一种QuEChERS提取法用组合式离心管的制作方法

一种quechers提取法用组合式离心管
技术领域
1.本发明涉及一种净化管，尤其是涉及一种quechers提取法用组合式离心管。


背景技术：

2.食品中的农药残留检测长期以来一直是一项艰巨的挑战，其杂质干扰多，残留含量低，传统的提取方法常常因为无法将杂质分离而影响检测结果。由于食品中杂质种类众多，农药的种类繁多且理化性质各异，新型农药日益涌现，所以对样品的前处理提出了更高的要求。quechers（quick，easy，cheap，effective，ruggedandsafe）提取法作为一种普适性很强且集各种基质中农药残留提取和净化于一体的农药残留检测样品前处理技术，由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点，近年来已成为国内外广泛采用的样品前处理新技术，在多种农药、医药、兽药的气相或液相色谱分析中已经得到广泛应用。
3.常规的quechers提取法的基本前处理步骤可以归纳为：（1）称取10g粉碎的样品于40ml塑料离心管中；（2）加入10ml乙腈后，将样品以最大转速（大于2500r
·
min-1）涡漩/振荡1min；（3）加入除水剂（4g水mgso4和1gnacl），涡漩/振荡1min，后离心1min；（4）移取1ml上清液（提取液）于含有吸附剂（25mgpsa和150mg无水mgso4）的小离心管中；（5）用手摇晃或用涡漩/振荡机混匀30s，进行分散固相萃取后离心1min；（6）加入5%醋酸（如有需要），后待仪器检测。
4.现有的quechers提取法在操作过程中，需要手工倒入除水剂和吸附剂，添加也比较麻烦，也极易造成除水剂和吸附剂洒落，另外，操作时需要用到两根不同的离心管，期间还要移取上清液，操作繁琐，且操作效率低。


