一种含磷铝化合物的无机粘结剂制备设备的制作方法

1.本发明涉及重油催化裂化催化剂领域，特别是涉及一种含磷铝化合物的无机粘结剂制备设备。


背景技术：

2.石油作为一种重要资源应用于各个领域，尤其石油经过炼制产生的汽油、柴油等是当今社会发展必不可少的能源。催化裂化是石油炼制过程之一，是在热和催化剂的作用下使重质油发生裂化反应，转变为裂化气、汽油和柴油等的过程。石油催化裂化的效果往往与催化剂密不可分。重油催化裂化通常使用高分子筛含量的催化裂化剂，为了使其具有较好的耐磨强度，常用粘结性能较好的粘结剂例如使用含磷铝化合物的粘结剂作为催化裂化过程的催化剂。
3.在含磷铝化合物的粘结剂制备过程中，制备反应会放出大量的热，如果温度过高会导致粘结剂固化，所以需要冷却水对进行制备反应的反应釜进行冷却维持反应釜内的温度不会使粘结剂固化。但是这样不断的使用冷却水对反应釜进行冷却，会导致过多的使用冷却水而造成资源的浪费。


技术实现要素：

4.有鉴于现有技术的上述的一部分缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种含磷铝化合物的无机粘结剂制备设备，旨在减少含磷铝化合物的无机粘结剂在制备过程中冷却水的使用，同时保证其不会因高温固化。
5.因此本发明公开了一种含磷铝化合物的无机粘结剂制备设备，所述设备包括：反应釜主体，所述反应釜主体上方设置第一装载容器和第二装载容器，所述反应釜主体中心设置反应区，所述反应区上方设置第三装载容器和第四装载容器，所述反应区外围设置冷却区，所述反应区内设置至少两个反应温度传感器，所述反应区底部设置有加热器，所述反应釜主体上方设置有运动模组，所述运动模组上搭载有搅拌器；
6.其中，所述运动模组控制所述搅拌器在所述反应区和所述冷却区之间运动，所述反应温度传感器用于对所述反应区的温度进行实时监测，所述反应区与所述冷却区之间存在热交换，所述第一装载容器用于分别装载氧化铝和黏土，所述第二装载容器用于装载去离子水，所述第三装载容器用于装载部分浓磷酸，所述第四装载容器用于装载剩余的浓磷酸。
7.可选的，所述设备的工作流程包括：
8.步骤a、打开所述第一装载容器，使氧化铝和黏土投入所述反应釜主体；
9.步骤b、打开所述第二装载容器，使去离子水注入所述反应釜主体，并同时开启所述运动模组和所述搅拌器，使所述运动模组带动所述搅拌器对整个所述反应釜主体进行第一时长的搅拌；执行完所述第一时长的搅拌后，关闭所述运动模组和所述搅拌器并使所述搅拌器停留在所述反应区中
10.步骤c、打开所述第三装载容器，使所述第三装载容器中的浓磷酸加入所述反应区，并同时开启所述搅拌器；其中，所述运动模组处于关闭，所述搅拌器用于对所述反应区进行搅拌并促进所述浓磷酸、所述氧化铝以及所述黏土进行反应；
11.步骤d、获得各个所述反应温度传感器的平均温度，判断所述平均温度是否低于50℃，若是则开启所述加热器直至所述平均温度高于50℃，若否则关闭所述加热器；
12.步骤e、响应于所述平均温度高于50℃，关闭所述搅拌器；
13.步骤f、打开所述第四装载容器，使剩余的浓磷酸滴加至所述反应区，并开启所述搅拌器；
14.步骤g、响应于所述平均温度高于90℃，开启所述运动模组带动所述搅拌器对所述反应釜主体进行第二时长的搅拌；执行完所述第二时长的搅拌后关闭所述运动模组并使所述搅拌器停留在所述反应区中；重复该步骤直至剩余的浓磷酸滴加完全；其中，所述搅拌器用于同时对整个所述反应釜主体进行搅拌，并促进所述反应区和所述冷却区进行热交换；
15.步骤h、经过第三时长的反应，获得含磷铝化合物的无机粘结剂。
16.可选的，所述冷却区内设置有用于实时监测所述冷却区温度的冷却温度传感器。
17.可选的，所述冷却区对应的反应釜主体外壁设置有冷却水夹套，所述冷却水夹套用于通入冷却水对所述冷却区进行冷却。
18.可选的，所述第一装载容器至少包括两个容纳格，用于分别装载氧化铝和黏土。
19.可选的，所述第四装载容器为滴加罐。
