抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛、在中性区域分散而得的抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛浆...的制作方法_3

文档序号:9290694阅读:来源:国知局
醇、正 丙醇、异丙醇等。作为酮,可举出丙酮、甲基乙基酮、二乙基酮、甲基异丁基酮等。水性溶剂 可以为上述例示的溶剂混合而得的水性溶剂。
[0076] (混合、搅拌和加热)
[0077] 在水性溶剂中,使水溶性正铜盐与选自磷酸盐和焦磷酸盐中的至少1种进行反 应,获得选自水不溶性的磷酸铜(II)和焦磷酸铜(II)中的至少1种,并且使选自该水不 溶性的磷酸铜(II)和焦磷酸铜(II)中的至少1种担载于氧化钛粒子的表面的至少一部分 时,只要将氧化钛粒子、水溶性正铜盐、磷酸盐和焦磷酸盐的至少1种以及水性溶剂进行混 合,搅拌(分散)即可。此外,使水溶性正铜盐与选自磷酸盐和焦磷酸盐中的至少1种进行 充分地反应时,进行加热是适合的。
[0078] 使氧化钛粒子、水溶性正铜盐、磷酸盐和焦磷酸盐的至少1种以及水性溶剂进行 混合和搅拌(分散)的顺序没有特别限制。例如,可以首先在水性溶剂中混合氧化钛粒子并 且根据需要进行搅拌(分散),接着,将水溶性正铜盐进行溶解,将它们进行搅拌(分散)。 此外,可以首先在水性溶剂中溶解水溶性正铜盐并且根据需要进行搅拌,接着,将氧化钛粒 子进行混合,将它们进行搅拌(分散)。此外,可以在水性溶剂中将水溶性正铜盐和氧化钛 同时混合,进行搅拌(分散)。
[0079] 磷酸盐或焦磷酸盐只要在水性溶剂中将氧化钛粒子和/或水溶性正铜盐进行混 合之前、中途以及之后的3个时机中的至少1个时机进行添加即可,从使磷系铜化合物更均 匀地担载于氧化钛粒子表面的观点出发,优选在水性溶剂中混合氧化钛粒子和水溶性正铜 盐并充分地搅拌(分散)之后进行添加。
[0080] 搅拌时间没有特别限制,例如为5~120分钟程度。另外,为了使水溶性正铜盐与 磷酸盐或焦磷酸盐进行充分地反应,优选在两者的存在下搅拌30~90分钟。
[0081] 加热只要在水性溶剂中混合氧化钛粒子和/或水溶性正铜盐之前、中途以及之后 的3个时机中的至少1个时机进行即可。
[0082] 加热温度优选为10~90 °C,更优选为30~60 °C,更优选为35~50 °C。
[0083] 如果温度为10°C以下,则水溶性正铜盐与磷酸盐或焦磷酸盐的反应速度、磷酸铜 或焦磷酸铜向氧化钛粒子的担载速度变慢,如果从合成效率方面考虑则不优选。如果为 90°C以上,则热供给变多,因此如果从成本方面考虑则不优选。
[0084] (所得的抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛的分离)
[0085] 上述那样获得的抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛可以由含有该氧化钛的分散液中 作为固体成分进行分离。其分离方法没有特别限定,可举出过滤、沉降分离、离心分离、蒸发 干燥固化等,利用过滤进行的分离是适合的。
[0086] 分离出的抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛根据需要进行水洗、干燥、粉碎、分级、再 分散等。
[0087] [抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛浆料]
[0088] 本发明的抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛浆料(以下,有时简称为"浆料")在水性 溶剂中含有上述抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛。该浆料的PH值优选在温度25°C时为7. 0~ 9. 0的中性区域。
[0089] (抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛)
[0090] 抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛可以使用上述分离出的抗菌抗病毒性光催化剂氧 化钛。此外,也可以使用将上述抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛的固体成分进行分离之前的 分散液。
[0091] 抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛的浓度优选为浆料中的3~50质量%。如果为3 质量%以上,则水性溶剂的量相对减少,抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛浆料在使用时将水 性溶剂通过干燥等来除去的时间短即可,此外,可以减小抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛浆 料的容量。如果为50质量%以下,则分散性变得良好,可以稳定地保存。从该观点出发,浆 料中的抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛的浓度更优选为4~40质量%,进一步优选为5~30 质量%。
[0092] 在浆料中,在不损害本发明的目的的范围内,可以包含上述抗菌抗病毒性光催化 剂氧化钛以外的固体成分。然而,在浆料的全部固体成分中,抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛 优选为90质量%以上,优选为95质量%以上,进一步优选为99. 9质量%以上。