技术实现要素：

5.本发明是为了解决现有技术的quechers提取法在操作过程中除水剂和吸附剂易洒出，且操作繁琐，效率低的问题，提供了一种结构新颖巧妙，使用方便，能提高操作便捷性及操作效率的quechers提取法用组合式离心管。
6.为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：本发明的一种quechers提取法用组合式离心管，包括下端敞口的上管体、上端敞口的下管体、内管体及穿刺杆，所述下管体上部插接于上管体内，上管体可相对下管体上下移动并随时停止固定，上管体的上端面底部设有套管，所述内管体上端及下端均闭合，内管体下穿上管体的上端面并伸入套管内，且内管体可相对套管上下密封滑动，所述穿刺杆下穿内管体的上端面并可相对内管体进行上下密封移动，内管体的下侧外壁上设有进液孔，上管体内设有第一封膜，所述第一封膜位于套管与下管体之间，第一封膜、上管体、套管及内管体围合形成密闭的除水剂存放腔，内管体内设有第二封膜，内管体位于第二封膜上方的空间形成密闭的吸附剂存放腔，穿刺杆的下端位于第二封膜上方，内管体上部与上管体的上端面之间设有弹性复位机构，所述弹性复位机构处于自然状态时，内管体静止，内管体下端与第一封膜之间设有间隙，进液孔位于套管内处于闭合状态；所述弹性复位机构被逐渐压缩时，内管体向下滑动，内管体下端逐渐
伸入下管体内，进液孔露于套管外处于打开状态。本发明中设有相互独立的除水剂存放腔及吸附剂存放腔，除水剂存放腔及吸附剂存放腔内分别按需预装有固定重量的除水剂及吸附剂，当在下管体中用于放置样品与乙腈后，将上管体与下管体连接，第一封膜位于套管与下管体之间，且上管体还能相对下管体向下移动一段距离，将上管体向下移动时，第一封膜便会逐渐靠近并接触下管体的上端端面，待下管体的上端端面最终顶破第一封膜后，除水剂存放腔内的除水剂便会落入下管体中，此时即可进行除水操作（涡漩/振荡、离心）；除水后，向下滑动内管体使弹性复位机构逐渐压缩，内管体的下端逐渐伸入下管体中的提取液内，进液孔逐渐打开，提取液经进液孔流入内管体内，待内管体内流入有足够的提取液（至少1ml）后，使弹性复位机构复位，内管体向上滑动，进液孔重新进入套管内处于闭合状态，内管体内便收集有提取液，此时便可向下移动穿刺杆以刺破第二封膜，吸附剂存放腔内的吸附剂便会落入内管体内的提取液中，此时即可进行净化操作（涡漩/振荡、离心）；净化后，便能直接移取或倒出内管体内的上层清液进行检测；本发明的组合式离心管结构新颖巧妙，除水剂及吸附剂的添加非常方便，而且能避免除水剂及吸附剂的撒落；净化操作时，无需将提取液移取至另一根离心管中，操作更为便捷。
7.作为优选，所述下管体的外壁上设有限位挡圈，所述上管体的下端连接有可撕拉环，所述可撕拉环与限位挡圈相接触，所述可撕拉环的高度大于下管体的上端面与第一封膜之间的距离。可撕拉环固定在上管体的下端，对上管体起到支撑及限位作用，用于预留出上管体相对下管体向下移动的距离，当撕去可撕拉环后，便能使上管体向下移动。
8.作为优选，所述上管体与下管体之间采用螺纹连接。螺纹连接结构简单，连接牢固，且调整方便。
9.作为优选，所述可撕拉环包括拉环，所述拉环的上端面间隔设有若干与上管体的下端面固定连接的连接片，拉环上设有拉开缺口，所述拉开缺口的任意一侧设有拉环扣。
10.作为优选，所述弹性复位机构包括弹簧及设于内管体外壁面上的弹簧挡圈，所述弹簧套设于内管体位于弹簧挡圈与上管体之间的部分外。当内管没有受到外部作用力时，弹簧处于自然状态时，内管受到弹簧的支撑相对套管静止不动；当对内管施加向下的压力后，弹簧便被压缩，内管便可相对套管向下滑动，从而使进液孔露于套管外。
11.作为优选，所述弹簧挡圈与上管体之间卡有开口限位卡环，所述开口限位卡环位于弹簧外并环绕弹簧。开口限位卡环对弹簧挡圈起到限位作用，避免误碰内管而造成弹簧压缩。
12.作为优选，所述内管体上端敞口并设有端盖，所述穿刺杆下穿端盖并可相对端盖进行上下密封移动。端盖可以打开，打开后便能暴露内管体的上端开口，以便于直接移取或倒出内管体内的上层清液。
13.作为优选，所述穿刺杆与端盖螺纹连接。
14.作为优选，所述穿刺杆的上端固定有限位板。
