有机材料的双向真空升华提纯设备及连续或非连续提纯法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及有机材料的提纯设备技术领域，尤其涉及一种有机材料双向真空升华 提纯设备及连续或非连续提纯方法，属于物理气相沉积技术领域。
【背景技术】
[0002] 近年来，移动互联及平板显示行业的发展，有机发光二极管由其众多的优点，迎来 了雨后春笋般的发展，受到了越来越多的关注。其主要的优点有由于有机材料的用途广泛， 尤其在很多的光电器件上，体现良好的性能，但是这与有机材料的纯度是密不可分的关系， 在有机材料中杂质会直接导致电荷堆积，形成局部电流过大，从而降低光电子器件的效率 和寿命，因此有机材料的纯度越高，性能也越好。但是国内的有机材料纯度一直较低，无法 满足现阶段产业的需求。
[0003] 对于现在国内应用的真空提纯设备主要是采用单向升华的方式，主要是根据梯度 升温的过程，将杂质和目标产物逐渐分离的过程，特征在于，升华管内的有机化合物根据真 空气流的方向扩散，随着温度的梯度降低，实现目标物质的提纯。但是该方法在在加温的过 程中，在低温区域时杂质在升华的过程中会附着在前段管壁上，从而造成杂质和目标产物 不能有效的分离，从而不能有效的提纯目标产物，同时，有机材料的密度比较小，经常单次 加样量不能有效的达到升华仪最大的沉积量，使得不能充分利用升华仪的效用。如果要获 得高效高纯目标化合物需要多次提纯，所以我们设计了一种双向升华提纯的方法，有效的 解决杂质不能有效分离的方法。
【发明内容】
[0004] 为解决现有技术的不足，本发明提供了一种有机材料的双向真空升华提纯设备。
[0005] 本发明的目的通过下述技术方案实现的。
[0006] 一种有机材料的双向真空升华提纯设备，包括：真空腔体、抽真空装置和冷却装 置，在所述真空腔体的两端分别设置有第一阀门和第二阀门，在所述真空腔体内设置有两 端开口的石英管组件；
[0007] 所述抽真空装置串联所述冷却装置，所述冷却装置串联所述第一阀门，所述石英 管组件的一开口端靠近所述第一阀门；
[0008] 所述抽真空装置串联所述冷却装置，所述冷却装置串联所述第二阀门，所述石英 管组件的另一开口端靠近所述第二阀门。
[0009] 优选的，所述石英管组件包括串联的收集段和加热段，所述收集段位于靠近所述 第一阀门的一侧，所述加热段位于靠近所述第二阀门的一侧。
[0010] 优选的，所述有机材料的双向真空升华提纯设备还包括对所述加热段加热的加热 装置。
[0011] 本发明还提供了一种有机材料的双向真空升华提纯方法，包括如下步骤：
[0012] 1)将有机材料放置在石英管组件的加热段中，关闭第一阀门并打开第二阀门，在 抽真空至1〇_3~10 _4Pa后，对有机材料进行加热，温度控制在有机材料的升华点以下20~ 50°C，温度持续40~100分钟，小分子量杂质被抽入冷却装置中。
[0013] 2)关闭第二阀门，打开第一阀门，对有机材料进行加热，温度控制在有机材料的升 华点以上0~80°C之间，温度持续60~200分钟，有机材料在石英管组件的收集段中进行 沉积。
[0014] 优选的，所述石英管组件包括依次串联的深度升华槽、过渡槽和粗升华槽，所述深 度升华槽位于靠近所述第一阀门的一侧，所述粗升华槽位于靠近所述第二阀门的一侧。
[0015] 优选的，所述有机材料的双向真空升华提纯设备还包括与所述过渡槽连通的加样 槽，在所述过渡槽和所述加样槽之间设置有第五阀门。
[0016] 优选的，所述石英管组件还包括设置在所述深度升华槽和所述过渡槽之间的第三 阀门，以及设置在所述过渡槽和所述粗升华槽之间的第四阀门。
[0017] 优选的，所述有机材料的双向真空升华提纯设备还包括对所述石英管组件进行加 热的加热装置。
[0018] 本发明还提供了一种有机材料的连续双向真空升华提纯方法，包括如下步骤：
[0019] 1)将有机材料放置在石英管组件的过渡槽中并关闭第五阀门，关闭第一阀门、第 三阀门、第四阀门，并打开第二阀门，在抽真空至10_ 3~KT4Pa后，打开第四阀门，对有机材 料进行加热，温度控制在有机材料的升华点以下20~50°C，温度持续40~100分钟，小分 子量杂质被抽入冷却装置中。
[0020] 2)关闭第二阀门，打开第一阀门、第三阀门，对有机材料进行加热，温度控制在有 机材料的升华点以上0~80°C之间，温度持续60~200分钟，有机材料在石英管组件内进 行升华沉积，升华完成后，通过加样槽向过渡槽内添加新的样品并关闭第五阀门。
[0021] 3)重复步骤1)和步骤2)n次，进行连续双向真空升华提纯，其中，η彡1。
[0022] 完成连续双向真空升华提取后，取出升华完成后的有机材料残渣。
[0023] 更优选的，所述冷却装置为液氮冷井。
[0024] 本发明所提供的有机材料的双向真空升华提纯设备结构简单、易于操作、高效，有 效的节省时间的情况下提高有机材料的纯度，可以进行连续的双向真空升华提纯。
【附图说明】
[0025] 图1是本发明所提供的第一实施方式的有机材料的双向真空升华提纯设备的整 体结构示意图。
[0026] 图2是本发明所提供的第二实施方式的有机材料的双向真空升华提纯设备的整 体结构示意图。
[0027] 附图1、2中，各标号所代表的部件列表如下：
[0028] 1、真空腔体，2、抽真空装置，3、石英管组件，31、收集段，32、加热段，33、深度升华 槽，34、过渡槽，35、粗升华槽，36、加样槽，37、第三阀门，38、第四阀门，39、第五阀门，4、第一 阀门，5、第二阀门，6、冷却装置，7、加热装置。
【具体实施方式】
[0029] 以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明， 并非用于限定本发明的范围。
[0030] 第一实施方式
[0031] 如图1所示，一种有机材料的双向真空升华提纯设备，包括：两端开口的圆管状的 石英材料的真空腔体1、抽真空装置2、冷却装置6和加热装置7。冷却装置6为液氮冷井。 在所述真空腔体1的两端分别设置有第一阀门4和第二阀门5,在所述真空腔体1内设置有 两端开口的石英管组件3。所述石英管组件3包括串联的收集段31和加热段32。
[0032] 所述抽真空装置2串联所述冷却装置6,所述冷却装置6串联所述第一阀门4,所 述收集段31位于靠近所述第一阀门4的一侧。
[0033] 所述抽真空装置2串联所述冷却装置6,所述冷却装置6串联所述第二阀门5,所 述加热段32位于靠近所述第二阀门5的一侧。
[0034] 加热装置7设置在真空腔体1的外部，用于对加热段32加热的。
[0035] 本发明所提供的有机材料的双向真空升华提纯方法具体如下：
[0036] 1)将有机材料放置在石英管组件3的加热段32中，关闭第一阀门4并打开第二阀 门5