一种微型多管固定床反应装置的制作方法

1.本实用新型涉及石油化工科研实验相关技术领域，具体涉及一种微型多管多功能固定床反应装置。


背景技术：

2.石油化工科研实验的中小型固定床反应装置用途广泛，种类繁多，但基本上都是由进料(包括气相进料和液相进料)、通过催化剂进行反应，然后将产物回收进行分析化验，其中最关键的首属对催化剂的研制开发，需要从多种催化材料添加成分中进行筛选、比较。如果一套装置含有多个反应器，同时对多种催化剂进行对比实验，或是对同一种催化剂进行不同反应空速、不同剂油比的反应结果进行对比，一次能够完成多个实验，将会大大提高实验效率。现有技术中并不存在这样的装置设备。


技术实现要素：

3.本实用新型所要解决的技术问题是针对现有的固定床反应装置无法一次性完成多个实验，提供一种微型多管固定床反应装置。
4.本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下：一种微型多管固定床反应装置，包括进料部、反应部和产物收集部，所述进料部包括气相进料系统和液相进料系统，所述气相进料系统和液相进料系统分别与所述反应部相连接，所述反应部与所述产物收集部相连接；所述反应部包括多个反应器和加热炉，多个所述反应器竖直安装在所述加热炉内，所述气相进料系统和液相进料系统分别通过各自的毛细管流量控制器向每个所述反应器供料。
5.本实用新型的有益效果是：本实用新型的气相进料系统和液相进料系统分别通过各自的毛细管流量控制器进行气相和液相流量分配控制，向每个反应器供料，对相同催化剂不同装入量或不同催化剂不同装入量，对不同反应空速、不同剂油比的反应结果进行对比，一次能够完成多个实验。
6.在上述技术方案的基础上，本实用新型还可以做如下改进。
7.进一步，所述气相进料系统和液相进料系统分别通过各自的毛细管流量控制器与每个所述反应器的上部连通，并以相同进料量将气相原料和液相原料分别或混合后送入各个所述反应器中。
8.进一步，所述反应部还包括若干恒温器，所述恒温器中开设有若干用于放置所述反应器的安装孔。
9.采用上述进一步方案的有益效果是：利用恒温器可以保证多个反应器下相同温度条件下实验。
10.进一步，所述恒温器横截面为矩形，并采用金属材质制成。
11.采用上述进一步方案的有益效果是：有利于安装在加热炉中，并快速实现温度恒定。
12.进一步，所述反应器中心设有热偶套管，所述热偶套管内安装有检测所述反应器
内温度的热电偶。
13.进一步，所述气相进料系统包括气相毛细管流量控制器以及1～3个各自独立的进料罐，所述进料罐分别与气相毛细管流量控制器相连接；所述液相进料系统包括液相毛细管流量控制器和1～3个各自独立的进料泵，所述进料泵与所述液相毛细管流量控制器相连接。
14.进一步，所述产物收集部包括冷凝器和气液分离器，所述冷凝器与所述反应部连接并连通并将反应产品冷凝后输入到气液分离器，所述气液分离器管路上连接有弹簧式安全阀、减压阀、气体过滤器以及压力控制阀。冷凝器和气液分离器配合可保证分离过程的安全稳定进行。
15.进一步，所述气液分离器与产物收集罐连接，所述产物收集罐上设有气体采样口，所述气体采样口与气相色谱通过手阀控制相连接。
16.进一步，所述反应器中的催化剂装填量为2～5ml，反应温度：100～800℃，反应压力：0.2～5mpa，气相进料速率：50～1000ml/min，液相进料速率：5～50ml/min。
17.进一步，所述气相进料系统上安装有气体质量流量计，所述气体质量流量计的前后管路上分别连接有切断保护阀，所述气体质量流量计的出口和回流口之间连接有流量控制阀。气相进料系统可保证气相原料安全稳定的进入到反应部中参与反应。
18.本实用新型的微型多管固定床反应装置，可以适用于石油化工研究院所、高等院校进行研究实验，可用于催化剂评价、筛选，包括炼化工艺、精细化工、医药工业等的催化剂研制等，如油品加氢精制、烯烃制取、氧化还原等反应工艺，比如异丁烯氧化反应制甲基丙烯醛、叔丁醇氧化反应制甲基丙烯醛。该微型装置催化剂装入量很少，特别适用于催化剂探寻、筛选。
附图说明
19.图1为本实用新型的反应部的结构原理示意图；
20.图2为本实用新型恒温器的俯视结构示意图；
21.图3为本实用新型恒温器的剖视结构示意图；
22.图4为本实用新型进料部、反应部和产物收集部连接原理示意图。
