一种合成反应器及N,N—二甲基乙酰胺合成系统的制作方法

本发明涉及化学反应及制备装置，尤其涉及一种合成反应器及新型n,n—二甲基乙酰胺合成系统。

背景技术：

n,n-二甲基乙酰胺，化学式c4h9no，纯品为无色透明液体，能与水、醇、醚、酯、苯等有机溶剂任意混合，是一种毒性低、沸点高的非质子溶剂和化工中间体，在合成材料、医药、农药、化纤、石油加工及有机颜料等领域有着广泛的应用。

国内外n,n-二甲基乙酰胺合成方法按原料不同主要分三类，即以乙酰氯及二甲胺为原料的乙酰氯法、以乙酸酐及二甲胺为原料的乙酸酐法、以一氧化碳及三甲胺为原料的三甲胺法。

现有的方法在生产过程受到小尺寸层面原料混合不充分以及高温状态下的停留时间不够，导致现有设备提供的成本高、稳定性差等问题。因此，亟需一种新型乙酰胺合成设备。

技术实现要素：

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提一种合成反应器及n,n—二甲基乙酰胺合成系统，可以有效降低合成成本，且易于控制保证工艺稳定性。

本发明的目的采用以下技术方案实现：

一种合成反应器，所述合成反应器包括一块初始导流分布板、多块环流再分布板和外壳；所述初始导流分布板和多块环流再分布板设置在所述外壳内，所述初始导流分布板临近所述外壳底部设置，所述外壳包括立式筒体、下封头及上封头，在所述筒体上部设置设备法兰。

优选的，所述合成反应器底部的下封头处设置原料进口，立式筒体上部设置一个或多个侧向产物溢流出口，上封头的顶部设置尾气出口，立式筒体上设置多个温度计，立式筒体上部设置一组或多组液位计。

优选的，所述的初始导流分布板径向的开设多个导向开孔，以此使得导流方向为由圆心向四周；在所述初始导流分布板的圆周处设置初始导流圈。

优选的，所述导流圈设置多层。

优选的，每块所述环流再分布板包括直线型导向分布区、弧形导向分布区、中心开孔分布区和扇形开孔分布区；在所述直线型导向分布区和弧形导向分布区内开设多个环流导向开孔；在环流再分布板圆周处设置再分布导流圈。

优选的，所述多块环流再分布板按任意相邻两块的直线型导向分布区夹角α为15.0°、18.0°、22.5°、30.0°、45.0°或90.0°；所述多块环流再分布板按夹角α交错设置在所述初始导流分布板上方。

优选的，立式筒体内壁的横向焊缝及纵向焊缝处采用堆焊或贴板的处理方式。

优选的，多个所述侧向产物溢流出口位于同一高度且在立式筒体圆周上均布。

优选的，多个所述温度计位于立式筒体不同高度且在圆周上均布设置。

一种n,n—二甲基乙酰胺合成系统，所述合成系统包括二甲胺泵、乙酸泵、原料粗混合器、原料细混合器和前述的合成反应器；所述二甲胺泵和乙酸泵的输出端通过管路可控的连接至所述原料粗混合器，所述原料粗混合器的输出端通过管路可控的连接至所述原料细混合器，所述原料细混合器的输出端通过管路可控的连接至所述合成反应器；其中，所述二甲胺泵及乙酸泵采用柱塞泵、高速泵或多级泵，所述原料粗混合器及原料细混合器采用静态混合器，所述合成反应器下方进料管线竖直部分与合成反应器同轴心且长度大于1米以避免原料的偏流。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：合成反应器通过多个侧向产物溢流出口在圆周上均布避免了偏流的发生，多个温度计在圆周上均布满足了对于筒体内物料的均匀测量；结构设计抵消不均匀现象，物料进入后可以充分保证按设定时间在内混合；通过本方案可以有效降低合成成本，且易于控制保证工艺稳定性。

附图说明

图1为本发明n,n-二甲基乙酰胺合成系统示意图；

图2为合成反应器壳体及内件组装示意图；

图3为初始导流分布板示意图；

图4为环流再分布板示意图；

图5为侧向产物溢流出口分布示意图；

图6为温度计分布示意图；

图7为横向及纵向焊缝堆焊或贴板处理示意图；

图8为环流再分布板布置角度示意图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，一种n,n—二甲基乙酰胺合成系统，所述合成系统包括二甲胺泵1、乙酸泵2、原料粗混合器3、原料细混合器4和合成反应器5；所述二甲胺泵1和乙酸泵2的输出端通过管路可控的连接至所述原料粗混合器3，所述原料粗混合器3的输出端通过管路可控的连接至所述原料细混合器4，所述原料细混合器4的输出端通过管路可控的连接至所述合成反应器5；其中，所述二甲胺泵1及乙酸泵2采用柱塞泵、高速泵或多级泵，所述原料粗混合器及原料细混合器采用静态混合器，所述合成反应器下方进料管线竖直部分与合成反应器同轴心且长度大于1米以避免原料的偏流。

合成方法以无水乙酸及二甲胺为原料，无需催化剂，反应在一定温度及较高压力的条件下进行。本反应分为两步，反应方程式如下：

ch3coonh2(ch3)2→ch3con(ch3)2+h2o-q3(2)

