一种磁性聚芳醚腈复合光催化剂及其制备方法

1.本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及一种磁性聚芳醚腈复合光催化剂及其制备方法。


背景技术：

2.随着纺织、印染、皮革等行业的不断发展，其带来的全球水污染问题也日益严重，对人类健康和生态系统造成严重威胁。相较于吸附、膜渗透、微生物降解等传统的水处理技术，光催化降解作为一种高级氧化技术因其低成本、可持续的特点受到广泛关注。目前大量研究工作集中在如何提高光催化剂的催化降解性能，然而在水处理的实际应用中光催化剂因其粉末形态存在难以回收、操作复杂、易造成二次污染等问题。因此，发展一种既能够稳定、高效降解有机污染物又易于分离和回收的光催化剂仍具有一定挑战。
3.聚芳醚腈作为一种特种高分子材料，具有优异的热稳定性、化学稳定性和耐腐蚀性能。为此，我们利用聚芳醚腈与四氧化三铁纳米粒子通过乳液共组装一步制备了磁性聚芳醚腈微球，并在其表面原位负载光催化剂，以实现光催化剂的高效稳定与磁分离回收特性，同时通过聚合物的包封提升磁性组分的抗氧化性能。


技术实现要素：

4.本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种高效稳定、易于分离回收的磁性复合光催化剂及其制备方法。本发明采用的技术方案是：利用四氧化三铁纳米粒子与聚芳醚腈通过乳液共组装一步制备了磁性聚芳醚腈微球，并在其表面原位负载纳米二氧化钛，得到具有磁分离特性的聚合物复合光催化剂。
5.本发明技术方案如下：步骤1：将聚芳醚腈加入二氯甲烷，超声处理30min得到聚芳醚腈溶液；步骤2：将四氧化三铁纳米粒子分散在二氯甲烷中，超声处理30min得到四氧化三铁纳米粒子分散液。将其倒入上述聚芳醚腈溶液中，得到溶液a；步骤3：在试剂瓶中加入25
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50mg十二烷基硫酸钠和10
‑
20ml去离子水使其充分溶解，加入步骤2得到的溶液a，并进行充分搅拌。待试剂瓶中形成均相乳液后打开试剂瓶盖继续搅拌12h，经离心、洗涤后放入真空烘箱于80℃干燥8小时得到磁性聚芳醚腈微球；步骤4：将步骤3得到的磁性聚芳醚腈微球加入装有乙醇、去离子水和乙酸混合溶液的试剂瓶中搅拌均匀，旋紧试剂瓶盖后置于40℃的恒温水浴中，得到溶液b；步骤5：将0
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200mg钛酸四丁酯溶于5
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10ml无水乙醇使其充分溶解，加入步骤4的溶液b并搅拌8h，经无水乙醇和去离子水洗涤后放入真空烘箱中于80℃干燥8小时，得到磁性聚芳醚腈复合光催化剂。
6.其中，步骤1所述聚芳醚腈溶液浓度为1
‑
10mg/ml。
7.其中，步骤2所述的四氧化三铁纳米粒子分散液浓度为1
‑
5mg/ml。
8.其中，步骤4所述的无水乙醇、水和冰醋酸的体积比(6
‑
8):(1
‑
2):(0.005
‑
0.015)。
9.本发明的有益效果体现在：本发明所制备复合光催化剂对有机污染物具有优异的光催化降解性能，具有工艺简单快速，性能高效稳定，易于分离回收等优点，适合大规模制
备。
附图说明
10.图1本发明提供的磁性聚芳醚腈复合光催化剂的制备过程示意图；
11.图2本发明实施例1
‑
4制备的磁性聚芳醚腈复合光催化剂的扫描电子显微镜图；
12.图3本发明实施例1
‑
4制备的磁性聚芳醚腈复合光催化剂的吸附性能图；
13.图4本发明实施例2
‑
4制备的磁性聚芳醚腈复合光催化剂的紫外吸收光谱图。
具体实施方式
14.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
15.本发明所提供的磁性聚芳醚腈复合光催化剂的形貌分析采用型号为jsm6290lv的扫描电子显微镜进行；吸附降解性能分析采用型号为persee tu1901的紫外
