一种酸性DMF单效蒸发处理装置及方法与流程

本发明属三氯蔗糖生产技术领域，涉及一种酸性dmf单效蒸发处理装置及方法。

背景技术：

现有酸性dmf中含有dmf70%~75%，醋酸15%~20%，dmac5%以及较多的三氯蔗糖糖渣和二甲胺盐、醋酸盐等杂质。由于三氯蔗糖dmf回收工段，经提纯回收后，残余酸性dmf难以处理，为了节能环保，保护环境，遂开发酸性dmf回收工段，先初步提取酸性dmf中的dmf,再以二甲胺与酸性dmf中的醋酸反应生成dmac，然后进一步将酸性dmf中的dmf提取干净，最后将dmac精馏出来。

在这样的工艺流程下，酸性dmf中含有大量的三氯蔗糖糖渣，二甲胺盐、醋酸盐等；因酸性dmf物料组分复杂，杂质多，物料脏，造成系统腐蚀现象严重，严重影响系统的平稳运行，使停车检修的频率大大增加，这不仅增加了检修设备成本，也消耗了时间成本，在检修过程中，增加了很多的工作量，劳民伤财。对于系统的稳定运行影响较大，极容易造成后工段的反应系统、dmf精馏塔、dmac精馏塔及其管线堵塞，影响生产的连续性、稳定性。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决酸性dmf物料组分复杂，杂质多，物料脏的问题，提供一种酸性dmf单效蒸发处理工艺。本发明尽可能从源头净化物料，使物料在进入系统时处于较为干净的状态，从而减少机泵与管道的堵塞现象，以及后工段反应系统的堵管问题，使系统能够平稳运行，减少检修频率，提高产量以及工作效率。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种酸性dmf单效蒸发处理装置，包括现有如下装置：吸收液暂存罐、初分塔、水溶液暂存罐、初分塔底中转槽；其特征在于：吸收液暂存罐通过管道与气液分离器相连（含再沸器），气液分离器的底部通过管道与浓缩釜（含冷凝器）的底部相连，浓缩釜的顶部通过管道连至蒸馏液中转槽，蒸馏液中转槽底部通过管道连至初分塔；气液分离器的顶部通过管道连至初分塔的上部入口。

进一步，所述初分塔的液相进口上方设有气液分布器。

一种酸性dmf单效蒸发处理方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将吸收液暂存罐内的物料（酸性dmf）泵入气液分离器管道，在-86±2kpa压力下经再沸器加热至95～110℃后进入气液分离器进行气液分离，分离出来的气相直接送入初分塔的上部入口；

（2）气液分离塔内的液相（dmf20%~30%，醋酸35%~45%，dmac5%以及三氯蔗糖糖渣、二甲胺盐、醋酸盐等杂质）通过管道泵送入浓缩釜进行减压蒸馏，控制浓缩釜内温度100±10℃、压力-88～-96kpa；

（3）浓缩釜顶部出来的气相（dmf、水、醋酸）通过冷凝器（20～30℃）冷凝成液体流入蒸馏液中转槽，浓缩釜底部的残液排至釜残槽，作为燃料处理；

（4）当蒸馏液中转槽内液位达蒸馏液中转槽体积30%～40%时，将蒸馏液中转槽内液体送至初分塔。

进一步，所述步骤（2）浓缩釜的温度为100±5℃、压力-90～-93kpa。

来自车间的酸性dmf暂存于吸收液暂存罐，通过将酸性dmf先经气液分离器进行初步分离，除去酸性dmf中的三氯蔗糖糖渣、二甲胺盐、醋酸盐等杂质，分离的气相再进初分塔进行分离得到较为纯净的dmf水溶液，气液分离出来的液相中仍含有少量的dmf，对此部分液相再采用浓缩釜进行加热回收气相。

本发明的优点：

1.本发明装置简单、操作方便，设备投入费用低；

2.气液分离器的设置可有效分离出酸性dmf中的杂质，减少后续管道及设备的腐蚀，延长设备的使用寿命，保证了生产的稳定性和连续性；

3.浓缩釜的设置可进一步回收残液（气液分离器分离出的液体）中的dmf，同时可减少糖渣、二甲胺盐、醋酸盐等的排出量，减少后续的处理成本；

4.经本发明处理后，回收后的dmf纯度由原来的80-90%提高至95%以上，小型设备，如机泵、管道等，维修频率大幅下降，由原来的三天延长至半个月乃至更长；大型设备的维修周期由原来的1个月～3个月延长为半年至一年。

附图说明

图1是本发明所述一种酸性dmf单效蒸发处理工艺简图；

图2是原有工艺简图。

具体实施方式

结合图1，对本发明作进一步地说明：

一种酸性dmf单效蒸发处理装置，包括以下设备：吸收液暂存罐通过管道及再沸器与气液分离器的上部入口相连，气液分离器的底部通过管道及泵与浓缩釜的底部入口相连，浓缩釜的顶部出口通过管道（管道上设有冷凝器）连至蒸馏液中转槽的入口，蒸馏液中转槽的底部出口通过管道及泵连至初分塔中部的液相入口（口径），初分塔的底部通过管道及泵连至初分塔底中转槽；气液分离器的底部另设一路管道及泵连至再沸器所在的管道，以实现气液分离器内物料的循环，气液分离器的顶部出口通过管道连至初分塔的气液分布器（管径dn500，管长1000mm）；初分塔的顶部出口通过管道及冷凝器依次连至回流罐，回流罐出口通过管道一路连接至水溶液暂存罐，一路连接至初分塔上部入口；水溶液暂存罐通过管道及泵连至初分塔上部入口。

