/ps纳米复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种超疏水多孔Fe304/PS纳米复合材料及其制备方法，属于环境友好 型吸油材料研宄领域。
【背景技术】
[0002] 随着人类经济水平的提高，各国越来越关注环境问题，而近年来，水环境污染问题 越来越严重，特别是泄油事件和含油废水的排放已成为环境保护工作中的重点问题。含油 污水的排放不仅严重干扰人们的生活，扰乱正常的商业生产，而且清理油污的费用相当昂 贵，带来了不可估量的生态灾难和经济损失。近几年来，吸油材料得到了一定的发展，但由 于存在着诸如能耗大、试剂添加量大、产生二次污染等不同程度的缺陷，重复吸油率不高以 及回收困难，限制了其在吸油领域的广泛应用。随着生态环境要求的不断提高，现有处理油 污的方法己经不能满足当前人们对于环境友好的要求，采用新型、高效处理油污方法已势 在必行，因此必须开发高吸油材料才能满足当前的需求。
[0003] 近年来由于油污染严重，高效环境友好的吸油材料广泛受到关注，聚苯乙烯（PS) 作为一种吸附材料，由于其化学性质稳定、密度小，疏水亲油，絮凝效果好、吸附性能显 著，引起了研宄人员的兴趣。Zhu Haitao 等（Zhu Haitao, Qiu Shanshan, Jiang Wei, Wu Daxiong, Zhang Canying. Evaluation of electrospun polyvinyl chloride/polystyrene fibers as sorbent materials for oil spill cleanup[J]. Environmental Science and Technology, 2011，45(11) :4527-4531.)通过静电纺丝制备了一种由聚氯乙烯（PVC)/聚苯 乙烯（PS)纤维组成的新型的具有高吸油能力的材料，由于其热稳定性不良，此外该材料如 何有效回收也成为了一大难题。Jing Ping 等（Jing Ping, Fang Xiaohua, Yan Junlin, Guo Jie,Fang Yu. Ultra-low density porous polystyrene monolith:facile preparation and superior application[J]. Journal of Materials Chemistry A:Materials for Energy and Sustainability, 2013, I (35) :10135-10141)以水和苯乙稀凝胶乳液作为 模版，制备出了超低密度多孔聚苯乙烯（PS)材料，具有高效的选择性，但当吸油量达到 一定程度时，块体的强度就会明显减弱。Lin Jinyou等（Lin Jinyou, Ding Bin, Yang Jianmao, Yu Jianyong, Sun Gang. Subtle regulation of the micro-and nanostructures of electrospun polystyrene fibers and their application in oil absorption [J]. 2012, 4(1) : 176-182.)通过在静电纺丝过程中调节溶剂组合物以及溶液的浓度来制备 出不同微型结构的PS纤维，具有优良的吸附有机溶剂和油脂的能力，但因回收困难无法重 复使用从而不适用于大规模吸油应用。
【发明内容】
[0004] 本发明目的是针对现有技术在制备可循环利用高效吸油材料方面的不足，提供一 种低成本、高效超疏水多孔Fe 304/PS纳米复合材料及其制备方法。
[0005] 本发明解决上述问题所采用的技术方案是：
[0006] -种超疏水多孔Fe304/PS纳米复合材料，所述复合材料是具有核-壳结构的多孔 材料，以Fe 3O4为磁核，以聚苯乙烯为壳，其中，壳上分布有孔洞，壳厚度在70-170nm之间。
[0007] -种超疏水多孔Fe304/PS纳米复合材料的制备方法，以Fe 3O4为磁核，先在其水溶 液分散液中加入苯乙烯（St)单体、十二烷基磺酸钠（SDS)，在队氛围下进行预聚合；水浴加 热搅拌一段时间后，再加入St和二乙烯苯（DVB)，在引发剂过硫酸铵（APS)的作用下进行二 次聚合发应；最后通过致孔剂甲苯（MB)来增加纳米复合材料的孔粒数目，最终得到超疏水 多孔Fe 3CVPS纳米复合材料，具体包括以下步骤：
[0008] 第一步、超声下，制备Fe3O4分散液；
[0009] 第二步、往第一步得到的Fe3O4分散液中加入SDS、St，超声搅拌均匀，再将其转入 三口烧瓶中，水浴加热并持续搅拌；
[0010] 第三步，将第二步的水浴加热温度提高至65~75°C，将St、DVB以及APS，分次加 入该混合液中，并持续搅拌反应一定时间；
[0011] 第四步，往第三步得到混合乳液中加入MB，反应一定时间，反应结束后用丙酮将产 物萃取，并用乙醇和去离子水多次洗涤，干燥得到超疏水多孔Fe 304/PS纳米复合材料。
[0012] 第一步中，Fe3O4分散液的浓度为3mg/mL ;超声温度为25~35°C，超声时间为 20min〇
[0013] 第二步中，超声搅拌时间为20min，SDS与St的质量比为1: (0.3~0.6)。
[0014] 第三步中，反应时间为5~7h，Fe3O4与DVB与APS的质量比为I: (1. 5~ 3) : (0· 15~0· 2) ;St总质量与APS的质量比为（15~30) : (0· 15~0· 2)。
[0015] 第四步中，反应时间为2h，Fe3O4与MB的质量比1: (30~100)，干燥温度为60°C。 与现有技术相比，本发明的优点是：
[0016] (1)本发明制备的超疏水多孔Fe304/PS纳米复合材料通过加入SDS、St、DVB等原 料进行聚合，并加入甲苯是吸油材料产生足够的孔隙率，整个过程为一步法制备，避免了有 毒试剂的污染。
[0017] ⑵本发明制备的超疏水多孔Fe304/PS纳米复合材料结合了 Fe3O4的强磁响应性， PS的多孔、漂浮、强亲油性，有利于高效吸油和材料回收。
[0018] (3)本发明制备的超疏水多孔Fe304/PS纳米复合材料制备工艺简单，吸附效果良 好，磁力回收方便且能循环多次利用，有望成为新型环境友好型高效吸油材料应用于油污 染的处理。
【附图说明】
[0019] 图1为本发明Fe304/PS纳米复合材料制备方法流程图。
[0020] 图2是本发明实施例1中Fe304/PS纳米复合材料的SEM图。
[0021] 图3是本发明实施例1中Fe304/PS纳米复合材料的TEM图。
[0022] 图4是本发明实施例1中Fe304/PS纳米复合材料的水接触角图。
[0023] 图5是本发明实施例2中Fe304/PS纳米复合材料的SEM图。
[0024] 图6是本发明实施例2中Fe304/PS纳米复合材料的TEM图（500nm)。
[0025] 图7是本发明实施例2中Fe304/PS纳米复合材料的水接触角图。
[0026] 图8是本发明实施例3中Fe304/PS纳米复合材料的SEM图。
[0027] 图9是本发明实施例3中Fe304/PS纳米复合材料的TEM图（1000 nm)。
[0028] 图10是本发明实施例3中Fe304/PS纳米复合材料的水接触角图。
【