/n-ac光催化剂的方法
【专利说明】Fe掺杂T i O2、氨水改性载体活性炭制备Fe-T i 0/N-AC光催化剂的方法
技术领域
[0001]本发明属于光催化材料制备技术领域，具体涉及一种Fe掺杂T12、氨水改性载体活性炭制备Fe-Ti02/N-AC光催化剂的方法。
【背景技术】
[0002]随着经济的不断发展，环境问题日益成为全世界关注的突出问题，大气、水体污染的不断加剧，已经严重威胁到人类的生存和发展，如何有效降解和消除环境污染物已成为最为活跃的一个研宄方向。由于光催化技术可在常温常压下进行，对有机物的降解比较彻底，并且没有二次污染等突出的优点，是目前公认的最佳方法。光催化技术的关键在于光催化剂的制备，尤以负载型T12应用最广。
[0003]目前，使用的光催化剂主要是活性炭(AC)负载型T12J12的能级是不连续的，常态下电子只能在价带的能级轨道中运动，当受到能量大于禁带宽度的光量子激发后，电子就跃迀到导带，使价带产生空穴。因此，选择掺杂的组分应该进入到T12的晶格结构内部，在其带隙中引入杂质能级和缺陷能级，从而使T12的带隙能变小，使其能在能量较低的光的照射下，就可以产生光生电子-空穴对，从而提高光催化氧化降解有机物的光催化活性。改性的掺杂组分可用金属离子掺杂，非金属离子掺杂和共掺杂等。甘礼华等通过浸渍法将掺铁打02溶胶负载到活性炭上制备掺铁T1 2-活性炭复合光催化剂材料，如中国发明专利CN1899686A所述。在中国发明专利201410028900.7中，介绍了一种将氮掺杂纳米二氧化钛与活性炭纤维负载，制备出氮掺杂纳米二氧化钛负载活性炭纤维复合材料的方法。在中国发明专利201110093927.0中，介绍了一种铂、氮共掺杂活性炭负载型二氧化钛光催化剂的制备方法。
[0004]传统的光催化剂的制备方法Ti02/AC光催化作用是1102强光催化活性和AC强吸附性能协同完成的结果，目前无论是金属离子改性、非金属改性或者是共掺杂改性，都是针对1102的改性，单单提高了 T1 2强光催化活性，没有对AC的吸附性能进行改善。
【发明内容】
[0005]本发明为了解决现有技术只针对T12的改性而忽略了对AC吸附性能的改善，提供一种Fe掺杂T12、氨水改性载体活性炭制备Fe-Ti02/N-AC光催化剂的方法，不仅通过金属离子对活性组分打02进行改性，而且对载体活性炭进行表面修饰，最大限度地提高了光催化剂的光催化活性。
[0006]为达到上述目的，本发明采用的技术方案是:一种Fe掺杂T12、氨水改性载体活性炭制备Fe-Ti02/N-AC光催化剂的方法，包括如下步骤:
(1)将无水乙醇和去离子水充分混合后，剧烈搅拌，然后加入铁盐和稀氨水，配置成混合溶液A ；
(2)将无水乙醇与甲基纤维素充分混合，剧烈搅拌，然后加入钛酸正丁酯，配置成混合溶液BI ；
(3)将活性炭加入到混合溶液A中，剧烈搅拌后，加入步骤(2)所得混合溶液BI，并在滴加过程中保持恒温，形成混合溶液C ;
(4)重复步骤(2)，制备混合溶液B2;
(5)在恒温状态下，将混合溶液B2全部滴加到混合溶液C中；
(6)将步骤(5)得到的溶液过滤后，对滤饼进行干燥，干燥完成后取出并冷却至室温；350°C?600°C下，焙烧2?8h后自然冷却至室温，即得改性后的Fe-Ti02/N_AC光催化剂。
[0007]其中，步骤(I)中，所述无水乙醇与去离子水的体积比为I?10:1。铁盐为硫酸铁、硝酸铁和碳酸铁中的一种或多种混合，铁盐优选硫酸铁，其与无水乙醇和去离子水混合溶液的质量体积比为0.1?lg/mL。所述稀氨水中氨的质量浓度为I?5%，稀氨水与无水乙醇和去离子水混合溶液体积比为1:5?20。
