非对称pdms/pvdf共混渗透汽化膜的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及膜的制备技术领域，具体设及一种非对称PDMS/PVDF共混渗透汽化膜 的制备方法。
【背景技术】
[0002] 膜分离技术具备W下诸多优点，如：相对于传统分离技术，耗能低、成本少、高效、 环保，可同时回收料液中含量低、价值高的物质，也可同时与蒸馈、结晶、萃取、吸收等分离 过程禪合。近年来，已被广泛应用于工业生产及日常生活中，人们对于膜分离技术的研究也 越来越重视。
[0003] 聚二甲基硅氧烷（PDM巧是一种化学稳定的高分子有机娃化合物，它具有耐热耐 寒性、强疏水性能、良好的运动性和振动性、抗溶剂性能、耐高低溫、耐臭氧、憎水等诸多优 异性能。同时，PDMS的成本低，无毒，不易挥发，因此PDMS被广泛用于制备优先透有机物的 均质对称渗透汽化膜。
[0004] 但是PDMS膜通量不够大，强度较差。对于PDMS膜的运些不足，人们普遍是通过膜 改性来改善膜的性能，诸如，表面改性、共混、后处理等方法来对膜进行改性。 阳0化]聚偏二氣乙締（PVD巧是一种新型氣碳热塑性塑料，作为膜材料因其优异的性能 已受到很大的关注，相对于其他商业化的聚合物材料具有机械强度高，热稳定性，耐化学 性，和疏水性高等特点。因此，PVDF被广泛应用于膜分离领域。可采用浸没沉淀法制备非 对称渗透汽化膜。
【发明内容】
[0006] (一）解决的技术问题
[0007] 针对现有技术的不足，本发明提供一种非对称PDMS/PVDF共混渗透汽化膜的制备 方法，本发明是W聚偏二氣乙締（PVD巧为致孔膜材料，引入聚二甲基硅氧烷（PDM巧进行共 混，制备非对称PDMS/PVDF共混渗透汽化膜，W改善PDMS膜通量不够大，强度差等问题。 阳00引（二）技术方案
[0009] 为实现W上目的，本发明通过W下技术方案予W实现：
[0010] 一种非对称PDMS/PVDF共混渗透汽化膜的铸膜液，所述铸膜液由W下重量份的原 料组成： W11] 聚偏二氣乙締 10~18 阳01引N，N-二甲基乙酷胺 50~60
[0013] 聚二甲基硅氧烷和四氨巧喃的质量比为1:10
[0014] 非对称PDMS/PVDF共混渗透汽化膜铸膜液的制备方法，包括W下步骤：
[0015]S1、将聚偏二氣乙締和N，N-二甲基乙酷胺在80°C水浴，机械揽拌的条件下，充分 溶解，取出该铸膜液，密封，置于80°C的烘箱中熟化20-30小时；
[0016]S2、将聚二甲基硅氧烷溶解于四氨巧喃中，25°C下揽拌1~2小时，使二者混合均 匀；
[0017] S3、将步骤SI溶液从烘箱中取出，冷却至室溫，加入步骤S2溶液，室溫下，揽拌3-5 小时，使各组分混合均匀，即得铸膜液。
[0018] 应用上述获得的铸膜液制备PDMS/PVDF共混渗透汽化膜的方法，包括W下步骤：
[0019] S1、首先将混合均匀的铸膜液静置24小时W充分脱出体系内气泡，采用超声脱泡 或真空脱泡1~2小时；
[0020] S2、将配制好的铸膜液用刮刀均匀的刮涂在干净平整的玻璃板上，于空气中蒸发， 然后将玻璃板放入凝胶浴中，膜固化脱离玻璃板后，取出置于去离子水中浸泡72小时，完 全脱出膜中残留溶剂，最后取出置于无尘室中惊干。
[0021] 优选的，所述非对称PDMS/PVDF共混渗透汽化膜铸膜液的制备方法，步骤S1所述 熟化时间为24小时。
[0022] 优选的，所述非对称PDMS/PVDF共混渗透汽化膜铸膜液的制备方法，步骤S3所述 揽拌时间为4小时。
[0023] 优选的，所述的制备PDMS/PVDF共混渗透汽化膜的方法，其特征在于，步骤S2中所 述空气蒸发时间分别为10, 30, 50, 70min。
[0024] (S)有益效果
[00巧]本发明提供了一种非对称PDMS/PVDF共混渗透汽化膜的制备方法，本发明W聚偏 二氣乙締（PVD巧为致孔膜材料，引入聚二甲基硅氧烷（PDM巧进行共混，制备非对称PDMS/ PVDF共混渗透汽化膜，针对现有的用于渗透汽化的PDMS膜通量不够大，强度差等问题，从 膜材料运个根本上入手，采用PVDF、PDMS两种疏水性膜材料，制备一种新型的非对称PDMS/ PVDF共混渗透汽化膜，W改善PDMS渗透汽化均质对称膜机械强度、通量等性能。
【具体实施方式】
