一种双酚A型二醚四酸的生产系统的制作方法

一种双酚a型二醚四酸的生产系统
技术领域
1.本实用新型涉及一种双酚a型二醚四酸的生产系统。


背景技术：

2.聚酰亚胺（polyimide，简称pi）由于其优异的性能，例如热稳定性、电绝缘性、耐磨性、自润滑、尺寸稳定性、耐化学腐蚀、耐辐照和机械强度高等等，已广泛应用于机电、电子电气、仪表、石油化工、航空航天等技术领域。但是，大部分芳香族聚酰亚胺由于不溶、不熔、加工性差等因素而限制了其应用范围。
3.聚醚酰亚胺（polyetherimide，简称pei，商品名ultem）作为一种低成本、低玻璃化转变温度、易加工且不溶于dmf、nmp等常用溶剂的热塑性聚酰亚胺材料，被广泛地应用于电子、电机和航空等工业领域，其单体合成技术一直受到业内的广泛关注。
4.双酚a型二醚二酐（bpada）则是合成聚醚酰亚胺的重要单体，按照其采用的主原料划分，其制备工艺来可分为：（1）4-硝基邻苯二甲腈+双酚a；（2）3,4-二甲基酚盐+二卤代芳香烃；（3）4-硝基邻苯二甲酰亚胺+双酚a盐等三条路线，其中业内广泛采用的是第三条路线。
5.在bpada合成过程中，一般都会经过成盐、缩合、水解、成酐等步骤，其中缩合反应的水份控制以及双酚a型二醚四酸的金属离子的去除比较关键，若工艺设计不合理，将严重影响单体产品质量，甚至影响材料性能。


