一种具有高稳定性和高利用率的微乳香料的制备方法及其在改善卷烟烟草品质中的应用与流程

1.本发明属于烟草工业应用领域，具体涉及一种具有高稳定性和高利用率的微乳香料的制备方法及其在改善卷烟烟草品质中的应用。


背景技术：

2.传统的乳化香精是一般的乳化体系，稳定性比较差，香精体系容易受到破坏，产生分层、浮油、絮凝现象，导致产品质量下降。微乳化香精比普通乳化香精具有更好的稳定性，它将香精处理到纳米尺寸，包裹在表面活性剂等形成的分子膜层中，从而减缓或控制香精香料在应用中的挥发。
3.卷烟制造领域一直以来针对卷烟感官品质的改善做了大量的工作，研究人员试图通过各种有效的手段来改善卷烟的吸食品味，香精的开发和应用自然受到广泛的重视，但是传统香精的开发和应用经过长期的发展，遇到了不可避免的困难，其对卷烟香气凸显、杂气掩蔽等方面的改善作用越来越有限。
4.因此，为了进一步改善卷烟产品品质，很有必要开发一种高稳定性和高利用率微乳香料并应用于卷烟生产领域。
5.为了解决以上问题，提出本发明。


技术实现要素：

6.本发明提供一种具有高稳定性和高利用率的微乳香料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
7.(1)分别取一定量的乳化剂和助乳化剂置于烧杯中，得到第一混合物；
8.此步骤有几个关键点：乳化剂的选择及其用量，助乳化剂的选择及其用量。如果选择两种乳化剂，那两种乳化剂之间的配伍比例。以上几个点对于微乳的形成，以及稳定性非常关键，故首先根据乳化液的形成状态和稳定性选择适宜的以上关键点。
9.(2)取基于整体质量比6-15％的功能性香料添加于步骤(1)得到的第一混合物中，得到第二混合物；
10.此处的功能性香料可以是植物提取物，也可以是适用于烟草的其它香料。
11.(3)在25-30℃下对步骤(2)得到的第二混合物进行搅拌，并边搅拌边缓慢滴加去离子水，直至混合搅拌经透明度、黏度和搅拌稳定性判断合格后得到，具有高稳定性和高利用率的微乳香料；
12.考虑到助乳化剂的挥发性及温度对其溶解性的影响，所以选择该温度区间作为液体型微乳的制备温度。
13.优选地，步骤(1)中，乳化剂选自但是不限于t80、蔗糖酯se-11、s1170、s1670、p1570中的一种或多种，助乳化剂选自但是不限于pg、ea、peg-400中的一种或多种。
14.优选地，步骤(1)中，乳化剂和助乳化剂的质量比例为1-3:1-4。
15.优选地，步骤(1)中，乳化剂包括t80和蔗糖酯p1570，其中t80和蔗糖酯p1570的配伍比例为15:1-1:1。
16.优选地，步骤(2)中，功能性香料选自但不限于天然提取物，选自但是不限于木姜子油提取物或甜橙油提取物。
17.优选地，步骤(3)中，先以透明度作为判断微乳形成的标准，搅拌过程中观察样品，当外观澄清透明时，即可初步判断已得到微乳香料。此处实际应用过程中，也需要将黏度作为判断微乳形成的标准，而黏度也是采取的目测的方法，目测外观澄清透明即可。
18.优选地，步骤(3)中，再采用4000-4500rmp对初步判断为微乳香料的样品进行离心30-50min，离心后观察是否分层、是否维持透明，如未分层仍维持透明则最终判断为已得到微乳香料。
19.优选地，步骤(3)中，还可以对得到的微乳香料的乳液类型进行判断，具体为：利用油溶性染料苏丹红和水溶性染料亚甲基兰在微乳中扩散快慢来判断微乳香料中乳液的类型，若蓝色扩散快于红色则为o/w型(水包油)微乳。
20.优选地，步骤(3)中，得到的微乳香料需要密封保存，储存条件25℃，rh60％。
21.本发明第二方面提供一种本发明第一方面所述的制备方法制备得到的具有高稳定性和高利用率的微乳香料在改善卷烟烟草品质中的应用。
22.以某品牌卷烟某一规格产品为参比卷烟，分别制备添加了微乳香料制品的卷烟样品，针对卷烟样品进行评吸，评价时间分别是样品制备后存放1月、6月后，主要分析卷烟样品在风格特征和品质特征方面的变化情况。
