一种超声连续萃取装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种煤萃取的装置，特别是一种超声连续萃取装置。
【背景技术】
[0002]煤的溶剂萃取，尤其是温和条件下煤的溶剂萃取是研宄煤的组成和结构的必要而有效的手段。所得萃取物能够较真实地反映煤的原始化学结构，而萃取过程中表现出的一些现象则可反映出煤分子之间相互作用的本质及煤与溶剂间相互作用的信息。不仅如此，溶剂萃取可有效地实现煤中有机组分从煤中的分离，可望成为从煤中获得化学品的新方法和有效途径。
超声萃取和索氏萃取是煤萃取研宄中常用的两种方法，在使用的过程中都存在着一定的不足。超声振荡是人们在煤萃取中应用较多的物理辅助手段，超声在煤-溶剂固液体系中引起的特殊空化作用及附加产生的4个效应一一湍动效应、微扰效应、界面效应、聚能效应，能加快传统溶剂萃取的速率并提高过程的收率，超声辐射可以明显加快萃取速度，但一般的超声辐射萃取间歇式进行，需要停止萃取后过滤和蒸发溶剂，操作十分麻烦；索氏萃取操作简便，可以连续萃取，但溶剂向煤颗粒的渗透和溶质的溶出都十分缓慢。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种操作简便，可以连续操作且分离效率高的超声连续萃取
目.ο
[0004]本发明的目的是这样实现的:一种超声连续萃取装置，包括样品瓶、溶剂瓶、加热套、超声波萃取装置和冷凝管；所述样品瓶和溶剂瓶底部分别设有加热套；所述超声波萃取装置的超声探头密封设于样品瓶中；所述冷凝管设有两个，它们均横向连通在样品瓶和溶剂瓶之间；其中一个冷凝管为萃取液提取管，密封连接于样品瓶和溶剂瓶的下部，并且由样品瓶向溶剂瓶方向下行倾斜设置，萃取液提取管与样品瓶的连接处设有过滤砂芯接头；另一个冷凝管为溶剂蒸汽回流管，密封连接于样品瓶和溶剂瓶的上部，并且由溶剂瓶向样品瓶方向下行倾斜设置。
[0005]所述样品瓶为四口烧瓶，其顶部中心为用于插入超声探头的竖向超声探头接口，其一侧上部设有备用加料口，另一侧上部设有溶剂蒸汽回流管接口，下部设有萃取液提取管接口 I。
[0006]所述溶剂蒸汽回流管接口向上倾斜设置，萃取液提取管接口 I向下倾斜设置。
[0007]所述超声探头接口为螺纹接口，能够与超声探头螺纹连接，保证其良好的密封性。
[0008]所述溶剂瓶为三口烧瓶，其顶部中心设有中口，中口上设有用于连接溶剂蒸汽回流管的溶剂蒸汽冷凝管；溶剂瓶的一侧上部设有溶剂加料口，另一侧下部设有萃取液提取管接口 II。
[0009]所述萃取液提取管接口 II向上倾斜设置。
[0010]所述溶剂蒸汽冷凝管为L形，其竖向管口与中口密封连接，横向管口与溶剂蒸汽回流管连接，竖向管体外部套装有保温套。
[0011 ] 所述备用加料口和溶剂加料口均设有密封塞。
[0012]所述超声探头包括超声波发生器电源，超声波能量转换器组合件，超声波变幅杆。超声时间、超声频率等参数可以通过超声波发生器的控制面板实时调控。
[0013]本发明所述的超声连接续萃取装置的实验方法:
步骤I)打开备用加料口的塞子，将一定量的煤样和丙酮试剂从该口加入样品瓶；
步骤2)打开溶剂加料口的塞子，将待用丙酮溶剂加入溶剂瓶中；
步骤3)调节加热套开始加热，打开超声探头的开关，调节好超声时间和超声频率；步骤4)超声法和索氏萃取法相结合进行煤的溶剂萃取，试样瓶中的萃取液经过滤砂芯接头过滤后由萃取液提取管流入溶剂瓶中，与溶剂瓶中的溶剂混合；
步骤5)由于加热套的加热作用，溶剂瓶中的溶剂蒸汽进入溶剂蒸汽回流管，冷凝成液体流入试样瓶中，为试样瓶持续补充溶剂；
步骤6)密切观察溶剂蒸汽冷凝管中蒸汽的动态，并适当调节加热温度以使蒸汽能顺利上升至顶部，并顺利在溶剂蒸汽回流管中冷凝回流至样品瓶中；
步骤7)待气液循环稳定后，适当调节溶剂瓶的加热套的温度，从而调节蒸汽冷凝回流的温度，使蒸汽冷凝回流的速度和样品瓶中萃取液流入溶剂瓶中的速度基本保持平衡，实现超声连续萃取。
