一种用于制备固定床反应器填料的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化工反应器的填料设计应用领域，具体涉及的是一种用于制备固定床反应器填料的方法。
【背景技术】
[0002]气固固定床反应器因其结构简单、填料不易磨损、适用温度和操作压力范围较宽的特点而被广泛应用于化工行业(如合成氨、水汽转化、甲烷重整制氢等)。由于气固固定床反应器中需要装入固体填充材料，一般来说，填料粒度越细，反应活性越高，其有效利用率也越高，但实际情况下，细粒填料会导致气体流动阻力显著增大，破坏正常操作，无法满足工程应用需求。因此必须对填料进行造粒处理，以减小床层压降。
[0003]目前，在固定反应床方面，填料常用的造粒方法有搅拌造粒和压力造粒，分别描述如下:
搅拌造粒法，是将某种液体或粘结剂渗入固态细粉末中并适当地搅拌，使液体和固态细粉末相互密切接触，产生粘结力而形成团粒。最常用的搅拌方法是通过圆盘、锥形或筒形转鼓回转时的翻动、滚动以及帘式垂落运动来完成。搅拌法的优点是成型设备结构简单、单机产量大，所形成的颗粒容易快速溶解、湿透性强；但缺点是颗粒均匀性不好，所形成的颗粒强度较低。
[0004]压力成型造粒法，是将要造粒的粉体物料限定在特定空间中，通过施加外力压紧为密实状态。根据所施加外力的物理系统不同，压力成型法又可分为模压法、挤压法和挤出滚圆造粒法。压力成型造粒法的优点是可制造较大的团块，所制成的物料也有相当的机械强度；但缺点是工序较多，设备控制复杂，并且操作过程中易出现物料粘膜现象。
[0005]综上所述，对于固定床反应器填料的造粒而言，传统的搅拌造粒法为了获得较高的颗粒强度，必须采用较高的粘结剂含量，但这会造成粘结剂对粉体表面的严重覆盖；而压力成型造粒法形成的颗粒虽然强度较高，但粉体微粒间的孔隙率会大幅度减小。由此可见，传统固定床反应器填料的造粒方法，会降低反应气体与粉体微粒间的传质速率，从而降低了填料的化学反应活性和有效利用率。
[0006]因此，设计一种既能保持粉体高反应活性、又能有效降低反应器压降的粉体造粒方法，对于气固反应器的实际应用来说具有重要的意义。
【发明内容】
[0007]为了克服上述技术的不足，本发明提供了一种用于制备固定床反应器填料的方法，采用该方法制备的颗粒非常适合用作固定床反应器的填充材料，其可以同时满足填料高反应活性和反应器低床层压降的需求。
[0008]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:
一种用于制备固定床反应器填料的方法，包括以下步骤:
(I)将石英砂进行筛分，得到粒度均匀的颗粒，并将筛分后的石英砂与固体填充粉末进行混合，然后加入粘结剂搅拌至均匀，得到混合料，其中，所述石英砂、固定填料粉末和粘结剂的比例为5?10: 5?10: I ；
(2)将混合料倒入滚筒抛光机的滚筒中，并将滚筒抛光机的端盖密封；
(3)设置滚筒抛光机的转速和运行时间，并启动设备，使粉末在由石英砂颗粒离心旋转产生的筒壁挤压力和粘结剂粘结力的共同作用下，逐层包裹至石英砂外表面，形成以石英砂为内核、粉末为壳层的造粒颗粒，即得到最终的固定床反应器填料；所述滚筒抛光机的转速和运行时间分别为40?60r/min、8?30min。
[0009]进一步地，所述步骤(I)中，将同一粒度范围的石英砂颗粒筛分出来，并与固体填充粉末进行混合。
[0010]再进一步地，所述石英砂的纯度为99.9%上。
[0011]或者，所述石英砂为工业级石英砂，并且在进行筛分之前，先于800°C空气气氛中煅烧5h，除去石英砂颗粒中的挥发性杂质组分。
[0012]具体地说，所述步骤(I)中的固体填充粉末为金属或金属氧化物粉末。
[0013]作为优选，所述固体填充粉末粒度为80目以细。
[0014]作为优选，所述步骤(I)中的粘结剂为硅溶胶。
[0015]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
(I)本发明以石英砂为载体，并配以固体填充粉末和粘结剂作为固定床反应器填料的制备原料，通过原料混合、搅拌、旋转、挤压和粘结的过程，制备出了以石英砂为内核、粉末为壳层的造粒颗粒(填料)，并应用到固定床反应器中。本发明只需要利用滚筒抛光机对混合后的原料进行加工，即可得到性能优异的填料，这得益于本发明中各种原料及其配制比例以及各个制备步骤的紧密结合，本发明无需使用大型工业设备进行生产，因此其不仅成本非常低廉，而且操作上也相当便捷，非常适合用于固定床反应器填料的制备。
[0016](2)由于本发明采用了自由状态下滚动的方式进行造粒，因而在造粒的过程中，粉体会呈松散状态粘结在石英砂的表面，粉体之间没有显著的挤压镶嵌作用，进而在制得填料后，粉体间仍有明显的孔道供气体分子扩散，确保了较高的化学反应速度。因此，本发明相比传统的搅拌造粒方法，其不仅可以显著减少粘结剂的用量，而且还保持了粉体原有的高反应活性，同时，由于石英砂的支撑作用，颗粒在化学反应的过程中不会粉化，仍保持为初始的颗粒形态；而相比传统的压力造粒方法，本发明制备的颗粒，由于其内部存在有大量的孔隙，因而使得粉体仍为自然堆积的状态，进而也保持了粉体原有的高反应活性。因此，本发明在有效结合了两种传统造粒工艺优点的同时，还很好地解决了现有造粒工艺存在的问题，从而大幅提升了填料的性能，并为气固固定床反应器的有效应用提供了强有力的保障。
[0017](3)本发明在将石英砂颗粒用作载体前还对石英砂进行了筛分，得到粒度均匀的颗粒；并且为了进一步减小石英砂载体对化学反应过程的负面影响，本发明中的石英砂既可以选用无杂质的分析纯原料(纯度为99.9%以上)，也可以选用高温煅烧去除可挥发性杂质组分后的工业级原料。这样一来，本发明制备所得到的造粒颗粒，不仅粒度均匀、一致，而且纯度高；并且相对于非均匀颗粒填充的反应器来说，本发明制备的颗粒具有更大的空隙率，可以使气体分子的流动更加通畅，不会造成显著床层压降，因而更能满足工程的应用需求。
[0018](4)本发明采用硅溶胶作为粘结剂，硅溶胶是水化的二氧化硅微粒分散于水中的胶体溶液，随着水分的蒸发，硅溶胶胶体分子会增大，最后形成-S1-O-S1-涂膜。本发明通过合理的原料选配及其比例和工艺设计，充分利用了硅溶胶的特性，在本发明的工艺中，当硅溶胶中的水份蒸发时，其中的胶体粒子会牢固地附着在物体表面，使粒子间会形成硅氧结合，从而便可以在保证对粉体包裹作用效果的同时，不会对整个反应体系造成污染。
[0019](5)本发明工艺流程简洁、工序少、成型设备结构简单，同时，制备的填料反应活性高、并且能显著减小反应器的压降，因此，本发明具有广泛的应用前景，非常适合在气固反应器的实际应用方面大规模推广。
【具体实施方式】
[0020]下面结合实施例对本发明作进