23.对上述步骤制备的微乳包封率进行如下检测：
24.1、微乳制品包封率
[0025][0026]
采用气相色谱检测待测物的峰面积。
[0027]
本发明中高稳定性是高的整体稳定性，高的整体稳定性可以保证不容易在高温环节被破坏，这样可以在后续环节更好的进入烟丝)。整体稳定性指储存过程的稳定性和加工过程的稳定性。。
[0028]
2、微乳制品储存过程的稳定性
[0029]
取本发明所制备的微乳制品，在不同储存条件下，采用理化指标评价其样品的稳定性。
[0030]
3、微乳制品加工过程的稳定性
[0031]
将所制备的微乳香料制品和未处理过的香料样品在制丝工序施加到烟丝中，通过烘丝环节，对比两种样品中香料的损失率。
[0032]
4、微乳制品的利用率
[0033]
将制备的微乳香料制品和未处理过的香料样品在制丝环节施加到烟丝中，对经过烘丝后并存放一个月的烟丝样品中香料的损失率进行检测，从而对香料的利用率进行评价。
[0034]
本发明提到的乳化液状态稳定性是指产品维持乳化液这种状态的稳定性。而产品的高稳定性是高的整体稳定性，高的整体稳定性可以保证不容易在高温环节被破坏，这样
可以在后续环节更好的进入烟丝。整体稳定性指储存过程的稳定性和加工过程的稳定性。
[0035]
此处乳化液状态稳定性的测定方法为：离心法，即分别对各种乳化液进行离心测试，取一定量各种成品于离心管中，以4000r/min的速度离心10min测定油、乳化层所占的高度，乳化层所占刻度数除以总刻度数，可得出乳化液实际乳化的程度，比值范围为0-1，比值越大，则乳化液状态稳定性越好。
[0036]
本发明相对于现有技术，具有以下有益效果：
[0037]
1、本发明先确定制备高稳定性和高利用率的微乳香料的关键因素，然后再利用乳化液状态稳定性，作为考察指标，确定最适合该香料的乳化剂，乳化剂用量，以及多种乳化剂时，乳化剂之间的配伍比例，助乳化剂及其用量，在以上关键点的基础上成功制备了木姜子油微乳香料。
[0038]
3、本发明制备的微乳香料制品，制备工艺简单，反应条件温和，制备出的微乳香料制品包封率高，具有良好的水溶性，且经过较长时间的储存微乳体系未发生分层现象，说明本发明所制备的微乳品质非常稳定，在密封保存的情况下，其品质受环境因素影响较小。
[0039]
3、本发明所制备的微乳香料制品和未经处理过的香料样品在制丝环节施加到烟丝中，通过烘丝环节，相较未处理过的香料样品，本发明所制备的微乳样品损失率大幅下降，说明将香料微乳化后，微乳香料在短时间烘丝环节损失相对较小，微乳香料在加料环节能够更好的渗入到烟丝中，具有更好的整体稳定性，高的整体稳定性可以保证不容易在高温环节被破坏，这样可以在后续环节更好的进入烟丝。
[0040]
4、本发明所制备的微乳香料制品和未经处理过的香料样品在制丝环节施加到烟丝中，对经过烘丝后并存放一个月的烟丝样品进行检测，未经处理的香料样品其香料的损失率明显高于本发明，说明采用本发明，香料的利用率得到较大幅度的提高。
[0041]
5、将本发明添加于卷烟中，所制得的卷烟制品其香气更为透发，香气量较为丰富，舒适性也有所改善，相对于直接添加未经处理过的香料的卷烟样品随着存放时间的增加其香韵有所衰减，本发明添加于卷烟中，所制得的卷烟制品品质特征指标较为稳定。
附图说明
[0042]
无
具体实施方式
[0043]
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0044]
实施例1
[0045]
(1)首先考察表1中的各乳化剂对乳化液状态稳定性的影响，乳化剂t80和蔗糖酯p1570乳化液状态稳定性较好，为此选择蔗糖酯p1570与t80进行乳化剂配对研究，分析了其不同比例对乳化液状态稳定性的影响，见表2，确定了t80和p1570的配伍比例为5:1。
[0046]