[0014]在实验的过程中，萃取液提取管和溶剂蒸汽回流管的倾斜设置起到导流的作用，方便萃取液和溶剂蒸汽的流动，提高实验速度，节省实验时间。
[0015]本发明的有益效果是:本发明的超声连续萃取装置采用了在温和条件下可以实现煤族组分的萃取分离，相比于单独的超声萃取和索氏萃取有明显的优势，具体体现在本发明克服了超声辐射萃取间歇式进行，需要停止萃取后过滤和蒸发溶剂的弊端；对传统的索氏萃取器进行了改进，将样品直接浸入溶剂中，加大了样品和溶剂的接触面积，从而提高了索氏提取器的萃取效率；将超声萃取和改良的索氏萃取结合起来，操作简便，可以连续操作，萃取高效，同时由于超声连续萃取装置基于封闭的循环系统中工作，废气排放少、无废渣外排、无废水排放、无噪声影响。
[0016]本发明具有以下优点:1可以选择性地、快速实现煤中族组分的分离；2.操作条件温和、操作简单、连续萃取、萃取效率较高；3.基于封闭的循环系统中工作，溶剂循环使用，废气排放少、无废渣外排、无废水排放、无噪声影响。
【附图说明】
[0017]下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
[0018]图1为本发明的结构示意图。
[0019]图中，1.样品瓶，1-1.超声探头接口，1-2.备用加料口，1-3.溶剂蒸汽回流管接口，1-4.萃取液提取管接口 I，2.过滤砂芯接头，3.萃取液提取管，4.加热套，5.溶剂瓶，5-1.溶剂加料口，5-2.中口，5-3.萃取液提取管接口 II，6.保温套，7.溶剂蒸汽回流管，8.溶剂蒸汽冷凝管；9.超声探头。
【具体实施方式】
[0020]在附图中，一种超声连续萃取装置，包括样品瓶1、溶剂瓶5、加热套4、超声波萃取装置和冷凝管；所述样品瓶I和溶剂瓶5底部分别设有加热套4 ;所述超声波萃取装置的超声探头9密封设于样品瓶I中；所述冷凝管设有两个，它们均横向连通在样品瓶I和溶剂瓶5之间；其中一个冷凝管为萃取液提取管3，密封连接于样品瓶I和溶剂瓶5的下部，并且由样品瓶I向溶剂瓶5方向下行倾斜设置，萃取液提取管3与样品瓶I的连接处设有过滤砂芯接头2 ;另一个冷凝管为溶剂蒸汽回流管7，密封连接于样品瓶I和溶剂瓶5的上部，并且由溶剂瓶5向样品瓶I方向下行倾斜设置。
[0021]所述样品瓶I为四口烧瓶，其顶部中心为用于插入超声探头9的竖向超声探头接口 1-1，其一侧上部设有备用加料口 1-2，另一侧上部设有溶剂蒸汽回流管接口 1-3，下部设有萃取液提取管接口 I 1-4。
[0022]所述溶剂蒸汽回流管接口 1-3向上倾斜设置，萃取液提取管接口 I 1-4向下倾斜设置。
[0023]所述超声探头接口 1-1为螺纹接口，能够与超声探头9螺纹连接，保证其良好的密封性。
[0024]所述溶剂瓶5为三口烧瓶，其顶部中心设有中口 5-2，中口 5-2上设有用于连接溶剂蒸汽回流管7的溶剂蒸汽冷凝管8 ;溶剂瓶5的一侧上部设有溶剂加料口 5-1，另一侧下部设有萃取液提取管接口 II 5-3 ο
[0025]所述萃取液提取管接口 II 5-3向上倾斜设置。
[0026]所述溶剂蒸汽冷凝管8为L形，其竖向管口与中口 5-2密封连接，横向管口与溶剂蒸汽回流管7连接，竖向管体外部套装有保温套6。
[0027]所述备用加料口 1-2和溶剂加料口 5-1均设有密封塞。
[0028]所述超声探头8包括超声波发生器电源，超声波能量转换器组合件，超声波变幅杆。超声时间、超声频率等参数可以通过超声波发生器的控制面板实时调控。
[0029]本发明所述的超声连接续萃取装置的实验方法:
步骤I)打开备用加料口 1-2的塞子，将一定量的煤样和丙酮试剂从该口加入样品瓶
I ;
步骤2)打开溶剂加料口 5-1的塞子，将待用丙酮溶剂加入溶剂瓶5中；
步骤3)调节加热套4开始加热，打开超声探头9的开关，调节好超声时间和超声频率；步骤4)超声法和索氏萃取法相结合进行煤的溶剂萃取，试样瓶I中的萃取液经过滤砂芯接头2过滤后由萃取液提取管3流入溶剂瓶5中，与溶剂瓶5中的溶剂混合；
步骤5)由于加热套4的加热作用，溶剂瓶5中的溶剂蒸汽进入溶剂蒸汽回流管7，冷凝成液体流入试样