一种光催化反应设备

1.本实用新型属于反应设备技术领域，涉及一种光催化反应设备。


背景技术：

2.随着社会的发展，环境污染和能源危机已经成为全球公众关注的两大问题。日益增长的能源消耗和环境意识之间的明显不协调的情况刺激了寻求可再生和绿色能源以维持社会可持续发展的无休止的研究努力
[1-4]
。由于化石燃料的大规模燃烧，二氧化碳这种温室气体的浓度，在大气中超过400ppm
[5-6]
。由于太阳能是取之不尽用之不竭的，因此将co2光还原成有用的燃料是解决能源问题和环境问题的可持续方式
[7-9]
。水分解产生的光催化氢反应对开发可持续的氢能以替代化石燃料具有吸引力
[10-12]
。于是就需要设计出一种价格低廉、性能稳定、结构简单、操作方便、精准检测的还原装置。现如今，光催化析氢、二氧化碳还原装置有这些缺陷：1.装置气密性差；2.气体产物不能有效检测；3.装置中的杂质气体不能完全排完；4.现有装置价格昂贵；5.由于光催化反应器设计原因，导致取样口取样不方便；6.不能实现在线检测与线下检测集成。


技术实现要素：

[0003]
本实用新型的目的是提供一种光催化反应设备，解决了现有技术中存在的检测精度低的的问题。
[0004]
本实用新型所采用的技术方案是，一种光催化反应设备，包括气体容器，气体容器通过依次连接有气体润湿装置、光反应装置、第一气体净化器、第二气体净化器、气相色谱仪，气相色谱仪还分别与气体润湿装置、光反应装置连接；第一气体净化器还与光反应装置连接。
[0005]
本实用新型的特点还在于：
[0006]
气体容器与气体润湿装置之间依次设置有进料流量计、压力仪表，气体润湿装置、光反应装置之间设置有用于检测光反应装置内压力的压力表；第一气体净化器、第二气体净化器之间连接有真空泵流量计、真空泵，还包括有球阀c，球阀c与真空泵流量计、真空泵并联；第二气体净化器与真空泵之间连接有用于监测进入气相色谱仪气体流量的色谱进料流量计。
[0007]
进料流量计、气体润湿装置之间依次连接有球阀a、三通阀a、三通阀b、止逆阀a，压力仪表连接在三通阀a上，气体润湿装置、光反应装置之间连接有球阀b、止逆阀b、三通阀c、三通阀d，第一气体净化器通过三通阀e 分别与球阀c、真空泵流量计连接，色谱进料流量计与真空泵之间连接有三通阀f、三通阀h、球阀e，球阀c与三通阀f连通；气相色谱仪与光反应装置之间一次连接有球阀g、三通阀j、三通阀k、球阀i、止逆阀d，三通阀j 与三通阀h连通，止逆阀d与三通阀c连通，三通阀k通过球阀h、止逆阀c与三通阀b连通。
[0008]
第一气体净化器出口还连接有杂质回收器，气相色谱仪出口与杂质回收器连接。
[0009]
三通阀h与球阀e之间连接有三通阀i，三通阀i通过球阀d、止逆阀e 与杂质回收器
连通，气相色谱仪与球阀g之间连接有三通阀l，三通阀l通过球阀f、止逆阀f与杂质回收器连通。
[0010]
三通阀h、三通阀f之间设置有用于取样的三通阀g。
[0011]
气体润湿装置包括反应器，反应器内承载有去离子水，反应器外壁设置有冷却水系统。
[0012]
光反应装置包括光反应器，光反应器内承载有去离子水和光催化剂，光反应器顶部设置有光源，光反应器下方设置有磁力搅拌器，外壁设置有冷却水系统。
[0013]
气体容器包括co气瓶，co气瓶与进料流量计之间连接有球阀j。
[0014]
气体容器还包括ar气瓶，ar气瓶依次连接有三通阀m、球阀k、三通阀n，三通阀n分别与球阀j、进料流量计连通，三通阀m还与气相色谱仪连通。
[0015]
本实用新型的有益效果是：
[0016]
本实用新型一种光催化反应设备，通过色谱进料流量计、气体净化管、气相色谱仪，将光反应器的气体产物送至气相色谱仪检测，不仅能检测co2 还原产物，还能检测光催化析氢产物；通过气体净化器可减少水蒸气对检测结果和色谱柱的影响，在线检测也减少了手动取样所引起的误差，达到了更加精准的检测结果；形成的第一循环回路既能增加总转化率又能减少co2的二次排放，第二循环回路实现了连续性的增加co2的溶解度；通路1提供的是通过co2气体排出杂质气体，通路2提供的是通过真空泵抽真空的方式排出杂质气体，两种排气方式交叉共同使用，达到了很好的排气效果；价格低廉、性能稳定、结构简单、操作方便。
附图说明
[0017]
图1是本实用新型一种光催化反应设备的结构示意图。
[0018]