[0093] (水性溶剂)
[0094] 作为水性溶剂,可以使用与上述水性溶剂同样的水性溶剂。
[0095] (抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛的平均粒径)
[0096] 浆料中的抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛的50 %累积粒径(D50 % )(光散射强度 基准)优选为5~200nm。如果为5nm以上,则可以不会凝集而易于良好地分散。如果为 200nm以下,则可以不会沉降而易于良好地分散。从该观点出发,浆料中的抗菌抗病毒性光 催化剂氧化钛的50 %累积粒径(D50 % )(光散射强度基准)更优选为7~175nm,进一步优 选为10~150nm。另外,50%累积粒径(D50% )(光散射强度基准)可以通过激光多普勒 式粒度分布计、动态光散射式粒度分布计等进行测定。
[0097] (抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛浆料的pH值)
[0098] 本发明的抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛浆料,由于在氧化钛粒子表面担载了磷酸 铜或焦磷酸铜,因此在中性区域和碱性的任一区域都可以适用。然而,碱性的浆料对涂布对 象物带来腐蚀的可能性高,因此如果考虑腐蚀的防止或抑制,则优选为中性区域。
[0099] pH值优选为7. 0~9. 0,更优选为7. 5~8. 9。
[0100] 抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛浆料的pH值例如,使用pH计(株式会社堀场制作 所制D-51)在25°C进行测定。
[0101][抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛浆料的制造方法]
[0102] 抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛浆料的制造方法没有特别限制,以下的2个制造例 是适合的。
[0103] (1)制造例 1
[0104] 在水性溶剂中,使水溶性正铜盐与选自磷酸盐和焦磷酸盐中的至少1种进行反 应,获得选自水不溶性的磷酸铜和焦磷酸铜(II)中的至少1种,进一步在水性介质中分散 50%累积粒径(D50)为5~200nm的氧化钛粒子,同时使选自该水不溶性的磷酸铜(II)和 焦磷酸铜(II)中的至少1种担载于该氧化钛粒子的表面的至少一部分来获得抗菌抗病毒 性光催化剂氧化钛分散液,然后从该分散液分离抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛,将分离出 的抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛洗涤后,再分散于水性溶剂中。
[0105] 作为从分散液分离抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛的方法,可举出过滤、沉降分离、 离心分离、蒸发干燥固化等,利用过滤进行的分离是适合的。
[0106] 洗涤优选使用水性溶剂,其中更优选使用水。
[0107] 将分离出的抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛进行洗涤之后,可以立即进行再分散, 但优选经由进行脱水的工序。
[0108] 再分散可以通过例如,超声波分散、球磨机分散、珠磨机分散等进行。此外,在再分 散中为了不破坏晶体结构优选温和的分散方法,在上述分散方法中,超声波分散、球磨机分 散是适合的。
[0109] ⑵制造例2
[0110] 在水性溶剂中,使水溶性正铜盐与选自磷酸盐和焦磷酸盐中的至少1种进行反 应,获得选自水不溶性的磷酸铜和焦磷酸铜(II)中的至少1种,进一步在水性介质中分散 50%累积粒径(D50)为5~200nm的氧化钛粒子,同时使选自该水不溶性的磷酸铜(II)和 焦磷酸铜(II)中的至少1种担载于该氧化钛粒子的表面的至少一部分来获得抗菌抗病毒 性光催化剂氧化钛分散液,然后在该抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛分散液中进一步补加水 性溶剂,同时进行超滤,将分离出的抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛再分散于水性溶剂中。
[0111] 通过经由在分散液中补加水性溶剂同时进行超滤的工序,从而可以同时进行抗 菌抗病毒性光催化剂氧化钛的分离和洗涤。该工序是被称为所谓UFOJltra Filtration System)洗涤的工序,可以使用市售的超滤膜洗涤装置来进行。
[0112] 再分散可以采用与制造例1同样的方法进行。
[0113] 由制造例1、2获得的抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛浆料的pH值基本上为7. 0~ 9. 0的范围,但可以添加酸、碱来将pH值进行微调整。
[0114] [含有抗菌抗病毒性光催化剂氧化钛的涂布剂、抗菌抗病毒性涂膜和抗菌抗病毒 性物品]
[0115] 本发明的含有抗菌抗病毒性光催
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