15.作为优选，所述内管体的内壁上设有支撑挡圈，所述第二封膜固定于支撑挡圈上。支撑挡圈既起到固定第二封膜的作用，又能在穿刺杆刺破第二封膜时，保持第二封膜张紧，使得第二封膜刺破更为容易。
16.因此，本发明具有如下有益效果：（1）除水剂及吸附剂的添加非常方便，而且能避免除水剂及吸附剂的撒落；
（2）净化操作时，无需将提取液移取至另一根离心管中，操作更为便捷，能提高操作效率。
附图说明
17.图1是本发明的一种剖视图。
18.图2是图1中a处放大图。
19.图3是图1中b处放大图。
20.图4是开口限位卡环的一种结构示意图。
21.图5是可撕拉环与上管体的一种连接示意图。
22.图中：上管体1，下管体2，内管体3，穿刺杆4，进液孔5，第一封膜6，除水剂存放腔7，第二封膜8，吸附剂存放腔9，限位挡圈10，拉环11，连接片12，拉开缺口13，拉环扣14，弹簧15，弹簧挡圈16，开口限位卡环17，端盖18，限位板19，支撑挡圈20，套管21，除水剂22，吸附剂23。
具体实施方式
23.下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。
24.如图1所示的一种quechers提取法用组合式离心管，包括下端敞口的上管体1、上端敞口的下管体2、内管体3及穿刺杆4，下管体上部插接于上管体内，上管体与下管体之间采用螺纹连接，转动上管体可使上管体相对下管体上下移动并随时停止固定，下管体的外壁上设有限位挡圈10，上管体的下端连接有可撕拉环，可撕拉环包括拉环11（如图5所示），拉环的上端面间隔设有若干与上管体的下端面固定连接的连接片12，拉环上设有拉开缺口13，拉开缺口的任意一侧设有拉环扣14，拉环的下端面与限位挡圈相接触，上管体的上端面底部固定有套管21，内管体上端并设有端盖18，内管体下端闭合，内管体下穿上管体的上端面并伸入套管内，且内管体可相对套管上下密封滑动，穿刺杆下穿端盖并与端盖螺纹连接，穿刺杆的上端固定有限位板19，内管体的下侧外壁上设有进液孔5（如图3所示），进液孔缩进套管内并封闭，内管体的内壁上设有支撑挡圈20，支撑挡圈上固定有第一封膜6，第一封膜位于套管与下管体之间，可撕拉环的高度大于下管体的上端面与第一封膜之间的距离，第一封膜、上管体、套管及内管体围合形成密闭的除水剂存放腔7，内管体的内壁上设有支撑挡圈19，支撑挡圈上固定有第二封膜8，内管体位于第二封膜上方的空间形成密闭的吸附剂存放腔9，穿刺杆的下端位于第二封膜上方，内管体上部与上管体的上端面之间设有弹性复位机构，弹性复位机构包括弹簧15（如图2所示）及设于内管体外壁面上的弹簧挡圈16，弹簧套设于内管体位于弹簧挡圈与上管体之间的部分外，弹簧挡圈与上管体之间卡有开口限位卡环17（如图4所示），开口限位卡环位于弹簧外并环绕弹簧，弹簧处于自然状态时，内管体静止，内管体下端与第一封膜之间设有间隙，进液孔位于套管内处于闭合状态；弹簧被逐渐压缩时，内管体向下滑动，内管体下端逐渐伸入下管体内，进液孔露于套管外处于打开状态。
25.本发明的使用方法为：在下管体中装入粉碎的样品和溶剂乙腈，将上管体与下管体螺纹连接，直至拉环与限位挡圈相抵，此时第一封膜位于套管与下管体之间，便可进行涡漩/振荡/振荡提取；接着撕去撕拉环，转动上管体使上管体向下移动，在此过程中第一封膜
便会逐渐靠近并接触下管体的上端端面，旋转上管体直至下管体的上端端面顶破第一封膜，除水剂存放腔内的除水剂22便会落入下管体中，此时可进行除水操作（涡漩/振荡、离心）；除水后，取走开口限位卡环，向下按压穿刺杆，通过穿刺杆带动内管体向下运动，弹簧挡圈使弹簧逐渐压缩，直至内管体的下端逐渐伸入下管体中的提取液内，进液孔逐渐打开，提取液经进液孔流入内管体内，待内管体内流入有足够的提取液（至少1ml）后，松开穿刺杆，弹簧复位，内管体向上滑动，进液孔重新进入套管内处于闭合状态，内管体内便收集有提取液，此时转动穿刺杆使穿刺杆向下移动以刺破第二封膜，刺破封膜后反向转动穿刺杆，使穿刺杆离开第二封膜，吸附剂存放腔内的吸附剂23便会落入内管体内的提取液中，此时即可进行净化操作（涡漩/振荡、离心）；净化后，取走端盖，便能直接移取或倒出内管体内的上层清液进行检测。
26.以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。