选用pg、ea、95％乙醇作为助乳化剂，三种助乳化剂对乳化液状态稳定性的影响差别不大，但因为ea和95％乙醇易于挥发，容易导致乳化液的破乳，所以选用pg作为助乳化剂，测定其用量对乳化液状态稳定性影响，确定其用量为20％。
[0047]
此处乳化液状态稳定性的测定方法为：离心法，即分别对各种乳化液进行离心测试，取一定量各种成品于离心管中，以4000r/min的速度离心10min测定油、乳化层所占的高度，乳化层所占刻度数除以总刻度数，可得出乳化液实际乳化的程度，比值范围为0-1，比值越大，则乳化液状态稳定性越好。
[0048]
分别按乳化剂用量15％(t80和p1570的配伍比例为5:1)、助乳化剂(pg)用量20％，取样品置于烧杯中。
[0049]
(2)取12％的木姜子油添加于(1)中。
[0050]
(3)在30℃下，往(1)中加入搅拌子，边搅拌边向混合体系中缓慢滴加去离子水，直至混合搅拌均匀。
[0051]
(4)观察发现(3)外观澄清透明，初步判断已形成微乳。
[0052]
(5)采用4200rmp高速离心(3)35min后，观察发现其未发生分层现象，且维持透明状态，判断已形成微乳。
[0053]
(6)利用油溶性染料苏丹红和水溶性染料亚甲基兰在微乳中扩散快慢来判断微乳的类型，发现蓝色扩散快于红色，判断制备的为o/w型(水包油)微乳。
[0054]
(7)将制备的木姜子油微乳密封保存，储存条件25℃，rh60％。
[0055]
将所制得的木姜子油微乳进行包封率、稳定性和利用率检测，并将其添加在烟丝中，对样品进行评吸，结果见表3、4、5、6、7。
[0056]
对比例1
[0057]
与实施例步骤相同，选择t20和蔗糖酯s1670作为乳化剂。
[0058]
对比例2
[0059]
与实施例步骤相同，将乳化剂t80和蔗糖酯p1570配伍比例设定为4:1。
[0060]
对比例3
[0061]
与实施例步骤相同，pg作为助乳化剂，其用量设定为10％。
[0062]
对比例4
[0063]
将木姜子油直接添加在烟丝中，并进行相应的检测和评价。
[0064]
表1不同乳化剂对乳化液状态稳定性的影响
[0065][0066]
表2乳化剂配伍比例对乳化液状态稳定性的影响
[0067][0068]
表3实施例和对比例的包封率情况
[0069][0070][0071]
表4不同储存周期实施例和对比例的稳定性评价
[0072][0073]
表5实施例和对比例在加工过程中的稳定性
[0074][0075]
表6烘丝后存放一个月，实施例和对比例的利用率对比情况
[0076][0077]
表7感官评吸结果对比
[0078]
[0079][0080]
从表1、2可以看出，t80和蔗糖酯的乳化液状态稳定性明显较高，其配伍比例为5:1时，其乳化液状态稳定性较好。
[0081]
从表3可以看出，实施例制备的木姜子油微乳的包封率明显高于对比例，说明本实施例所制备的木姜子油微乳性能更优。
[0082]
从表4可以看出，实施例制备的木姜子油微乳经过9个月储存周期，未发生分层现象，而对比例从第一个月后陆续发生分层，说明对比例制备的样品其稳定性明显低于实施例。
[0083]
从表5可以看出，实施例制备的木姜子油微乳通过烘丝环节，相较对比例，本发明所制备的微乳样品损失率大幅下降，说明本发明将香料微乳化后，微乳香料在烘丝环节损失相对较小，微乳香料在加料环节能够更好的渗入到烟丝中，具有更好的稳定性。
[0084]
从表6可以看出，实施例制备的木姜子油微乳经过烘丝后并存放一个月，其香料的损失率明显低于对比例，说明本实施例所制备的微乳香料可以大幅度提高香料在卷烟加工中的利用率。
[0085]
从表7可以看出，实施例制备的木姜子油微乳添加于卷烟中，其卷烟制品的香气更为透发，香气量较为丰富，舒适性也有所改善，相对于对比例随着存放时间的增加其香韵有所衰减，本发明品质特征指标较为稳定。