导致的发热和泄漏问题，从而避免泄漏导致的空气进入反应器的可能。

上端入口5包括取样口51、物料进口52、抽气口53、氮气入口54、液位计入口55和温度计入口56，视镜14设于筒体11上部，物料进口52设于筒体11上部，抽气口53设于筒体11上部，氮气入口54设于筒体11上部，液位计入口55设于筒体11上部，温度计入口56设于筒体11上部；该设计使得格式反应中随时加料和取样，同时随时监察筒体内反应状态。

温控系统7包括筒体半管71和下封口半管72，筒体半管71位于所述筒体11圆周面外部夹套内，下封口半管72位于所述筒体11下端封面外部夹套内，下封口半管72和筒体半管71分开，分别各有一个进口和一个出口。该设计如同增加两条通道，可以强制冷热媒介向一个方向流动，避免了常规反应器的夹套存在流动死角的问题。从而提高了换热效率。

在ec1941和ec2226项目中的格式反应中，温度控制非常重要，局部温度高有可能造成杂质增多，收率下降等不良后果。通过消除夹套内流动死角，实现了良好的温度控制。

放空系统9设有单呼阀91，单呼阀91与抽气口53相连；单呼阀91属于一种单向阀，在反应器是正压时，阀内阀瓣92起跳，反应器内压力释放；在反应器处于微负压时，阀瓣92回落，放空系统内的气体无法进入到反应器内。该设计有效避免了放空系统中的水分倒进入反应器的可能

在ec1941和ec2226项目中的格式反应中，通过正压氮气加入格氏反应液，此时反应器处于正压，反应器内超过5-30mbar，阀内阀瓣92起跳，反应器内压力释放；当压力回落到5-30mbar以内时，阀瓣92回落，放空系统内的气体无法回灌到反应器内。该设计有效避免了放空系统中的水分倒进入反应器的可能。

取样器4包括排气口42、进气口41、主阀44、取料视镜43、上侧副阀46、下侧副阀45和取料瓶47，排气口42位于主阀44下端，主阀44位于取料视镜43下端，进气口41位于所述取料视镜43上端，取料视镜43上方管道设有上侧副阀46，取料视镜43下方管道设有下侧副阀45，取料瓶47与下侧副阀45和上侧副阀46连接；当取样时，打开各个阀门，抽气泵从抽气口41抽取空气，通过排气口42排出空气，药液被压入取料器4的取料视镜43，在进入取料瓶47，随后回流到取料视镜43，形成一个密闭独立循环系统，之后关闭各个阀门，使得空气无法进入取样器4，从而防止空气进入反应器。

溶液入口13位于筒体11外壁上侧，溶液出口10位于筒体11外壁下侧，使得反应溶液一直处于循环流动中。

筒体支架12有4个，筒体支架12设与筒体外壁呈四角形，保证筒体11稳定。

在具体反应时，抽气口53接入放空系统9，氮气入口54接入氮气源，抽取空气的同时注入氮气，保证筒体11的空气完全排出，之后加入所需物料和反应溶液，先启动温控系统7，调节温度至反应温度，再启动变频电机1，驱动搅拌装置6，使得物料充分反应。

常规反应器需要打开上部或釜底管口取样，就导致空气进入反应器的可能；而且取样可能不均一，影响了对反应实际情况的判断。在线取样器4是一个闭式的循环系统，有内插管伸入到釜内，通过一台专用隔膜泵形成独立的回路，不与外部联通。这有效避免了上述提到的空气进入反应器和取样不均一的问题。

等到反应完成后，停止搅拌，让反应物随溶液从物料出口8排除。

通过上述反应器，ec1941，ec1941的原料和ec2226项目中的格式反应成功达到了预期的纯度和收率，降低了成本，提高了效率。

以上所述仅是本实用新型的优选方式，应当指出，对于本领域普通技术人员来说，在不脱离本实用新型创造构思的前提下，还可以做出若干相似的变形和改进，这些也视为实用新型保护之内。