一种可见光响应Sm10.67S16光催化剂及其制备方法与流程

本发明涉及半导体光催化剂，具体涉及一种可见光响应sm10.67s16光催化剂及其制备方法。

背景技术：

随着经济的发展和社会的不断进步，人类的生产活动越来越频繁，但随之也带来了一系列社会问题，其中水污染问题尤为严重。第四届世界“水”论坛提供的联合国世界水资源评估报告显示，全世界每天约有数百万吨垃圾倒进河流、湖泊和小溪，每升废水会污染8升淡水；所有流经亚洲城市的河流均被污染。由于受污染的水体中常含有石油类、有机物、挥发酚、氨氮等难降解，具有生物积累性和致癌、至畸、致突变作用，严重影响人类身体健康，而常规的污水处理方法难以去除这些微量污染物，特别是难以去除有机物。

为了更好的解决水体污染的问题，光催化技术应运而生。半导体光催化技术具有以下优点：在特定的光照下可以直接发生反应，能够有效破坏许多结构稳定的生物难降解有机污染物，使它们降解为二氧化碳和水等，降解彻底，无二次污染，能耗低，操作简便等等。

近年来科学家们研究用于降解有机污水的光催化剂主要有tio2、zno、cu2o、bioi、zns、cds及它们各自的复合物等。但在实际应用过程中，由于这些催化剂自身结构和合成工艺的影响，其仅能在紫外光和部分可见光作用下发挥作用。因而寻找新型、高效可见光响应的光催化剂依然是研究热点之一。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种适用可见光范围广、降解效率高的可见光响应sm10.67s16光催化剂，以及其制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种可见光响应sm10.67s16光催化剂的制备方法，具体步骤包括：

步骤1)、取0.1～0.3mmol六水合氯化钐溶于30ml去离子水中形成溶液a；

步骤2)、向溶液a中逐滴加入2.5～7.5ml氨水，得到含沉淀物的混合溶液b；

步骤3)、对混合溶液b进行抽滤并将抽滤样品烘干，得到前驱物c；

步骤4)、取1～3g前驱物c置于小坩埚中，再将小坩埚和1.5～4.5g硫代乙酰胺置于大坩埚中，并放入管式炉内；

步骤5)、控制管式炉在真空状态下以2.5～7.5℃/min的升温速率自室温升温至750～850℃，再通入惰性气体随炉冷却至室温，得到可见光响应sm10.67s16光催化剂。

进一步的，所述步骤1)中将六水合氯化钐溶于去离子水时进行搅拌0.5h。

进一步的，所述步骤2)中得到混合溶液b后对混合溶液b进行搅拌3h。

进一步的，所述步骤3)中对抽滤样品烘干前分别用去离子水、无水乙醇洗涤抽滤样品。

进一步的，所述步骤3)中烘干时间为4h。

进一步的，所述步骤5)中升温至750～850℃后保温1h。

进一步的，所述步骤5)中惰性气体为氩气。

根据上述制备方法制备所得的可见光响应sm10.67s16光催化剂。

相比于现有技术，本发明具有以下有益效果：

本发明的制备方法流程简单、易操作，制备成本低。

根据本发明制备方法所制备的可见光响应sm10.67s16光催化剂禁带宽度窄，光吸收响应范围宽，不仅能够吸收紫外光和波长小于550nm的可见光，还能吸收波长大于等于550nm的可见光，能够在更宽范围的可见光条件下发挥作用，且其光催化性能好，对水体污染物的降解效率高。

附图说明

图1为本发明实施例2所制备的可见光响应sm10.67s16光催化剂的xrd图谱；

图2为本发明实施例2所制备的可见光响应sm10.67s16光催化剂的uv-vis吸收图谱和禁带宽度模型图；

图3为本发明实施例2所制备的可见光响应sm10.67s16光催化剂对甲基橙染料的降解效率图；

图4为本发明实施例2所制备的可见光响应sm10.67s16光催化剂对甲基橙染料的降解图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细的描述。

实施例1

步骤1)、将0.2mmol的六水合氯化钐(smcl3·6h2o)溶于30ml去离子水中，持续搅拌0.5h形成溶液a；

步骤2)、在持续搅拌状态下向a溶液中逐滴加入5ml氨水(nh3·h2o)得到含有白色沉淀物的混合溶液b，继续搅拌3h使反应更充分；

步骤3)、对混合溶液b进行抽滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤抽滤产物3次，将所得样品置于烘箱中干燥4h得到前驱物c，即sm2o3；

步骤4)、称取2g前驱物c置于一个小坩埚中，将该小坩埚和3g硫代乙酰胺(ch3csnh2)同时置于一个大坩埚中，并将大坩埚放入管式炉中；

步骤5)、在真空状态下控制管式炉以5℃/min的升温速率自室温进行升温，升温至750℃后保温1h，随后通入氩气随炉冷却至室温，所得产物即为smxs1.5x材料，即可见光响应sm10.67s16光催化剂。

