后将研磨的DE和固体食品样品添加到该容器的内部部分来组装的。接 着，装配带有滤片的顶部端盖来完成样品容器110的组装。
[0049] 将温度控制器118热平衡至KKTC。将含有该固体样品的样品容器110装载到设 备100中。使己烷、二氯甲烷、以及甲醇（体积比为5:2:1)的液体溶剂在约0.5mL/min的流 速下经过约30分钟流动穿过样品容器110。打开压缩气体源102以在范围为从约0. 17至 0. 20标准升/分钟（SLPM)的流速下输出氮气以形成范围为从约30PSI至约60PSI的压力。 使该气体与该液体溶剂同时流动穿过样品容器110。该气体与液体溶剂的混合物的添加是 穿过该样品容器的基本上连续的流。在停止该液体溶剂泵之后，允许该气流继续持续额外 的四分钟。接着，允许样品容器110减压持续至少两分钟的时间。然后断开样品容器110， 使得可以装载另一个固体样品并且然后进行萃取。将含有所溶解的脂质的液体溶剂收集于 250mL的收集瓶中。然后用重量分析法测定脂质的量并且将其与包装标签上列出的量进行 对比。关于萃取后的液体溶剂中的脂质的重量分析的详情可在ASE Prep CR H+形式（赛默 飞世尔科技戴安）的产品手册以及美国授权前公开号2009/0221079A1和2012/0028368A1 中找到，这些内容特此通过引用全部结合在此。表1示出了从婴幼儿配方奶粉中固液萃取 脂质的结果，其中脂质回收百分率和所收集的溶剂的体积随着氮气压力而变化。
[0050] 表 1
[0051]
【主权项】
1. 一种从样品中萃取分析物的方法，该方法包括： 将该样品添加到样品容器中； 将液体溶剂与气体的混合物添加入该样品容器中，对该气体的添加进行控制以在该样 品容器内形成超大气压P; 将该液体溶剂加热到升高的温度T，其中T低于该液体溶剂在该超大气压P下的沸腾温 度，并且其中P或T保持低于该气体的临界点； 使该分析物从该样品溶解到在该样品容器内的液体溶剂中；并且 将该液体溶剂的至少一部分从该样品容器中移出。
2. 如权利要求1所述的方法，其中将基本上全部的该分析物从该样品中萃取出并且溶 解于该液体溶剂中。
3. 如以上权利要求中任一项所述的方法，其中在将该混合物添加到该样品容器中之 前，对该液体溶剂进行加热。
4. 如权利要求1-2中任一项所述的方法，其中通过加热该样品容器来对该液体溶剂进 行加热。
5. 如以上权利要求中任一项所述的方法，其中该混合物的添加是穿过该样品容器的基 本上连续的流。
6. 如以上权利要求中任一项所述的方法，该方法进一步包括：用分析仪器对所移出的 液体溶剂进行分析，该分析仪器选自由以下各项组成的组：液相色谱仪、气相色谱仪、质谱 仪、紫外_可见光光谱仪、荧光光谱仪、火焰离子化检测器、电雾式检测器、基于带电屏障和 两个电极的电荷检测器、电化学检测器、电导检测器、以及其组合。
7. 如以上权利要求中任一项所述的方法，其中该超大气压P相对于环境压力不大于约 100镑/平方英寸。
8. 如以上权利要求中任一项所述的方法，其中该液体溶剂的加热是在范围为从约 30°C至约300°C的温度T下。
9. 如以上权利要求中任一项所述的方法，其中该分析物基本上不溶解到该气体中。
10. -种从样品中萃取分析物的方法，该方法包括： 将该样品添加到样品容器中； 在第一时间段内将液体溶剂添加到该样品容器中； 在第二时间段内将气体添加到该样品容器中以在该样品容器内形成超大气压P，其中 该第一时间段除以该第二时间段的比率包括小于约15的值； 将该液体溶剂加热到升高的温度T，其中T低于该液体溶剂在该超大气压P下的沸腾温 度，并且其中P或T保持低于该气体的临界点； 使该分析物从该样品溶解到该液体溶剂中；并且 将该液体溶剂的至少一部分从该样品容器中移出。
11. 如权利要求10所述的方法，其中在将该液体溶剂添加到该样品容器中之前，对该 液体溶剂进行加热。
12. 如权利要求10所述的方法，其中通过加热该样品容器来对该液体溶剂进行加热。
13. 如权利要求10-12中任一项所述的方法，其中该超大气压P相对于环境压力不大于 约100镑/平方英寸。
14.如权利要求10-13中任一项所述的方法，其中该液体溶剂的加热是在范围为从约 30°C至约300°C的温度T下。
15.如权利要求10-14中任一项所述的方法，其中该分析物基本上不溶解到该气体中。