20.可选的，所述反应区体积与所述冷却区体积的比值为0.5
‑
1。
21.本发明设备的有益效果：1、本发明设备响应于平均温度高于90℃，开启运动模组带动搅拌器对反应釜主体第二时长的搅拌。这样使得温度较低的冷却区原料与温度较高的反应区进行热交换，可以有效的降低反应区温度。通过冷却区温度较低的原料对反应区的原料进行降温，有效的减少了冷却水的使用。2、本发明设备响应于平均温度高于90℃，开启运动模组带动搅拌器对反应釜主体第二时长的搅拌。这样使得温度较低的冷却区原料与温度较高的反应区进行热交换，可以有效的升高冷却区温度。保证了冷却区中原料的反应温度，减少了加热器的使用，节约了能源。3、本发明设备对剩余的浓磷酸采用滴加的方式加入反应区，保证了反应区温度不会突然升高，也可以在一定程度上避免制备得到的粘结剂固化。4、本发明设备通过设置多个反应温度传感器用来检测反应区各个位置的温度，并获得反应温度传感器的平均温度。这样可以保证被检测区域温度的准确性。5、本发明设备反应区体积与冷却区体积的比值为0.5
‑
1，将反应区体积设置为不大于冷却区体积，以保证冷却区中的原料足以对反应区进行冷却。综上，本发明设备将反应釜主体为反应区和冷却区，在反应区温度达到一定条件时，开启运动模组使反应区和冷却区进行热交换，降低反应区温度，升高冷却区温度，以此将反应区和冷却区温度维持在最佳反应温度，减少了冷却水的使用和节约了能源，避免了温度过高导致粘结剂固化，温度过低导致反应效率过低。
附图说明
22.图1是本发明一具体实施例提供的一种含磷铝化合物的无机粘结剂制备设备的结构示意图；
23.图2是本发明一具体实施例提供的一种含磷铝化合物的无机粘结剂制备设备的侧
视结构示意图；
24.图3是本发明一具体实施例提供的一种含磷铝化合物的无机粘结剂制备设备的俯视结构示意图；
25.图4是本发明一具体实施例提供的运动模组的运动轨迹示意图。
具体实施方式
26.本发明公开了一种含磷铝化合物的无机粘结剂制备设备，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进技术细节实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
27.在含磷铝化合物的粘结剂制备过程中，制备反应会放出大量的热，如果温度过高会导致粘结剂固化，所以需要冷却水对进行制备反应的反应釜进行冷却维持反应釜内的温度不会使粘结剂固化。但是这样不断的使用冷却水对反应釜进行冷却，会导致过多的使用冷却水而造成资源的浪费。
28.此外，含磷铝化合物的粘结剂最佳的制备反应温度在50
‑
90℃，超过90℃可能会导致制备出的粘结剂固化，而低于50℃则会使反应效率大大降低。同时，制备时，如果将所有原料一次性混合，这样会导致剧烈反应，从而使温度急剧上升，使整个制备过程不可控。
29.因此，本发明实施例提供了一种含磷铝化合物的无机粘结剂制备设备，如图1至图4所示，设备包括：
30.反应釜主体1，反应釜主体1上方设置第一装载容器10和第二装载容器11，反应釜主体1中心设置反应区2，反应区2上方设置第三装载容器12和第四装载容器13，反应区2外围设置冷却区3，反应区2内设置至少两个反应温度传感器7，反应区2底部设置有加热器6，反应釜主体1内设置有运动模组4，运动模组4上搭载有搅拌器5。
31.其中，运动模组4控制搅拌器5在反应区2和冷却区3之间运动，反应温度传感器7用于对反应区2的温度进行实时监测，反应区2与冷却区3之间存在热交换，第一装载容器10用于分别装载氧化铝和黏土，第二装载容器11用于装载去离子水，第三装载容器12用于装载部分浓磷酸，第四装载容器13用于装载剩余的浓磷酸。
32.在一具体实施例中，如图4所示，图4中实线圆为反应釜主体1，虚线为运动模组4的运动轨迹，运动模组4以这种轨迹带动搅拌器5在反应釜主体1中运动，以使整个反应釜得到搅拌。具体为：同时运动模组4和搅拌器5时，运动模组4会带动搅拌器5在反应区2和冷却区3之间运动，从而对整个反应釜主体1进行搅拌，此时冷却区3和反应区2会进行热交换，以使反应区2降温，冷却区3升温。