实施例2

步骤1)、将0.1mmol的六水合氯化钐(smcl3·6h2o)溶于30ml去离子水中，持续搅拌0.5h形成溶液a；

步骤2)、在持续搅拌状态下向a溶液中逐滴加入2.5ml氨水(nh3·h2o)得到含有白色沉淀物的混合溶液b，继续搅拌3h使反应更充分；

步骤3)、对混合溶液b进行抽滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤抽滤产物3次，将所得样品置于烘箱中干燥4h得到前驱物c，即sm2o3；

步骤4)、称取1g前驱物c置于一个小坩埚中，将该小坩埚和1.5g硫代乙酰胺(ch3csnh2)同时置于一个大坩埚中，并将大坩埚放入管式炉中；

步骤5)、在真空状态下控制管式炉以2.5℃/min的升温速率进行升温，自室温升温至800℃后保温1h，随后通入氩气随炉冷却至室温，所得产物即为smxs1.5x材料，即可见光响应sm10.67s16光催化剂。

图1为本实施例制备的可见光响应sm10.67s16光催化剂的xrd图谱，从图中可以看出图像无杂峰，制备的样品纯度高，且所有吸收峰均与jcpdsno.65-3840标准卡片相对应，证明本发明方法成功合成了sm10.67s16材料；图2为本实施例制备的可见光响应sm10.67s16光催化剂的uv-vis吸收图谱和禁带宽度模型图，由图可以看出sm10.67s16的禁带宽度为2.101ev，禁带宽度窄，不仅能够吸收紫外光和波长小于550nm的可见光，还能吸收部分波长大于等于550nm的可见光，具有良好的光催化剂性能。

图3为本实施例对可见光响应sm10.67s16光催化剂对甲基橙染料的降解效率图，图4为本实施例的降解图，可以看出，本实施例所制备的可见光响应sm10.67s16光催化剂具有较高的催化活性，光照条件下40min对甲基橙染料的降解率可达98.5％。

实施例3

步骤1)、将0.3mmol的六水合氯化钐(smcl3·6h2o)溶于30ml去离子水中，持续搅拌0.5h形成溶液a；

步骤2)、在持续搅拌状态下向a溶液中逐滴加入7.5ml氨水(nh3·h2o)得到含有白色沉淀物的混合溶液b，继续搅拌3h使反应更充分；

步骤3)、对混合溶液b进行抽滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤抽滤产物3次，将所得样品置于烘箱中干燥4h得到前驱物c，即sm2o3；

步骤4)、称取3g前驱物c置于一个小坩埚中，将该小坩埚和4.5g硫代乙酰胺(ch3csnh2)同时置于一个大坩埚中，并将大坩埚放入管式炉中；

步骤5)、在真空状态下控制管式炉以7.5℃/min的升温速率进行升温，自室温升温至825℃后保温1h，随后通入氩气随炉冷却至室温，所得产物即为smxs1.5x材料，即可见光响应sm10.67s16光催化剂。

实施例4

步骤1)、将0.3mmol的六水合氯化钐(smcl3·6h2o)溶于30ml去离子水中，持续搅拌0.5h形成溶液a；

步骤2)、在持续搅拌状态下向a溶液中逐滴加入2.5ml氨水(nh3·h2o)得到含有白色沉淀物的混合溶液b，继续搅拌3h使反应更充分；

步骤3)、对混合溶液b进行抽滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤抽滤产物3次，将所得样品置于烘箱中干燥4h得到前驱物c，即sm2o3；

步骤4)、称取3g前驱物c置于一个小坩埚中，将该小坩埚和2g硫代乙酰胺(ch3csnh2)同时置于一个大坩埚中，并将大坩埚放入管式炉中；

步骤5)、在真空状态下控制管式炉以2.5℃/min的升温速率进行升温，自室温升温至850℃后保温1h，随后通入氩气随炉冷却至室温，所得产物即为smxs1.5x材料，即可见光响应sm10.67s16光催化剂。

实施例5

步骤1)、将0.1mmol的六水合氯化钐(smcl3·6h2o)溶于30ml去离子水中，持续搅拌0.5h形成溶液a；

步骤2)、在持续搅拌状态下向a溶液中逐滴加入2.5ml氨水(nh3·h2o)得到含有白色沉淀物的混合溶液b，继续搅拌3h使反应更充分；

步骤3)、对混合溶液b进行抽滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤抽滤产物3次，将所得样品置于烘箱中干燥4h得到前驱物c，即sm2o3；

步骤4)、称取1g前驱物c置于一个小坩埚中，将该小坩埚和1.5g硫代乙酰胺(ch3csnh2)同时置于一个大坩埚中，并将大坩埚放入管式炉中；

步骤5)、在真空状态下控制管式炉以2.5℃/min的升温速率进行升温，自室温升温至750℃后保温1h，随后通入氩气随炉冷却至室温，所得产物即为smxs1.5x材料，即可见光响应sm10.67s16光催化剂。