技术实现要素：

6.本实用新型的目的在于解决上述问题，提供一种双酚a型二醚四酸的生产系统。
7.实现本实用新型目的的技术方案是：一种双酚a型二醚四酸的生产系统，包括：缩合反应釜；所述缩合反应釜上设有硝基物滴加口、溶剂蒸汽出口、冷凝液回流口、缩合反应釜排气口以及缩合反应釜出料口；水解反应釜；所述水解反应釜上设有主进料口、辅进料口、水解反应釜排气口以及水解反应釜出料口；二合一反应釜；所述二合一反应釜上设有二合一反应釜进料口、酸滴加口、二合一反应釜排气口、母液出口、二合一反应釜出料口以及夹套；所述夹套上设有溶媒进口和溶媒出口；所述二合一反应釜内设有搅拌器、过滤板以及喷头；所述过滤板设置在所述搅拌器与所述二合一反应釜的釜底之间；硝基物滴加罐；所述硝基物滴加罐上设有硝基物滴加罐进料口、硝基物滴加罐排气口以及硝基物滴加罐出料口；酸滴加罐；所述酸滴加罐上设有酸滴加罐进料口、酸滴加罐排气口以及酸滴加罐出料口；冷凝器；所述冷凝器上设有溶剂蒸汽进口、溶剂出口、冷媒进口以及冷媒出口；分水器；所述分水器设置在所述冷凝器的溶剂出口与所述缩合反应釜的冷凝液回流口之间；离心过滤机；所述离心过滤机上设有离心过滤机进料口和离心过滤机出料口；固体物料输送机；所述固体物料输送机设置在所述离心过滤机的离心过滤机出料口与所述水解反应釜的主进料口之间；所述缩合反应釜的硝基物滴加口与所述硝基物滴加罐的硝基物滴加罐出料口连接；所述缩合反应釜的溶剂蒸汽出口与所述冷凝器的溶剂蒸汽进口连接；所述缩合反应釜
的冷凝液回流口与所述冷凝器的溶剂出口连接；所述缩合反应釜的缩合反应釜出料口与所述离心过滤机的离心过滤机进料口连接；所述的水解反应釜的主进料口与所述离心过滤机的离心过滤机出料口连接；所述水解反应釜的水解反应釜出料口与所述二合一反应釜的二合一反应釜进料口连接；所述二合一反应釜的酸滴加口与所述酸滴加罐的酸滴加罐出料口连接。
8.上述双酚a型二醚四酸的生产系统还包括dcs自动控制阀和酸碱度测试仪；所述dcs自动控制阀设置在所述二合一反应釜的酸滴加口与所述酸滴加罐的酸滴加罐出料口之间；所述酸碱度测试仪设置在所述二合一反应釜的釜壁内且与所述dcs自动控制阀电连接。
9.所述水解反应釜为不锈钢带压反应釜。
10.所述二合一反应釜的搅拌器高度可调节，喷头设有1～4个。
11.所述离心过滤机为自动卸料离心机。
12.本实用新型具有的积极效果：
13.（1）本实用新型的双酚a型二醚四酸的生产系统采用冷凝器及分水器严格除水，保证缩合反应体系无水，反应效率高，产品质量高。
14.（2）本实用新型的双酚a型二醚四酸的生产系统的水解反应釜采用高温带压方式进行水解反应，加快了反应速度，提高了生产效率，而同时采用固体物料输送机输送缩合中间体，大大降低了劳动强度。
15.（3）本实用新型的双酚a型二醚四酸的生产系统采用二合一反应釜进行析晶和洗涤，并自动化控制物料ph，有效控制产品的晶型和金属离子含量，提高了生产工艺控制的精准度，保证了产品质量，提升了产品的市场竞争力。
附图说明
16.图1为本实用新型的双酚a型二醚四酸的生产系统的结构示意图。
具体实施方式
17.（实施例1）
18.见图1，本实施例的双酚a型二醚四酸的生产系统包括缩合反应釜1、水解反应釜2、二合一反应釜3、硝基物滴加罐4、酸滴加罐5、冷凝器6、分水器7、离心过滤机8、固体物料输送机9、dcs自动控制阀100以及酸碱度测试仪200。
19.缩合反应釜1上设有硝基物滴加口1-1、溶剂蒸汽出口1-2、冷凝液回流口1-3、缩合反应釜排气口1-4以及缩合反应釜出料口1-5。
20.水解反应釜2上设有主进料口2-1、辅进料口2-2、水解反应釜排气口2-3以及水解反应釜出料口2-4。
21.二合一反应釜3；二合一反应釜3上设有二合一反应釜进料口3-1、酸滴加口3-2、二合一反应釜排气口3-3、母液出口3-4二合一反应釜出料口3-5以及夹套3-6，夹套3-6上设有溶媒进口3-6-1和溶媒出口3-6-2；二合一反应釜3内设有搅拌器31、过滤板32以及喷头33；搅拌器31的高度可调节，过滤板32设置在搅拌器31与二合一反应釜3的釜底之间，喷头33设有1～4个；二合一反应釜3的二合一反应釜进料口3-1与水解反应釜2的水解反应釜出料口2-4连接。
22.硝基物滴加罐4上设有硝基物滴加罐进料口4-1、硝基物滴加罐排气口4-2以及硝基物滴加罐出料口4-3。硝基物滴加罐4的硝基物滴加罐出料口4-3与缩合反应釜1的硝基物滴加口1-1连接。
23.酸滴加罐5上设有酸滴加罐进料口5-1、酸滴加罐排气口5-2以及酸滴加罐出料口5-3。酸滴加罐5的酸滴加罐出料口5-3与二合一反应釜3的酸滴加口3-2连接。
24.冷凝器6上设有溶剂蒸汽进口6-1、溶剂出口6-2、冷媒进口6-3以及冷媒出口6-4。冷凝器6的溶剂蒸汽进口6-1与缩合反应釜1的溶剂蒸汽出口1-2连接；冷凝器6的溶剂出口6-2与缩合反应釜1的冷凝液回流口1-3连接。
25.分水器7设置在冷凝器6的溶剂出口6-2与缩合反应釜1的冷凝液回流口1-3之间。
26.离心过滤机8上设有离心过滤机进料口8-1和离心过滤机出料口8-2。离心过滤机8的离心过滤机进料口8-1与缩合反应釜1的缩合反应釜出料口1-5连接；离心过滤机8的离心过滤机出料口8-2与水解反应釜2的主进料口2-1连接。
27.固体物料输送机9设置在离心过滤机8的离心过滤机出料口8-2与水解反应釜2的主进料口2-1之间。
28.dcs自动控制阀100设置在二合一反应釜3的酸滴加口3-2与酸滴加罐5的酸滴加罐出料口5-3之间；酸碱度测试仪200设置在二合一反应釜3的釜壁内且与dcs自动控制阀100电连接。
29.工艺过程为：
①
向缩合反应釜1中加入双酚a和氢氧化钠水溶液，搅拌溶解得到双酚a钠盐，蒸水，并用甲苯带水，经冷凝器6和分水器7将水分出，向反应系统中加入非质子极性溶剂dmf，继续带水至合格，然后从硝基物滴加罐4向缩合反应釜1中滴加n-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺溶液，与双酚a钠盐进行缩合反应，将反应后的物料送入离心过滤机8中，加水，析晶，过滤，水洗，得到缩合中间体。
②
将缩合中间体经固体物料输送机9送入到水解反应釜2中，加入氢氧化钠水溶液和溶剂，氮气置换，密闭水解反应釜2，升温进行水解反应，得到水解中间体。
③
将水解中间体送入到二合一反应釜3中，从酸滴加罐5向二合一反应釜3中滴加盐酸，使物料析晶完全，过滤，多次洗涤，出料，得到双酚a型二醚四酸。