23.附图中，各标号所代表的部件列表如下：
24.1、进料部；11、液相进料系统；111、进料泵；12、气相进料系统；121、气体质量流量计；
25.2、反应部；21、反应器；22、加热炉；23、恒温器；24、安装孔；
26.3、产物收集部；31、冷凝器；32、气液分离器；33、产物收集罐；
27.4、气相毛细管流量控制器；5、液相毛细管流量控制器。
具体实施方式
28.以下结合附图对本实用新型的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本实用新型，并非用于限定本实用新型的范围。
29.如图1～图4所示，本实施例的一种微型多管固定床反应装置，包括进料部1、反应部2和产物收集部3，所述进料部1包括气相进料系统12和液相进料系统11，所述气相进料系
统12和液相进料系统11分别与所述反应部2相连接，所述反应部2与所述产物收集部3相连接；所述反应部2包括多个反应器21和加热炉22，多个所述反应器21竖直安装在所述加热炉22内，所述气相进料系统12和液相进料系统11分别通过各自的毛细管流量控制器向每个所述反应器21供料。
30.本实施例的气相进料系统和液相进料系统分别通过各自的毛细管流量控制器进行气相和液相流量分配控制，向每个反应器供料，对相同催化剂不同装入量或不同催化剂不同装入量，对不同反应空速、不同剂油比的反应结果进行对比，一次能够完成多个实验。
31.本实施例的加热炉22为高精度温控的电加热炉，其控制系统进行多段、多层、多点控制，确保每个反应器温度稳定、一致，控制精度达到误差为正负0.5度。
32.其中，本实施例的所述气相进料系统12和液相进料系统11分别通过各自的毛细管流量控制器与每个所述反应器21的上部连通，并以相同进料量将气相原料和液相原料分别或混合后送入各个所述反应器21中。
33.如图1～图3所示，本实施例的所述反应部2还包括若干恒温器23，所述恒温器23中开设有若干用于放置所述反应器21的安装孔24。利用恒温器可以保证多个反应器下相同温度条件下实验。
34.如图2和图3所示，本实施例的所述恒温器23横截面为矩形，并采用金属材质制成。有利于安装在加热炉中，并快速实现温度恒定。所述恒温器上设有若干安装孔，安装孔的个数可以根据实际需求进行设定。
35.本实施例的一个优选方案为，所述恒温器23可以采用矩形紫铜或不锈钢恒温器，在加热炉中均匀布置若干排(可选1～3排)安装孔24，每排可以设置若干(1～4个)安装孔24，图2和图3中，在恒温器上设有两排安装孔，每排有两个安装孔24。所述安装孔24为圆柱形孔，每个安装孔24内设置一个反应器21。
36.如图1所示，本实施例的所述反应器21中心设有热偶套管，所述热偶套管内安装有检测所述反应器21内温度的热电偶。
37.如图1和图4所示，本实施例的所述气相进料系统12包括气相毛细管流量控制器4以及1～3个各自独立的进料罐，所述进料罐分别与气相毛细管流量控制器4相连接；所述液相进料系统包括液相毛细管流量控制器5和1～3个各自独立的进料泵111，所述进料泵111与所述液相毛细管流量控制器5相连接。
38.如图4所示，本实施例的所述产物收集部3包括冷凝器31和气液分离器32，所述冷凝器31与所述反应部2连接并连通并将反应产品冷凝后输入到气液分离器32，所述气液分离器32管路上连接有弹簧式安全阀、减压阀、气体过滤器以及压力控制阀。冷凝器和气液分离器配合可保证分离过程的安全稳定进行。所述气液分离器32与产物收集罐33连接，所述产物收集罐33上设有气体采样口，所述气体采样口与气相色谱通过手阀控制相连接。具体的，如图4所示，所述气液分离器32与所述产物收集罐33之间的管路上设有弹簧式安全阀、减压阀、气体过滤器和压力控制阀，所述压力控制阀的前后管路上分别安装有切断保护阀，所述压力控制阀并联有球阀和/或针型阀。
39.如图4所示，本实施例的气相进料系统的气体应来自界外的气体稳压罐，由开关球阀(两通球阀)分界系统内外，通过气体质量流量控制系统来保证气相进料的安全稳定，具体包括气体质量流量计(ft/fv)，流量控制阀(fic)，控制阀前后的切断保护阀(手阀hv)，本