‑
可见分光光度计进行。
16.实施案例一
17.步骤1：将聚芳醚腈加入二氯甲烷，超声处理30min得到聚芳醚腈溶液；
18.步骤2：将四氧化三铁纳米粒子分散在二氯甲烷中，超声处理30min得到四氧化三铁纳米粒子分散液。将其倒入上述聚芳醚腈溶液中，得到溶液a；
19.步骤3：在试剂瓶中加入25mg十二烷基硫酸钠和10ml去离子水使其充分溶解，加入步骤2得到的溶液a，并进行充分搅拌。待试剂瓶中形成均相乳液后打开试剂瓶盖继续搅拌12h，经离心、洗涤后放入真空烘箱于80℃干燥8小时得到磁性聚芳醚腈微球；
20.得到的磁性聚芳醚腈微球的吸附量为204mg/g。其形貌呈微米球状，且表面较光滑。
21.实施案例二
22.步骤1：将聚芳醚腈加入二氯甲烷，超声处理30min得到聚芳醚腈溶液；
23.步骤2：将四氧化三铁纳米粒子分散在二氯甲烷中，超声处理30min得到四氧化三铁纳米粒子分散液。将其倒入上述聚芳醚腈溶液中，得到溶液a；
24.步骤3：在试剂瓶中加入25mg十二烷基硫酸钠和20ml去离子水使其充分溶解，加入步骤2得到的溶液a，并进行充分搅拌。待试剂瓶中形成均相乳液后打开试剂瓶盖继续搅拌12h，经离心、洗涤后放入真空烘箱于80℃干燥8小时得到磁性聚芳醚腈微球；
25.步骤4：将步骤3得到的磁性聚芳醚腈微球加入装有无水乙醇、水和冰醋酸混合溶液的试剂瓶中搅拌均匀，旋紧试剂瓶盖后置于40℃的恒温水浴中，得到溶液b；
26.步骤5：将50mg钛酸四丁酯溶于5ml无水乙醇使其充分溶解，加入步骤4的溶液b并搅拌8h，经无水乙醇和去离子水洗涤后放入真空烘箱中于80℃干燥8小时，得到磁性聚芳醚腈复合光催化剂。
27.得到的磁性聚芳醚腈复合光催化剂的吸附量为257mg/g，对染料的降解率为85％。其形貌呈微米球状，且表面能明显可见一定量纳米二氧化钛的负载。
28.实施案例三
29.步骤1：将聚芳醚腈加入二氯甲烷，超声处理30min得到聚芳醚腈溶液；
30.步骤2：将四氧化三铁纳米粒子分散在二氯甲烷中，超声处理30min得到四氧化三铁纳米粒子分散液。将其倒入上述聚芳醚腈溶液中，得到溶液a；
31.步骤3：在试剂瓶中加入50mg十二烷基硫酸钠和10ml去离子水使其充分溶解，加入步骤2得到的溶液a，并进行充分搅拌。待试剂瓶中形成均相乳液后打开试剂瓶盖继续搅拌12h，经离心、洗涤后放入真空烘箱于80℃干燥8小时得到磁性聚芳醚腈微球；
32.步骤4：将步骤3得到的磁性聚芳醚腈微球加入装有无水乙醇、水和冰醋酸混合溶液的试剂瓶中搅拌均匀，旋紧试剂瓶盖后置于40℃的恒温水浴中，得到溶液b；
33.步骤5：将150mg钛酸四丁酯溶于5ml无水乙醇使其充分溶解，加入步骤4的溶液b并搅拌8h，经无水乙醇和去离子水洗涤后放入真空烘箱中于80℃干燥8小时，得到磁性聚芳醚腈复合光催化剂。
34.得到的磁性聚芳醚腈微球材料的吸附量为321mg/g，对染料的降解率为97％。其形貌呈微米球状，且表面能明显可见大量纳米二氧化钛的负载。
35.实施案例四
36.步骤1：将聚芳醚腈加入二氯甲烷，超声处理30min得到聚芳醚腈溶液；
37.步骤2：将四氧化三铁纳米粒子分散在二氯甲烷中，超声处理30min得到四氧化三铁纳米粒子分散液。将其倒入上述聚芳醚腈溶液中，得到溶液a；
38.步骤3：在试剂瓶中加入50mg十二烷基硫酸钠和20ml去离子水使其充分溶解，加入步骤2得到的溶液a，并进行充分搅拌。待试剂瓶中形成均相乳液后打开试剂瓶盖继续搅拌12h，经离心、洗涤后放入真空烘箱于80℃干燥8小时得到磁性聚芳醚腈微球；
39.步骤4：将步骤3得到的磁性聚芳醚腈微球加入装有无水乙醇、水和冰醋酸混合溶液的试剂瓶中搅拌均匀，旋紧试剂瓶盖后置于40℃的恒温水浴中，得到溶液b；
40.步骤5：将200mg钛酸四丁酯溶于5ml无水乙醇使其充分溶解，加入步骤4的溶液b并搅拌8h，经无水乙醇和去离子水洗涤后放入真空烘箱中于80℃干燥8小时，得到磁性聚芳醚腈复合光催化剂。
41.得到的磁性聚芳醚腈微球材料的吸附量为275mg/g，对染料的降解率为92％。其形貌呈不规则微米球状，且表面能明显可见大量纳米二氧化钛的负载。