一种等离子光催化剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于半导体光催化技术，特别涉及一种单分散球形亚微米级可见光响应纳米金嵌入二氧化钛等离子光催化剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着社会发展，环境污染与能源短缺已经成为人们关注的焦点问题。半导体光催化技术为人们提供了一种有效治理环境污染和高效利用太阳能的有效途径。
[0003]在过去的几十年中，二氧化钛(T12) —直是研宄最广泛的半导体光催化剂。由于其有多种优异性能，比如光催化效率高，成本低廉，无毒性，光化学稳定性强，地球储含量高等，使其已经成功应用在光催化降解污染物，光催化分解水制氢，光催化燃料转化及染料敏化太阳能电池等光催化领域。然而，二氧化钛禁带宽度较大(约为3.2eV)，只能吸收波长小于387 nm以下的紫外光，太阳能利用率低，同时由于二氧化钛光生电子和空穴复合率高，量子产率低，这些阻止了二氧化钛的实际应用和商业化发展。
[0004]表面等离子体光催化剂是基于贵金属纳米颗粒的表面等离子体共振效应的金属-半导体复合光催化材料。贵金属纳米颗粒不仅能通过表面等离子体共振效应增强对入射光的吸收范围，而且可有效抑制光生电子-空穴的复合，从而大幅提高光催化材料的能量转化效率。实验表明:在可见光激发下，金纳米粒子嵌入二氧化钛等离子光催化剂(NanoAu/Ti02)在光催化降解污染物、光催化分解水制氢等方面有较高的光催化效率，有着广阔的应用前景。目前，还未曾有丙酮浴水解法制备单分散球形亚微米级可见光响应纳米金嵌入二氧化钛等离子光催化剂的报告。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种等离子光催化剂及其制备方法，提高纳米金/ 二氧化钛等离子光催化剂在可见光下的吸收，促进光生电子与空穴的分离，提高其量子产率。
[0006]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
[0007]一种等离子光催化剂，其制备原料为:氯金酸、去离子水、柠檬酸和柠檬酸钠、丙酮、乙二醇以及钛醇盐；所述氯金酸与钛醇盐的配比符合等离子光催化剂化学式配比，其化学表达式为:
Aux (T12) h;
其中O < X彡0.10。
进一步地，所述钛醇盐包括钛酸丁酯、异丙醇钛或钛酸乙酯。
[0008]一种等离子光催化剂的制备方法，其步骤如下:
1)制备纳米金溶液:
在室温条件下，将I ~ 5毫升氯金酸溶液加入100 ~ 500毫升水中，加热到沸腾，然后在搅拌下加入柠檬酸混合液，溶液继续沸腾2分钟后，冷却至室温得到纳米金溶液；
2)制备纳米金肷_Λ—■氧化钦样品: 室温下，按化学计量比量取纳米金溶液与丙酮进行混合，搅拌0.5小时，得到纳米金丙酮溶液；按化学计量比称量钛醇盐溶于乙二醇中，搅拌2小时得到钛乙二醇螯合液；按化学计量比Aux (T12) h在搅拌下将钛乙二醇螯合液加入纳米金丙酮溶液中，搅拌3小时，过滤、干燥得到等离子光催化剂前躯体；然后，将前躯体放入程序升温炉中，以I °C/分钟的速度升温至750 X，在该温度下恒温3小时后冷却至室温，得到单分散球形亚微米级纳米金嵌入二氧化钛等离子光催化剂。
[0009]进一步地，所述纳米金溶液与丙酮的体积比为:金溶液/丙酮=1: 100。
[0010]进一步地，所述钛醇盐与乙二醇的体积比为:钛醇盐/乙二醇=1/20。