实施例的所述气相进料系统12上安装有气体质量流量计121，所述气体质量流量计121的前后管路上分别连接有切断保护阀(手阀hv)，所述气体质量流量计121的出口和回流口之间连接有流量控制阀(fic)。气相进料系统可保证气相原料安全稳定的进入到反应部中参与反应。
40.其中，气相进料可以是一路，也可以是两路或多路，但每一路的流程都是同样的独立的气相毛细管流量控制器4进行控制。
41.如图4所示，所述液相进料系统11上安装有安全调节件。所述液相进料系统11还包括原料罐，所述原料罐通过管路与所述进料泵111的进料口连接，所述进料泵111的出料口通过管路与所述反应部2连接，所述液体原料泵111的出料口通过回流管路与其前端管路连接，所述回流管路上安装有所述安全调节件，所述安全调节件为弹簧式安全阀，一旦超过设定的压力，安全阀自动弹开。液相进料系统可保证液相原料安全稳定的进入到反应部中。所述液相进料系统11的原料来自界外的原料罐，液体进料可以是一路，也可以是两路或多路，但每一路的流程都是同样的独立的液相毛细管流量控制器5进行开控制，其出口管路直通反应部2。
42.具体的，如图4所示，液相(l3201)进料管路进入反应器前与气相(v1110)汇合一同或分别进入反应器预热段。反应器完全包在反应炉内，通常反应炉中间段为恒温反应段，最上面一段为预热段，最下面一段为保温段，目的是确保反应段的恒温。反应器中心设有热偶套管，内置热电偶，检测反应器局部温度，用于反应器温控。气、液相原料均从反应器上部送入，反应产物由反应器底部送至分离部分，出口管线设有全组分采样口。
43.反应器规范化规格尺寸，包括能反映和代表工业生产装置的100毫升、200毫升催化剂藏量中小型固定床反应系统系列装置，也包括用于催化剂研究开发微小型型固定床反应系统系列装置，例如2～20毫升等。其中，优选的，本实施例中的所述反应器21中的催化剂装填量为2～5ml，反应温度：100～800℃，反应压力：0.2～5mpa，气相进料速率：50～1000ml/min，液相进料速率：5～50ml/min。
44.本实施例的微型多管固定床反应装置，可以适用于石油化工研究院所、高等院校进行研究实验，可用于催化剂评价、筛选，包括炼化工艺、精细化工、医药工业等的催化剂研制等，如油品加氢精制、烯烃制取、氧化还原等反应工艺，比如异丁烯氧化反应制甲基丙烯醛、叔丁醇氧化反应制甲基丙烯醛，丙烯氧化制丙烯酸。该微型装置催化剂装入量很少，特别适用于催化剂探寻、筛选。
45.本实用新型的微型多管固定床反应装置是石油化工科研实验的关键装置之一，主要是涉及一种微型多管固定床反应装置，其用途非常广泛，包括各种催化剂评价、评选，各种不同类型反应，如基本有机化工中的乙烯氧化制环氧乙烷、乙苯脱氢制苯乙烯、乙烯水合制乙醇等，在炼油工艺中的催化重整，汽油、柴油等各种石油馏分的加氢处理。其操作压力包括常压反应、中压反应、高压反应(100kp～10mp)等，反应温度范围从常温到高温(100～800℃)。该实用新型给出了中小型固定床反应装置的一种规范化产品，该规范产品系列操作可全部自动化，能够做到安全、完善、精准、方便，流程简洁、优化。
46.本实用新型的微型多管固定床反应装置，可以含有多个反应器，能够同时对多种催化剂进行对比实验，或是对同一种催化剂进行不同反应空速、不同剂油比的反应结果进行对比，一次完成多个实验，将会大大提高实验效率。
47.在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
48.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
49.在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
50.在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
51.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
52.尽管上面已经示出和描述了本实用新型的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本实用新型的限制，本领域的普通技术人员在本实用新型的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。