流体搅拌的第二强力磁性搅拌器，在釜的上顶周边设置有第二温度控制装置、第二压力传感器、溶液进料口和超临界流体释放口，所述第十一阀门VlI设置于溶液进料口上，而第十二阀门V12设置于超临界流体释放口上；釜体底部设有溶液出料口，该溶液出料口上设置有第十三阀门V13。
[0020]所述萃取釜3、胶束化釜5的表面均设置有保温层，该保温层内充有恒温水。
[0021]实例一
[0022]如图1所示，先关闭装置的所有阀门，然后将一定量红豆杉树皮粉末含紫杉醇放入萃取釜3中，并将两亲嵌段聚合物水溶液加入胶束化釜4，打开第二阀门V2和第四阀门V4，启动第二输送泵P2，将超临界二氧化碳注入萃取釜3，打开萃取釜3的搅拌装置，并通过温度控制系统使萃取釜温度控制在30°C，当萃取釜3内压力增至15MPa后关闭第三阀门V3和第二输送泵P2，搅拌10小时后停止搅拌。打开第一阀门V1、第五阀门V5、第十阀门VlO，开启第一输送泵Pl，使利用惰性气体N2将胶束化釜中的压力增至15MPa，关闭第一阀门V1、第五阀门V5、第十阀门V10，打开胶束化釜4的搅拌装置，并打开温度控制系统，使其温度控制在30°C，打开第七阀门V7、第十阀门V10，使萃取釜3和胶束化釜4的压力保持一致，然后打开第九阀门V9、第^^一阀门VII，开启第三输送泵P3，将萃取釜中溶有紫杉醇的超临界二氧化碳缓慢注入胶束化釜4，注液过程中保持胶束化釜4处于搅拌，并使萃取釜3和胶束化釜4压力保持一致；当超临界二氧化碳全部进入胶束化釜4后，关闭第九阀门V9、第十阀门VlO和第^^一阀门VII，强烈搅拌胶束化釜4中的水-二氧化碳乳液6小时后停止，打开第十二阀门V12，利用流量控制系统6控制超临界二氧化碳的释放速度，待放空胶束化釜内压力后，打开第十三阀门V13，放出胶束化釜内液体，制得紫杉醇的聚合物胶束溶液。
[0023]实例二
[0024]如图1所示，先关闭装置的所有阀门，然后将一定量喜树果粉末含喜树碱放入萃取釜3中，并将两亲嵌段聚合物水溶液加入胶束化釜4，打开第二阀门V2和第四阀V4，启动第二输送泵P2，将超临界二氧化碳注入萃取釜3，打开萃取釜3的搅拌装置，并通过温度控制系统使萃取釜3温度控制在40°C，当萃取釜3内压力增至20MPa后关闭第三阀门V3和第二输送泵P2，搅拌12小时后停止搅拌。打开第一阀门V1、第五阀门V5、第十阀门V10，开启第一输送泵Pl，使利用惰性气体N2将胶束化釜4中的压力增至20MPa，关闭第一阀门V1、第五阀门V5、第十阀门V10，打开胶束化釜4的搅拌装置，并打开温度控制系统，使其温度控制在40°C，打开第七阀门V7、第十阀门V10，使萃取釜3和胶束化釜4的压力保持一致，然后打开第九阀门V9、第^^一阀门VII，开启第三输送泵P3，将萃取釜3中溶有喜树碱的超临界二氧化碳缓慢注入胶束化釜4，注液过程中保持胶束化釜4处于搅拌，并使萃取釜3和胶束化釜4压力保持一致；当超临界二氧化碳全部进入胶束化釜4后，关闭第九阀门V9、第十阀门VlO和第^^一阀门VII，强烈搅拌胶束化釜4中的水-二氧化碳乳液12小时后停止，打开第十二阀门V12，利用流量控制系统6控制超临界二氧化碳的释放速度，待放空胶束化釜4内压力后，打开第十三阀门V13，放出胶束化釜4内液体，制得喜树碱的聚合物胶束溶液。
[0025]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种天然物中脂性药物的超临界萃取/胶束化一体装置，其特征在于:包括通过管线依次连接的超临界流体储存罐(2)、第二阀门(V2)、第二输送泵(P2)、第四阀门(V4)、萃取釜(3)、第九阀门(V9)、第三输料泵(P3)、第^^一阀门(VII)、胶束化釜(4);还包括压力控制系统，所述萃取釜(3)和胶束化釜(4)通过管道并联连接在压力控制系统上，同时所述胶束化釜(4)通过管线连接有超临界流体释压控制系统。
2.根据权利要求1所述的天然物中脂性药物的超临界萃取/胶束化一体装置，其特征在于:所述压力控制系统包括通过管线依次连接的惰性气体储存罐(I)、第一阀门(VI)、第一输送泵(P1)、第五阀门(V5);所述萃取釜(3)与第五阀门(V5)之间设置有第七阀门(V7)，而所述胶束化釜(4)与第五阀门(V5)之间设置有第十阀门(V10)，且所述第七阀门(V7)和第十阀门(VlO)相并联。
3.根据权利要求2所述的天然物中脂性药物的超临界萃取/胶束化一体装置，其特征在于:所述超临界流体释压控制系统包括通过管线依次连接的第十二阀门(V12)、缓冲罐(5)、流量控制器(6) ο
4.根据权利要求3所述的天然物中脂性药物的超临界萃取/胶束化一体装置，其特征在于:所述的超临界流体为超临界二氧化碳。
5.根据权利要求4所述的天然物中脂性药物的超临界萃取/胶束化一体装置，其特征在于:所述的萃取釜(3)为耐压金属容器，在釜下底中心设有用于釜内流体搅拌的第一强力磁性搅拌器，在釜的上顶周边设置有第一温度控制装置、第一压力传感器、萃取物的进料口、萃取剂的进料口以及超临界流体进口，所述第四阀门(V4)设置于超临界流体进口上，而釜体底部设有萃取物出料口和萃取液出液口，所述第九阀门(V9)设置于萃取液出液口上；所述的胶束化釜(5)为耐压金属容器，在釜下底中心设有用于釜内流体搅拌的第二强力磁性搅拌器，在釜的上顶周边设置有第二温度控制装置、第二压力传感器、溶液进料口和超临界流体释放口，所述第十一阀门(Vll)设置于溶液进料口上，而第十二阀门(V12)设置于超临界流体释放口上；釜体底部设有溶液出料口，该溶液出料口上设置有第十三阀门(V13)。
6.根据权利要求5所述的天然物中脂性药物的超临界萃取/胶束化一体装置，其特征在于:所述萃取釜(3)、胶束化釜(5)的表面均设置有保温层。
【专利摘要】本发明公开了一种天然物中脂性药物的超临界萃取/胶束化一体装置，包括通过管线依次连接的超临界流体储存罐(2)、第二阀门(V2)、第二输送泵(P2)、第四阀门(V4)、萃取釜(3)、第九阀门(V9)、第三输料泵(P3)、第十一阀门(V11)、胶束化釜(4)；还包括压力控制系统，所述萃取釜(3)和胶束化釜(4)通过管道并联连接在压力控制系统上，同时所述胶束化釜(4)通过管线连接有超临界流体释压控制系统。本发明可实现天然物中脂性药物在无毒无害和温和条件下的提取、胶束化制备的一体化操作。
【IPC分类】B01J13-00, B01D11-02
【公开号】CN104801063
【申请号】CN201510186337
【发明人】焦真, 樊文景, 王秀东, 王梓屹
【申请人】东南大学
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年4月17日