图中：1-1.进料流量计，1-2.真空泵流量计，1-3.色谱进料流量计，2-1. 球阀a，2-2.球阀b，2-3.球阀c，2-4.球阀d，2-5.球阀e，2-6.球阀f， 2-7.球阀g，2-8.球阀h，2-9.球阀i，2-10.球阀j，2-11.球阀k，3-1.止逆阀a，3-2.止逆阀b，3-4.止逆阀d，3-5.止逆阀e，3-6.止逆阀f，4-1. 反应器，4-2.光反应器，5.磁力搅拌器，6.光源，7.气相色谱仪，8.杂质回收器，9-1.第二气体净化器9-1，9-2.第一气体净化器，10.真空泵，11-1. 压力仪表，11-2.压力表，12-1.三通阀a，12-2.三通阀b，12-3.三通阀c， 12-4.三通阀d，12-5.三通阀e，12-6.三通阀f，12-7.三通阀g，12-8.三通阀h，12-9.三通阀i，12-10.三通阀j，12-11.三通阀k12-11，12-12.三通阀l，12-13.三通阀m，12-14.三通阀n，13.气体容器，12-1.co2气瓶， 13-2.ar气瓶。
具体实施方式
[0019]
下面结合附图和具体实施方式对本实用新型进行详细说明。
[0020]
一种光催化反应设备，如图1所示，包括气体容器13，气体容器13通过依次连接有气体润湿装置、光反应装置、第一气体净化器9-2、第二气体净化器9-1、气相色谱仪7，气相色谱仪7还分别与气体润湿装置、光反应装置连接；第一气体净化器9-2与光反应装置连接。第一气体净化器9-2、第二气体净化器9-1均为气体净化管。
[0021]
第一气体净化器9-2出口还连接有杂质回收器8，气相色谱仪7出口与杂质回收器8
连接。三通阀h12-8与球阀e2-5之间连接有三通阀i12-9，三通阀i12-9通过球阀d2-4、止逆阀e3-5与杂质回收器8连通，气相色谱仪7 与球阀g2-7之间连接有三通阀l12-12，三通阀l12-12通过球阀f2-6、止逆阀 f3-6与杂质回收器8连通。杂质回收器8可以为承载水的烧杯。
[0022]
三通阀h12-8、三通阀f12-6之间设置有用于取样的三通阀g12-7。
[0023]
气体润湿装置包括反应器4-1，反应器4-1内承载有去离子水，co2气体通过管线直接通入光反应器底部液面以下，以达到润湿co2气体目的；反应器4-1外壁设置有冷却水系统。光反应装置包括光反应器4-2，光反应器 4-2内承载有去离子水和光催化剂，光反应器4-2顶部设置有光源6，光反应器4-2下方设置有磁力搅拌器5，外壁设置有冷却水系统，co2气体经管线通入光反应器4-2底部进行光催化反应。气体润湿装置、光反应装置之间连接有球阀b2-2、止逆阀b3-2，防止因光反应器4-2压力过大产生液体倒流。
[0024]
气体容器13包括co2气瓶13-1，co2气瓶13-1与进料流量计1-1之间连接有球阀j2-10。气体容器13还包括ar气瓶13-2，ar气瓶13-2依次连接有三通阀m12-13、球阀k2-11、三通阀n12-14，三通阀n12-14分别与球阀 j2-10、进料流量计1-1连通，三通阀m12-13还与气相色谱仪7连通。
[0025]
气体容器13与气体润湿装置之间依次设置有进料流量计1-1、压力仪表 11-1，进一步的，进料流量计1-1、气体润湿装置之间依次连接有球阀a2-1、三通阀a12-1、三通阀b12-2、止逆阀a3-1，球阀a2-1能确保装置的密封性，止逆阀a3-1能防止因反应器4-1压力过大产生液体倒流；压力仪表11-1连接在三通阀a12-1上。气体润湿装置、光反应装置之间设置有用于检测光反应装置内压力的压力表11-2。进一步的，气体润湿装置、光反应装置之间连接有球阀b2-2、止逆阀b3-2、三通阀c12-3、三通阀d12-4，压力表11-2练级在三通阀d12-4上。第一气体净化器9-2、第二气体净化9-1之间连接有真空泵流量计1-2、真空泵10形成通路1，还包括有球阀c2-3，球阀c2-3与真空泵流量计1-2、真空泵10并联，形成通路2，通路1通过co2气体排出杂质气体，通路2通过真空泵抽真空的方式排出杂质气体，工作时，两种排气方式交叉共同使用，能达到最佳的排气效果。第二气体净化器9-1与真空泵 10之间连接有用于监测进入气相色谱仪7气体流量的色谱进料流量计1-3。