第一步反应速度较快，制约因素是无水乙酸及二甲胺能否在小尺度层面快速充分的混合，第二部反应较慢且为吸热反应，制约因素是能否提供适宜的温度及足够的停留时间。本发明所述n,n-二甲基乙酰胺合成方法成本较低、工艺稳定，有着良好的经济效益。

设备型号选择说明：二甲胺泵1及乙酸泵2的型式为柱塞泵、高速泵或多级泵，其提供的扬程较高，可满足后续反应所需的较高压力。原料粗混合器3及原料细混合器4选用静态混合器为二甲胺及无水乙酸在微米尺寸的快速充分混合提供了必要设备。二甲胺及乙酸混合后自下而上流经所述合成反应器下方进料管线竖直部分后无偏流地进入合成反应器。

如图2所示，所述合成反应器5包括一块初始导流分布板21、多块环流再分布板22和外壳；所述初始导流分布板21和多块环流再分布板设置在所述外壳内，所述初始导流分布板21临近所述外壳底部设置，所述外壳包括立式筒体24、下封头25及上封头23，在所述筒体24上部设置设备法兰26。

原料从合成反应器5的原料进口进入反应器后，需要经过一块初始导流分布板21将物料导流分布，使得合成反应器内不同轴心距处的物料以基本相同的速度向上流动并且反应。物料在向上流动并不断反应的过程中，受到合成反应器筒体带来的边界层效应及散热效应、局部物料浓度及温度偏差带来的反应速率及物性参数的偏差的影响，物料总体上会呈现出轴心距处温度较高、流速较快，边缘处温度较低、流速较慢的问题。在立式筒体24内多块环流再分布板的设置有效地抵消或削弱这些不均匀现象，使得反应器内的物料接近理论上的平推流。合成反应器5压力较高，上部及下部设置封头，封头可采用球形封头、椭圆形封头等。合成反应器内的初始导流分布板及环流再分布板尺寸较大，需在合成反应器筒体上部设置设备法兰以满足其进出设备的需求。

考虑到物料体系含腐蚀性较强的乙酸、反应有水生成、反应温度较高等不利因素，合成反应器5内与物料接触的初始导流分布板21及多块环流再分布板等内件材料为奥氏体不锈钢或金属钛。同时考虑经济因素，合成反应器的立式筒体、下封头及上封头材料为奥氏体不锈钢、奥氏体不锈钢的复合板或金属钛的复合板。

为满足合成反应器原料下进产物上出不凝气顶排的需要，合成反应器5底部的下封头25处设置原料进口n1，立式筒体24上部设置一个或多个侧向产物溢流出口，顶部的上封头23处设置尾气出口n3。设置多个侧向产物溢流出口可以较好地避免物料的偏流。优选的，筒体上部设置3个侧向产物溢流出口(n2a、n2b、n2c)。

筒体上设置多个温度计，以检测各点反应温度及监控反应进程，同时多个温度计可以互为校对以避免单个温度计失效。优选的，筒体上设置4个温度计(t1、t2、t3、t4)。

筒体上部设置一组或多组液位计监控合成反应器液位，以满足反应产物液相出料，气体二甲胺顶部排出。优选的，筒体上部设置2组液位计(l1a、l1b，l2a、l2b)，以避免单个液位计失效。

如图3所示，所述的初始导流分布板21径向开设多个导向开孔51，以此使得导流方向为由圆心向四周；在所述初始导流分布板21的圆周处设置初始导流圈52。这些巧妙的设计使得物料进入合成反应器后，不同轴心距处的物料以基本相同的速度向上流动并且反应。

一个方案中，所述初始导流圈52设置多层。

如图4所示，每块所述环流再分布板22包括直线型导向分布区61、弧形导向分布区62、中心开孔分布区63和扇形开孔分布区64；在所述直线型导向分布区61和弧形导向分布区62内开设多个环流导向开孔65；这些巧妙的设计使得物料形成多个环流区域并得到重新均匀分布。

在环流再分布板22圆周处设置再分布导流圈66。

如图8所示，多块环流再分布板任意相邻两块的直线型导向分布区夹角α为15.0°、18.0°、22.5°、30.0°、45.0°或90.0°；所述多块环流再分布板按夹角α交错设置在所述初始导流分布板21上方。夹角大小受环流区域数量影响，具体地，夹角α与环流区域数量的乘积为180°。优选的，设置8块环流区域，夹角为22.5°

如图7所示，立式筒体24内壁的横向焊缝71及纵向焊缝72处采用堆焊或贴板73的处理方式。为避免由于筒体卷制、设备实施及焊缝打磨等过程中立式筒体内壁的焊缝处发生减薄，导致合成反应器在生命周期内发生严重腐蚀的问题，其横向焊缝及纵向焊缝均采用堆焊或贴板的处理方式。

如图5所示，多个所述侧向产物溢流出口(n2a、n2b、n2c)位于同一高度且在立式筒体24圆周上均布。

如图6所示，多个所述温度计(t1、t2、t3、t4)位于立式筒体24不同高度且在圆周上均布设置。

多个侧向产物溢流出口在圆周上均布避免了偏流的发生，多个温度计在圆周上均布满足了对于筒体内物料的均匀测量。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。