33.值得一提的是，设置多个反应温度传感器7对反应区2各个位置的温度进行监测，再取监测温度的平均值，可以提高温度的准确性。避免反应区2内部分位置因为加热器6或者反应放热的影响使温差过大，导致反应区2的整体温度监测不准确。
34.可选的，在一具体实施例中，设备的工作流程包括：
35.步骤a：打开第一装载容器10，使氧化铝和黏土投入反应釜主体1。
36.可选的，粘土为高岭土、海泡石、凹凸棒土、累托土、蒙脱土以及硅藻土中的至少一
种。
37.步骤b：打开第二装载容器11，使去离子水注入反应釜主体1，并同时开启运动模组4和搅拌器5，使运动模组4带动搅拌器5对整个反应釜主体1进行第一时长的搅拌；执行完第一时长的搅拌后，关闭运动模组4和搅拌器5并使搅拌器5停留在反应区2中。
38.需要说明的是，去离子水为除去了呈离子形式杂质后的纯水，采用去离子水是为了排除水中的杂质离子对制备无机粘结剂过程的影响。加入去离子水后，同时开启运动模组4和搅拌器5对反应釜主体1进行第一时长的搅拌，将氧化铝和黏土进行打浆，使氧化铝、黏土以及去离子水三者混合均匀。执行完第一时长的搅拌后，使搅拌器5停留在反应区2中是为了后续对反应区2的搅拌。
39.步骤c：打开第三装载容器12，使第三装载容器12中的浓磷酸加入反应区2，并同时开启搅拌器5。
40.其中，运动模组4处于关闭，搅拌器5用于对反应区2进行搅拌并促进浓磷酸、氧化铝以及黏土进行反应。
41.需要说明的是，先将部分浓磷酸加入反应区2，并开启搅拌器5混合均匀开始反应，先将反应釜内的温度利用反应放热先进行升温，保证反应釜内有一定温度以便后续浓磷酸的加入。同时，需要注意先加入的浓磷酸的量不能过多，导致反应釜温度升高过多，使粘结剂固化。
42.步骤d：获得各个反应温度传感器7的平均温度，判断平均温度是否低于50℃，若是则开启加热器6直至平均温度高于50℃，若否则关闭加热器6。
43.需要说明的是，先加入的部分浓磷酸会使反应区2温度升高，但是不一定能升高到50℃以上，50
‑
90℃为反应釜中反应的最佳温度。因此，如果温度不足50℃，需要加热器6进行加热。
44.步骤e：响应于平均温度高于50℃，关闭搅拌器5。
45.步骤f：打开第四装载容器13，使剩余的浓磷酸滴加至反应区2，并开启搅拌器5。
46.可选的，用于滴加的浓磷酸占浓磷酸总量的三分之二。
47.需要说明的是，浓磷酸大多用于滴加是为了保证，第一次浓磷酸时，一次性加入过多使反应釜温度突增。
48.需要说明的是，如果一下子全部将浓磷酸加入反应区2，会使温度突增，从而有可能导致制备出的粘结剂固化。所以需要采用缓慢加入的方法，本发明实施例采用的是使用滴加罐一类的设备装载剩余的浓磷酸，然后滴入反应区2。
49.步骤g：响应于平均温度高于90℃，开启运动模组4带动搅拌器5对反应釜主体1进行第二时长的搅拌；执行完第二时长的搅拌后关闭运动模组4并使搅拌器5停留在反应区2中；重复该步骤直至剩余的浓磷酸滴加完全。
50.其中，搅拌器5用于同时对整个反应釜主体1搅拌，并促进反应区2和冷却区3进行热交换。
51.需要说明的是，滴加浓磷酸进行反应会使温度升高，而50
‑
90℃是最佳反应温度，当超过90℃时，反应会变慢。因此需要开启运动模组4，这时运动模组4带动搅拌器5对整个反应釜进行搅拌，将冷却区3的低温反应原料和反应区2的高温反应原料进行混合，用以降低反应区2温度。同时部分原料会到冷却区3进行反应。这里的低温和高温是反应区2和冷却
区3之间相对而言的温度。
52.此外，因为滴加是持续进行的，进行完第二时长的搅拌后，反应区2温度因为反应还在进行会上升，所以要持续监测。一旦反应区2温度上升至92℃，就开启运动模组4对整个反应釜进行搅拌，降低反应区2的温度。
53.步骤h：经过第三时长的反应，获得含磷铝化合物的无机粘结剂。
54.经过第三时长的反应，使反应釜内的反应完全，关闭搅拌器5，然后冷却打包。