[0008]其中，步骤(2)中，所述甲基纤维素与无水乙醇的质量体积比为0.005?0.02g/mL，钛酸正丁酯与无水乙醇的体积比为1:5?10。
[0009]其中，步骤(3)中，所述活性炭的粒径为0.1?2_，活性炭与混合溶液A的质量体积比为0.01?0.lg/mL。混合溶液BI滴加到混合溶液A中的滴加速度为0.5?5mL/min，温度为15?40°C。
[0010]其中，步骤(5)中，混合溶液B2滴加到混合溶液C中的滴加速度0.5?5mL/min，温度为15?40°C。
[0011]其中，步骤(6)中，所述滤饼的干燥温度100?120°C，干燥时间6?12h。
[0012]进一步，上述的Fe-Ti02/N-AC光催化剂用于处理印染废水时，Fe-Ti02/N_AC光催化剂与印染废水的质量体积比为I?5g/L，紫外功率为100?500W，处理时间5?10h，废水降解率为50?70%。
[0013]由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点:
本发明通过两步法制备光催化剂，与传统的溶胶-凝胶一步法、钛酯水解工艺相比，不仅提高了催化剂的收率，而且节约了溶剂-无水乙醇的用量。本发明不仅通过金属对活性组分1102进行改性，而且利用氨水对载体活性炭进行表面修饰，最大限度地提高了光催化剂的光催化活性，尤其用于印染二级废水降解时效果好，光催化剂经清洗烘干后可重复使用。
【具体实施方式】
[0014]下面结合实施例对本发明作进一步描述:
实施例一:
将1mL无水乙醇与1mL去离子水充分混合后，剧烈搅拌，加入Ig硫酸铁和ImL氨质量浓度为5%的稀氨水，配置成混合溶液A ；
将1mL无水乙醇与0.05g甲基纤维素(分散剂)充分混合，剧烈搅拌，加入2mL钛酸正丁酯，配置成混合溶液BI ;
称取0.12g粒径为2nm的活性炭加入到混合溶液A中，剧烈搅拌后，以lmL/min的滴速加入步骤(2)所得混合溶液BI，滴加过程中控制温度在15°C，生成混合溶液C;
将1mL无水乙醇与0.05g甲基纤维素(分散剂)充分混合，剧烈搅拌，加入2mL钛酸正丁酯，配置成混合溶液B2 ;
保持40°C温度，将混合溶液B2以0.5mL/min的滴速加入到混合溶液C中；
将得到的混合溶液过滤，对滤饼在100°C下干燥12h后，干冷却至室温；然后在600°C下焙烧2h，自然冷却至室温，即得改性后的Fe-Ti02/N-AC光催化剂。
[0015]将制备的Fe-Ti02/N-AC光催化剂用于印染废水处理，印染废水初始COD为200mg/L，Fe-Ti02/N-AC光催化剂与印染废水的质量体积比为lg/L，紫外功率为100W，处理时间5h，废水降解率为50%。
[0016]实施例二:
将1mL无水乙醇与2mL去离子水充分混合后，剧烈搅拌，加入2.4g硫酸铁和2.4mL氨质量浓度为3%的稀氨水，配置成混合溶液A ;
将1mL无水乙醇与0.2g甲基纤维素充分混合，剧烈搅拌，加入ImL钛酸正丁酯，配置成混合溶液BI ;
称取1.1g粒径为Inm的活性炭加入到混合溶液A中，剧烈搅拌后，以5mL/min的滴速加入步骤(2)所得混合溶液BI，并控制温度控制40°C，生成混合溶液C ;
将1mL无水乙醇与0.2g甲基纤维素充分混合，剧烈搅拌，加入ImL钛酸正丁酯，配置成混合溶液B2 ；
保持温度20°C，将混合溶液B2以lmL/min的滴速加入到混合溶液C中；
将得到的混合溶液过滤，对滤饼在120°C下干燥6h后，干冷却至室温；然后在350°C下焙烧8h，自然冷却至室温，即得改性后的Fe-Ti02/N-AC光催化剂。
[0017]将制备的Fe-Ti02/N-AC光催化剂用于印染废水处理，印染废水初始COD为200mg/L，Fe-Ti02/N_AC光催化剂与废水的质量体积比为5g/L，