16. -种被配置为从第一样品中萃取分析物的设备，该设备包括： 第一压缩气体源，该第一压缩气体源被配置为供给在超大气压下的气体； 液体溶剂泵，该液体溶剂泵被配置为输送液体溶剂； 流体接头，该流体接头包括第一入口、第二入口、以及出口，其中该第一入口和第二入 口均流体连接至该出口，该第一入口还与该第一压缩气体源处于流体连通，该第二入口还 与该液体溶剂泵处于流体连通，该出口还被配置成用于同时流出该气体与该液体溶剂的混 合物； 第一样品容器，该第一样品容器被配置为容纳该第一样品，该第一样品容器的入口流 体连接至该流体接头的出口，该第一样品容器还被配置为允许该气体和该液体溶剂从该第 一样品容器的入口流动到该第一样品容器的出口；以及 加热源，该加热源被配置为加热该液体溶剂。
17.如权利要求16所述的设备，该设备进一步包括：限流管，该限流管联接至该第一样 品容器的出口并且被配置为产生背压。
18.如权利要求16-17中任一项所述的设备，其中该加热源还被配置为在该液体溶剂 进入该第一样品容器之前加热其。
19.如权利要求16-17中任一项所述的设备，其中该加热源被配置为通过加热该第一 样品容器来加热该液体溶剂。
20.如权利要求16-19中任一项所述的设备，其中该液体溶剂泵包括联接至液体溶剂 储罐第二压缩气体源。
21.如权利要求16-19中任一项所述的设备，其中该液体溶剂泵包括联接至该第一压 缩气体源的液体溶剂储罐。
22.如权利要求16-21中任一项所述的设备，其中该加热源选自由以下各项组成的组： 微波装置、电阻性装置、红外装置、对流加热器、以及其组合。
23.如权利要求16-22中任一项所述的设备，该设备进一步包括第二样品容器，该第二 样品容器被配置为容纳第二样品并且还流体连接至该流体接头的出口，该第二样品容器还 被配置为允许该气体和该液体溶剂从该第二样品容器的入口流动到该第二样品容器的出 口，并且其中该液体溶剂流被大约均匀地分流在该第一与第二样品容器之间。
24. -种被配置为从样品中萃取分析物的设备，该设备包括： 第一压缩气体源，该第一压缩气体源被配置为供给在超大气压下的气体； 液体溶剂泵，该液体溶剂泵被配置为输送液体溶剂； 阀，该阀包括第一位置以及第二位置，其中该第一位置将该液体溶剂从该液体溶剂泵 引导到该样品容器中，并且该第二位置将该气体从该压缩气体源引导到该样品容器中以在 该样品容器内形成超大气压P，该阀联接至微处理器； 该微处理器被配置为使该阀在第一时间段内的第一位置与第二时间段内的第二位置 之间交替，其中该第一时间段除以该第二时间段的比率包括小于约15的值； 样品容器，该样品容器被配置为容纳该样品；以及 加热源，该加热源被配置为加热该液体溶剂。
25. 如权利要求24所述的设备，该设备进一步包括：限流管，该限流管联接至该样品容 器的出口并且被配置为产生背压。
26. 如权利要求24-25中任一项所述的设备，其中该液体溶剂泵包括联接至液体溶剂 储罐第二压缩气体源。
27. 如权利要求24-25中任一项所述的设备，其中该液体溶剂泵包括联接至该第一压 缩气体源的液体溶剂储罐。
28. 如权利要求24-27中任一项所述的设备，其中该加热源选自由以下各项组成的组： 微波装置、电阻性装置、红外装置、对流加热器、以及其组合。
【专利摘要】描述了一种从样品中萃取分析物的方法。将该样品添加到样品容器中。将液体溶剂和气体添加到该样品容器中。对该气体的添加进行控制以在该样品容器内形成升高的压力。将该液体溶剂加热到升高的温度，该升高的温度低于该液体溶剂在该升高的压力下的沸腾温度。使用在该萃取过程中使用的升高的温度和压力下不会转变成超临界流体的类型的气体。该分析物可从该固体样品溶解到该液体溶剂中。接着，可以将含有所溶解的分析物的该液体溶剂的至少一部分从该样品容器中移出以用于随后分析。
【IPC分类】G01N1-34, B01D11-02
【公开号】CN104602780
【申请号】CN201380045584
【发明人】K·斯里尼瓦桑, S·R·乌拉
【申请人】戴安公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年8月30日
【公告号】EP2890469A2, US20140063487, WO2014036376A2, WO2014036376A3