一种酸性dmf单效蒸发处理方法，具体实施步骤如下：

实施例1

（1）将吸收液暂存罐内的物料（酸性dmf）按2m³/h的流量泵入气液分离器管道，在-86kpa压力条件下，经再沸器加热至95℃后进入气液分离器进行气液分离，气液分离器内的物料通过管道、泵、再沸器再回到气液分离器内，分离出来的气相直接送入初分塔的上部入口；其中再沸器的温度为105℃、压力-0.086mpa，加热蒸汽温度260℃，加热蒸汽表压0.36mpa；

（2）气液分离器内的液相（dmf25%，醋酸40%，dmac5%以及三氯蔗糖糖渣、二甲胺盐、醋酸盐等杂质）通过管道泵送入浓缩釜进行减压蒸馏，控制浓缩釜内温度105℃、压力-90kpa、加热蒸汽温度260℃，加热蒸汽压力0.36mpa，连续蒸馏；

（3）浓缩釜顶部出来的气相（dmf、水、醋酸）通过冷凝器（20℃）冷凝成液体流入蒸馏液中转槽，浓缩釜底部的残液排至釜残槽，作为燃料处理；

（4）当蒸馏液中转槽内液位达蒸馏液中转槽体积40%时，将蒸馏液中转槽内液体送至初分塔进行回收dmf,控制初分塔的压力在-86kpa，当初分塔液位涨至初分塔体积50%时，开启蒸汽，控制塔顶温度在85℃（初分塔塔底再沸器温度在105℃），回流罐有液体流出后，打开回流泵，控制回流比1：1.2；开启塔顶采出阀门，采至水溶液暂存罐，开启泵底阀门，初分塔塔底液采出至初分塔底中转槽。

实施例2

（1）将吸收液暂存罐内的物料（酸性dmf）3m³/h泵入气液分离器管道，在-86kpa压力条件下，经再沸器加热至100℃后进入气液分离器进行气液分离，气液分离器内的物料通过管道、泵、再沸器再回到气液分离器内，分离出来的气相直接送入初分塔的上部入口，其中再沸器的温度为110℃、压力-0.086mpa，加热蒸汽温度270℃，加热蒸汽表压0.36mpa；

（2）气液分离塔内的液相（dmf22%，醋酸43%，dmac5%以及三氯蔗糖糖渣、二甲胺盐、醋酸盐等杂质）通过管道送入浓缩釜进行减压蒸馏，控制浓缩釜内温度108℃、压力-90kpa、加热蒸汽温度270℃，加热蒸汽压力0.36mpa，连续蒸馏；

（3）浓缩釜顶部出来的气相（dmf、水、醋酸）通过冷凝器（35℃）冷凝成液体流入蒸馏液中转槽，浓缩釜底部的残液排至釜残槽，作为燃料处理；

（4）当蒸馏液中转槽内液位达蒸馏液中转槽体积40%时，将蒸馏液中转槽内液体送至初分塔进行回收dmf,控制初分塔的压力在-86kpa，当初分塔液位涨至初分塔体积50%时，开启蒸汽，控制塔顶温度在88℃（初分塔塔底再沸器温度在108℃），回流罐有液体流出后，打开回流泵，控制回流比为1：1.5；开启塔顶采出阀门，采至水溶液暂存罐，开启泵底阀门，初分塔塔底液采出至初分塔底中转槽。

实施例3

（1）将吸收液暂存罐内的物料（酸性dmf）4m³/h泵入气液分离器管道，在-86kpa压力条件下，经再沸器加热至105℃后进入气液分离器进行气液分离，气液分离器内的物料通过管道、泵、再沸器再回到气液分离器内，分离出来的气相直接送入初分塔的上部入口，其中再沸器的温度为115℃、压力-0.086mpa，加热蒸汽温度280℃，加热蒸汽表压0.36mpa；

（2）气液分离塔内的液相（dmf28%，醋酸37%，dmac5%以及三氯蔗糖糖渣、二甲胺盐、醋酸盐等杂质）通过管道送入浓缩釜进行减压蒸馏，控制浓缩釜内温度111℃、压力-90kpa、加热蒸汽温度280℃，加热蒸汽压力0.36mpa，连续蒸馏；

（3）浓缩釜顶部出来的气相（dmf、水、醋酸）通过冷凝器（20℃）冷凝成液体流入蒸馏液中转槽，浓缩釜底部的残液排至釜残槽，作为燃料处理；

（4）当蒸馏液中转槽内液位达蒸馏液中转槽体积40%时，将蒸馏液中转槽内液体送至初分塔进行回收dmf,控制初分塔的压力在-86kpa，当初分塔液位涨至初分塔体积50%时，开启蒸汽，控制塔顶温度在90℃（初分塔塔底再沸器温度在110℃），回流罐有液体流出后，打开回流泵，控制回流比为1：1.5；开启塔顶采出阀门，采至水溶液暂存罐，开启泵底阀门，初分塔塔底液采出至初分塔底中转槽。