。
[0066] 实施例7
[0067] (1)取比表面积为1600m2/g的活性炭纤维，切割至其截面为2cmX2cm ;依次在无 水乙醇、0. 5mol/L氢氧化钠溶液、稀硝酸溶液中分别浸泡35min，用去离子水清洗，在125°C 充分干燥，即得预处理后的活性炭纤维；
[0068] (2)取无水乙醇13ml，将所述无水乙醇和钛酸四丁酯、乙酰丙酮以体积比14 : 20 :2. 5混合，再加入0. 3g十六烷基三甲基溴化铵，充分搅拌，即得溶液A ;再取无水乙醇 6. 5ml，将所述无水乙醇和经甲胺调节pH为12的去离子水以体积比7 :5混合，充分搅拌，即 得溶液B ;在搅拌条件下，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，在40°C继续搅拌lh，即得二氧化 钛溶胶；
[0069] (3)取2g经步骤（1)预处理后的活性炭纤维浸没于步骤（2)所得二氧化钛溶胶 中；在50°C条件下，用频率40kHz的超声波处理35min，即得负载二氧化钛的活性炭纤维；
[0070] (4)取出所述负载二氧化钛的活性炭纤维，室温晾干后在85°C真空干燥24h，在存 在氮气、500°C条下焙烧5h，即得。
[0071] 实施例8
[0072] (1)取比表面积为1500m2/g的活性炭纤维，切割至其截面为4cmX4cm ;依次在无 水乙醇、0. 5mol/L氢氧化钠溶液、稀硝酸溶液中分别浸泡30min，用去离子水清洗，在120°C 干燥24h，即得预处理后的活性炭纤维；
[0073] (2)取无水乙醇13ml，与18.9ml钛酸四丁酯和1.7ml乙酰丙酮混合，加入0.2g 十六烷基三甲基溴化铵，充分搅拌，即得溶液A ;再取无水乙醇6. 5ml，与4ml经甲胺调节pH 为9的去离子水混合，充分搅拌，即得溶液B ;在搅拌条件下，将溶液B缓慢滴加到溶液A中， 在35°C继续搅拌lh，即得二氧化钛溶胶；
[0074] (3)取2g经步骤（1)预处理后的活性炭纤维，浸没于步骤（2)所得二氧化钛溶胶 中；在45°C条件下，用频率40kHz的超声波处理30min，即得负载二氧化钛的活性炭纤维；
[0075] (4)取出所述负载二氧化钛的活性炭纤维，室温晾干后在80°C真空干燥24h，在存 在氮气、450°C条下焙烧4h，即得。
[0076] 所得活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料的X射线衍射图谱如图4所示，扫 描电子显微镜照片如图5和图6所示。由图可知，二氧化钛在活性炭纤维的表面形成较厚 的二氧化钛层，且结合牢固，仅有较少的二氧化钛沉积在活性炭纤维缝隙间。
[0077] 实施例9
[0078] 取2g活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料，置于空气净化器中，对甲醛浓度 为40mg/m3的空气进行净化。
[0079] 通过质谱仪检测实施例1~8所得复合光催化材料对甲醛的光催化降解速率。所 述降解速率的含义为：2h后，被降解的甲醛浓度占初始浓度的百分比。检测结果如表1所 示：
[0080] 表1 :复合光催化材料对甲醛的光催化降解速率
[0081]
[0082]
[0083] 由表1可知，本发明提供的复合光催化材料对甲醛的光催化降解速率达到了 80% 以上，其中，实施例8的效果最佳，达到了 90%以上。
[0084] 虽然，上文中已经用一般性说明、【具体实施方式】及试验，对本发明作了详尽的描 述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见 的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的 范围。
【主权项】
1. 一种活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料的制备方法，其特征在于，所述方法 包括以下步骤： 将预处理后的活性炭纤维浸没于二氧化钛溶胶中，在25~70°C条件下、用频率35~ 45kHz的超声波处理15~90min;取出负载二氧化钛的活性炭纤维，充分干燥后焙烧，即得 活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活性炭纤维的比表面积为900~ 2000m2/g〇3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述预处理包括以下步骤：切割活性 炭纤维，使其截面的边长为2~5cm;依次在无水乙醇、氢氧化钠溶液、稀硝酸溶液中分别浸 泡25~35min，用去离子水清洗，在110~130°C充分干燥，即得预处理后的活性炭纤维。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氧化钛溶胶包含以下成分：低炭醇 18~21份，含钛化合物18~20份，含羰基和酯基的抑制剂1. 5~2. 5份，pH8~12的去 呙子水3~5份。5. 根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述二氧化钛溶胶中还含有制孔剂， 选自葡萄糖、淀粉、纤维素、十六烷基三甲基溴化铵、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷 三嵌段共聚物中的一种或几种； 预处理后的活性炭纤维与所述制孔剂的重量比为10 :1~4。6. 根据权利要求1~5任意一项所述的方法，其特征在于，所述超声波处理的温度为 35~65°C，超声波频率为40kHz，处理时间为15~90min。7. 根据权利要求1~6任意一项所述的方法，其特征在于，所述焙烧具体为：在存在惰 性气体、200~600°C条件下，焙烧1~24h。8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： (1) 取比表面积为1400~1600m2/g的活性炭纤维，切割至其截面的边长为2~5cm; 依次在无水乙醇、氢氧化钠溶液、稀硝酸溶液中分别浸泡25~35min，用去离子水清洗，在 115~125°C充分干燥，即得预处理后的活性炭纤维； (2) 取无水乙醇12~14份，将所述无水乙醇和钛酸四丁酯、乙酰丙酮以体积比12~ 14 :18~20 :1. 5~2. 5混合，再加入十六烷基三甲基溴化铵，充分搅拌，即得溶液A;再取无 水乙醇6~7份，将所述无水乙醇和经甲胺调节pH为8~12的去离子水以体积比6~7 : 3~5混合，充分搅拌，即得溶液B;在搅拌条件下，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，在30~ 40°C继续搅拌lh，即得二氧化钛溶胶； (3) 将经步骤（1)预处理后的活性炭纤维浸没于步骤（2)所得二氧化钛溶胶中，所述 预处理后的活性炭纤维与二氧化钛溶胶中所含十六烷基三甲基溴化铵的重量比为10 :1~ 1. 5 ;在40~50°C条件下，用频率40kHz的超声波处理30~35min，即得负载二氧化钛的活 性炭纤维； (4) 取出所述负载二氧化钛的活性炭纤维，室温晾干后在80~85°C真空干燥，在存在 氮气、400~500°C条下焙烧3~5h，即得。9. 权利要求1~8任意一项所述方法制备而成的活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化 材料。10. 权利要求9所述活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料的应用。
【专利摘要】本发明涉及一种活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料的制备方法。所述方法采用超声波辅助溶胶-凝胶法，将含钛化合物经水解形成的二氧化钛溶胶负载到活性炭纤维表面，烘干后于保护气体中热处理制得二氧化钛/活性炭纤维复合光催化材料。本发明提供的超声波辅助溶胶-凝胶法制备工艺简单，可用于工业生产，二氧化钛均匀、牢固地负载到活性炭纤维表面，且在活性炭纤维缝隙间的沉积量较少。采用所述方法制备而成的活性炭纤维负载二氧化钛复合光催化材料具有良好的光催化性能和重复使用性，可应用于空气净化领域。
【IPC分类】B01D53/72, B01J21/18, B01D53/86
【公开号】CN104888750
【申请号】CN201510202623
【发明人】黎汉生, 胡菊, 吴芹, 赵芸, 矫庆泽
【申请人】北京理工大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月24日