55.浓磷酸滴加过程中，在每次运动模组4启动时，冷却区3对反应区2进行冷却。同时，反应区2也会对冷却区3进行加热，搅拌器5将反应原料带到冷却区3。这样使得整个反应釜内都可以在合适的温度下高效得进行反应，从而增加了含磷铝化合物的无机粘结剂的产出效率，同时也保证反应放热的高温不会使含磷铝化合物的无机粘结剂固化。
56.可选的，该设备还包括：主控计算机。
57.主控计算机，用于操纵该设备的各个部件实现上述实施例中该设备的工作流程。
58.可选的，冷却区3内设置有用于实时监测冷却区3温度的冷却温度传感器8。
59.同样的，可以设置多个冷却温度传感器8，再取各个冷却温度传感器8获得温度的平均值，这样获得的温度误差较小。
60.可选的，冷却区3对应的反应釜主体1外壁设置有冷却水夹套9，冷却水夹套9用于通入冷却水对冷却区3进行冷却。冷却水夹套9可以保证冷却区3温度不超过阈值。
61.可选的，在该设备的上述工作流程中，在执行步骤g时，工作流程还包括：
62.响应于冷却区3温度高于75℃，向冷却水夹套9中通入冷却水降低冷却区3温度；其中，冷却区3温度由冷却温度传感器8获得。
63.需要说明的是，在执行步骤g时，由于浓磷酸的滴加是持续进行的，所以要多次使用冷却区3对反应区2进行冷却。这会导致冷却区3的温度不断升高，因此响应于冷却区3的温度高于75℃，向冷却水夹套9中通入冷却水降低冷却区3温度。以保证冷却区3在每次运动模组4启动时，可以顺利对反应区2进行冷却。
64.可选的，第一装载容器10至少包括两个容纳格，用于分别装载氧化铝和黏土。
65.将氧化铝和黏土分开装载，是为了避免二者互相污染。
66.可选的，第四装载容器13为滴加罐。采用滴加罐，控制剩余浓磷酸的滴加速度，避免滴加过快，导致反应剧烈升温过快。同时也给冷却区3足够时间对反应区2进行冷却。
67.可选的，反应区2体积与冷却区3体积的比值为0.5
‑
1。
68.将反应区2体积设置为不大于冷却区3体积，以保证冷却区3中的原料足以对反应区2进行冷却。
69.本发明实施例设备响应于平均温度高于90℃，开启运动模组4带动搅拌器5对反应釜主体1第二时长的搅拌。这样使得温度较低的冷却区3原料与温度较高的反应区2进行热交换，可以有效的降低反应区2温度。通过冷却区3温度较低的原料对反应区2的原料进行降温，有效的减少了冷却水的使用。本发明实施例设备响应于平均温度高于90℃，开启运动模组4带动搅拌器5对反应釜主体1第二时长的搅拌。这样使得温度较低的冷却区3原料与温度较高的反应区2进行热交换，可以有效的升高冷却区3温度。保证了冷却区3中原料的反应温度，减少了加热器6的使用，节约了能源。本发明实施例设备对剩余的浓磷酸采用滴加的方式加入反应区2，保证了反应区2温度不会突然升高，也可以在一定程度上避免制备得到的
粘结剂固化。本发明实施例设备通过设置多个反应温度传感器7用来检测反应区2各个位置的温度，并获得反应温度传感器的平均温度。这样可以保证被检测区域温度的准确性。本发明实施例设备反应区2体积与冷却区3体积的比值为0.5
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1，将反应区2体积设置为不大于冷却区3体积，以保证冷却区3中的原料足以对反应区2进行冷却。综上，本发明实施例设备将反应釜主体1为反应区2和冷却区3，在反应区2温度达到一定条件时，开启运动模组4使反应区2和冷却区3进行热交换，降低反应区2温度，升高冷却区3温度，以此将反应区2和冷却区3温度维持在最佳反应温度，减少了冷却水的使用和节约了能源，避免了温度过高导致粘结剂固化，温度过低导致反应效率过低。
70.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
71.本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
72.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。