[0011]本发明将金纳米粒子(Nano Au)与二氧化钛半导体光催化剂结合起来，通过丙酮浴水解法制备的单分散球形亚微米级纳米金嵌入二氧化钛等离子光催化剂，由于金纳米粒子的嵌入，提高了太阳光中的可见光利用率，一方面提高了纳米金/ 二氧化钛等离子光催化剂在可见光下的吸收，另一方面也促进了光生电子与空穴的分离，提高了其量子产率。在可见光催化降解污染物、可见光催化分解水制氢等方面具有较高的光催化效率，有着广阔的应用前景。
【具体实施方式】
[0012]以下结合实施例对本发明作进一步说明。一种等离子光催化剂，采用丙酮浴水解法。其原料为:氯金酸、去离子水、柠檬酸和柠檬酸钠、丙酮、乙二醇，以及能提供钛源的钛醇盐(如钛酸丁酯、异丙醇钛、钛酸乙酯)；所述氯金酸与钛醇盐的配比符合等离子光催化剂化学式配比，其化学表达式为:
Aux (T12) &，
其中O < X彡0.10。
[0013]实施例1:一种等离子光催化剂(采用丙酮浴水解方法制备单分散球形亚微米级纳米金嵌入二氧化钛)化学表达式为:Auacil(T12)a99;
其制备方法步骤如下:
I)制备纳米金溶液:
在室温条件下，将4毫升(ml)氯金酸溶液(氯金酸/水=1克/50毫升)加入200 ml水中，加热到沸腾。在搅拌下，将4 ml柠檬酸混合液(柠檬酸钠/柠檬酸/水=25g/2.5g/250ml)加入沸腾氯金酸溶液中，溶液继续沸腾2分钟后，让其冷却至室温得到纳米金溶液(c=L 9 X l(T4g/ml)。
[0014]2)制备 Au。.Q1 (T12)a99样品:
室温下，按化学计量比量取I毫升(ml)纳米金溶液加入100毫升(ml)丙酮(金溶液/丙酮=1/100)混合搅拌均匀0.5小时，得到纳米金丙酮溶液；按化学计量比称量钛酸四正丁酯0.080克溶于1.6克乙二醇中(体积比1:20)搅拌2小时得到均匀钛乙二醇螯合液；在搅拌下将所得钛乙二醇螯合液加入纳米金丙酮溶液，继续搅拌I小时，得到紫红色沉淀。将沉淀过滤，干燥，得到等离子光催化剂前躯体。然后将前躯体放入程序升温炉中，以I °C/分钟的速度升温至750 X，在该温度下恒温3小时，得到单分散球形亚微米级纳米金嵌入二氧化钛等离子光催化剂Au0.01 (T12) ο.99?
[0015]实施例2:—种等离子光催化剂化学表达式为:Auatl3(T12)a97; 其制备方法步骤如下:
I)制备纳米金溶液:
在室温条件下，将4毫升(ml)氯金酸溶液(氯金酸/水=1克/50毫升)加入200 ml水中，加热到沸腾。在搅拌下，将4 ml柠檬酸混合液(柠檬酸钠/柠檬酸/水=25g/2.5g/250ml)加入沸腾氯金酸溶液中，溶液继续沸腾2分钟后，让其冷却至室温得到纳米金溶液(c=L 9 X l(T4g/ml)。
[0016]2)制备 Au。.Q3(Ti02)a97样品:
室温下，按化学计量比量取3毫升(ml)纳米金溶液加入300毫升(ml)丙酮(金溶液/丙酮=1/100)混合搅拌均匀0.5小时，得到纳米金丙酮溶液；按化学计量比称量钛酸四正丁酯0.079克溶于1.6克乙二醇中(体积比1:20)搅拌2小时得到均匀钛乙二醇螯合液；在搅拌下将所得钛乙二醇螯合液加入纳米金丙酮溶液，继续搅拌I小时，得到紫红色沉淀。将沉淀过滤，干燥，得到等离子光催化剂前躯体。然后将前躯体放入程序升温炉中，以I °C/分钟的速度升温至750 X，在该温度下恒温3小时，得到单分散球形亚微米级纳米金嵌入二氧化钛等离子光催化剂Au0.03 (T12) ο.97?
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