进一步的，第一气体净化器9-2通过三通阀e12-5分别与球阀c2-3、真空泵流量计1-2连接，色谱进料流量计1-3与真空泵10之间连接有三通阀f12-6、三通阀h12-8、球阀e2-5，球阀c2-3出口与三通阀f12-6连通；气相色谱仪7 与光反应装置之间一次连接有球阀g2-7、三通阀j12-10、三通阀k12-11、球阀i2-9、止逆阀d3-4，止逆阀d3-4与三通阀c12-3连通，三通阀j12-10与三通阀h12-8 连通，从三通阀h12-8出来的气体经过球阀e2-5、色谱进料流量计1-3、第二气体净化器9-1、气相色谱仪7进行光催化气体产物的在线检测，经三通阀l12-12、球阀g2-7，在三通阀j12-10处与三通阀h12-8汇合后经三通阀 k12-11、球阀i2-9、止逆阀d3-4、三通阀c12-3循环回光反应器4-2形成第一循环回路，该循环既能增加总转化率又能减少co2的二次排放。三通阀 k12-11通过球阀h2-8、止逆阀c3-3与三通阀b12-2连通，气体从三通阀k12-11 出来经球阀h2-8、止逆阀c3-3与三通阀b12-2、止逆阀a3-1、反应器4-1、球阀b2-2、止逆阀b3-2、三通阀c12-3、三通阀d12-4、压力表11-2循环回光反应器4-2，其余组分经过第一循环回路，形成第二循环回路，不但增加了co2总转化率减少了co2的二次排放，而且连续性的增加了co2的溶解度；也可利用第二循环回路做气固光催化反应，利用反应器1(4-1)提供水蒸气，在光反应器4-2直接
进行气固光催化反应，可以有效抑制液固光催化里面发生的竞争反应。
[0026]
本实用新型一种光催化反应设备的使用方法如下：
[0027]
工况1、还原二氧化碳：
[0028]
步骤1、分别将100ml去离子水注入反应器4-1、光反应器4-2，并在光反应器4-2中加入100mg光催化剂，并对其进行密封，打开冷却循环水 (cws)和磁力搅拌器5，确保所有阀门均为全开状态；
[0029]
步骤2、打开co2气瓶13-1、ar气瓶13-2，待气相色谱各项压力稳定后，打开气相色谱仪7；通过在三通阀g12-7处手动取样的方式进行线下手动检测；
[0030]
步骤3、关闭球阀c2-3、球阀e2-5、球阀g2-7、球阀j2-10、球阀k2-11；打开真空泵10抽真空，保持30min，将真空泵流量计1-2的气体流速保持在500ml/min以上，排出杂质气体可以在含水烧杯中观察；
[0031]
步骤4、关闭真空泵10，打开球阀c2-3、球阀e2-5、球阀g 2-7四分之一开度、球阀j2-10，打开co2气瓶12-1排气30min，并将co2进料流量计 1-1的气体流速保持在200ml/min左右，将色谱进料流量计1-3的气体流速保持在20ml/min左右，排出杂质气体可以在含水烧杯中观察；
[0032]
步骤5、关闭球阀d2-4、球阀f2-6，待光反应器4-2压力在1.2bar左右时，关闭阀门球阀a2-1、球阀c2-3、球阀j2-10，打开真空泵10，将真空泵流量计1-2的气体流速保持在200ml/min左右；
[0033]
步骤6、如若一直需要增加co2气体的溶解度，则关闭球阀i2-9，如若不需要增加co2气体的溶解度，则关闭球阀h2-8，并打开光源6。本实施例采用关闭球阀h2-8；
[0034]
最后，通过气相色谱仪每间隔1h进行一次测样，累计测样三次。得到 co产率为10μmol
·
g-1
·
h-1
。
[0035]
工况2、以产氢为例，分别将100ml去离子水注入反应器4-1、光反应器4-2，并在光反应器4-2中加入100mg光催化剂，并对其进行密封；只需将打开co2气瓶13-1改为打开球阀k 2-11，并关闭球阀j 2-10，其余均与二氧化碳还原操作一致；
[0036]
最后，通过气相色谱仪7每间隔1h进行一次测样，累计测样三次。得到h2产率为200μmol
·
g-1
·
h-1。
[0037]
通过以上方式，本实用新型一种光催化反应设备，通过色谱进料流量计、气体净化管、气相色谱仪，将光反应器的气体产物送至气相色谱仪检测，不仅能检测co2还原产物，还能检测光催化析氢产物；通过气体净化器可减少水蒸气对检测结果和色谱柱的影响，在线检测也减少了手动取样所引起的误差，达到了更加精准的检测结果；形成的第一循环回路既能增加总转化率又能减少co2的二次排放，第二循环回路实现了连续性的增加co2的溶解度；通路1提供的是通过co2气体排出杂质气体，通路2提供的是通过真空泵抽真空的方式排出杂质气体，两种排气方式交叉共同使用，达到了很好的排气效果；价格低廉、性能稳定、结构简单、操作方便。