[00%] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例， 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部 分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出 创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0027] 本发明铸膜液由W下重量份的原料组成：
[0028] 聚偏二氣乙締 10~18
[0029] N,N-二甲基乙酷胺 50~60
[0030] 聚二甲基硅氧烷和四氨巧喃的质量比为1:10
[0031] 本发明PDMS/PVDF共混渗透汽化膜铸膜液的制备步骤是： 阳03引S1、将聚偏二氣乙締和N，N-二甲基乙酷胺在80°C水浴，机械揽拌的条件下，充分 溶解，取出该铸膜液，密封，置于80°C的烘箱中熟化24小时；
[0033] S2、将聚二甲基硅氧烷溶解于四氨巧喃中，25°C下揽拌1~2小时，使二者混合均 匀；
[0034] S3、将步骤S1溶液从烘箱中取出，冷却至室溫，加入步骤S2溶液，室溫下，揽拌4 小时，使各组分混合均匀，即得铸膜液。
[0035] 将上述获得的铸膜液制备PDMS/PVDF共混渗透汽化膜的方法，首先将混合均匀的 铸膜液静置24小时W充分脱出体系内气泡，采用超声脱泡或真空脱泡1~2小时；将配制 好的铸膜液用刮刀均匀的刮涂在干净，平整的玻璃板上，于空气中蒸发，然后将玻璃板放入 凝胶浴中，膜固化脱离玻璃板后，取出置于去离子水中浸泡72小时，完全脱出膜中残留溶 剂，最后取出置于无尘室中惊干。 阳036] 实施例1 :
[0037] 1、称取10.OOgPVDF，在80°C水浴，机械揽拌的条件下，溶解于50.OOgDMAc溶剂 中。保持80°C水浴及机械揽拌，直至聚合物完全溶解，取出该铸膜液，密封，置于80°C的烘 箱中熟化24小时。 阳0測称取2. 00PDMS溶解于20.OOgTHF中，25°C下磁力揽拌1小时，使二者混合均匀。
[0039] 将熟化的PVDF铸膜液从烘箱中取出，冷却至室溫，加入22.OOgPDMS/THF溶液，室 溫下，机械揽拌4小时，使各组分混合均匀。
[0040] 2、将混合均匀的铸膜液静置24小时W充分脱出体系内的气泡，必要时可W采用 超声脱泡或真空脱泡。
[0041] 3、将配制好的铸膜液用刮刀均匀的刮涂到光洁平整的玻璃板上，于空气中分别蒸 发10, 30, 50, 70min后，将玻璃板放入凝胶浴中，该凝胶浴为双重凝胶浴，先在30 %DMAc， 5%THF和65%去离子水溶液中浸泡15min，再在去离子水浸泡30min，膜固化脱离玻璃板 后，取出置于去离子水中浸泡72小时，W完全脱出膜中残留的溶剂及添加剂，期间每隔24 小时更换一次水。之后，将膜取出置于无尘室中惊干备用。
[0042] 下述实施例中所使用的测试方法主要为： W43] -、膜的乙醇渗透通量测试，测试前，将膜放入测试装置中固定，然后在 60°C15wt%的乙醇水溶液中循环1小时后，渗透侧保持真空度90KPa，开始测试，平行测定 3次，取平均值。
[0044] 二、膜的机械性能测试：膜的机械强度用材料拉伸测试机（3365,Instron，美国） 测试。载入速度为20mm/min。 W45] 对比试验：
[0046] 取本发明厚度为130微米的膜与现有PDMS膜进行对比。
[0047] 本实施例采用凝胶浴为30%DMc，5%THF和65%去离子水，在该凝胶浴下根据不 同空气蒸发时间获得的非对称PDMS/PVDF共混渗透汽化膜性能及PDMS均质渗透汽化膜性 能列于表1中。 W48] 表1不同空气蒸发时间非对称PDMS/PVDF共混膜与PDMS均质膜性能对比
[0049]
[0050]由表1中的数据可W看出，由本实施例方法制备的PDMS/PVDF共混渗透汽化膜的 乙醇渗透通量、机械强度均比PDMS均质渗透汽化膜的有所提高，尤其是在乙醇渗透通量方 面上的改善最为明显。由表1中可W看出，在凝胶浴为30%0魁(：，5%1'邸，65%去离子水条 件下蒸发时间为50min和70min制备的膜的结构较均匀，指状孔结构多而且均匀，可W有效 的增加乙醇渗透通量，机械强度增强。 阳〇5U 实施例2: 阳05引 1、称取10.OOgP