一种聚烯烃空气过滤膜及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于空气过滤材料的制备领域，特别涉及一种聚烯烃空气过滤膜及其制备 方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，我国空气污染愈发严重，人们对空气污染的关注度也越来越高，特别是 近期出现的连续大范围雾霾天气更加促进了老百姓对空气质量的担忧。空气质量的恶化已 经严重影响了人们的日常生化，PM2. 5成为每日必须检测的项目。
[0003] 同时，室内空气充斥着颗粒物、甲醛、总挥发性有机物（TVOC)、细菌、病毒、过敏源、 异味气体、放射源等各种污染物，被列入对公众健康影响最大的五个环境因素之一。空气 污染对人类健康危害已成为全世界共同面临的难题，为了更加有效地净化空气，还人们一 个洁净环保的生活居住环境，空气净化技术得到了人们的高度关注。
[0004] 空气过滤用品例如口罩、空气过滤器、防毒面具等在维护人类的绿色生活和身 体健康中逐步占领重要地位。空气过滤膜必须具有将空气中的固体有害物质截留或是 与之发生吸附反应等作用，才能达到净化空气，保证人类健康之目的。目前，市场上的日 用、医用空气过滤膜，例如口罩、空气过滤器、防毒面具等，多数采用静电纺丝方法制备。 比如，CN103480285A公开了一种增强聚砜纳米纤维空气过滤膜及其静电纺丝制备方法， CN104368245A同样公开了一种静电纺丝空气过滤膜及其制备方法。但是，静电纺丝制备得 到的空气过滤膜，使用过程中很容易损伤，且长期使用的抗形变能力及耐热性较差。
[0005] 本发明通过研究发现，采用热致相分离法制备的聚烯烃空气过滤膜，对于PM2. 5 过滤效果更为显著。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种用于室内空气过滤系统、能够有效过滤PM2. 5的聚烯 烃空气过滤膜及其制备方法。
[0007] -种聚烯烃空气过滤膜，其特征在于，采用热致相分离法制备得到，其厚度为 80 μm~300 μm，孔隙率为50%~80%，空气透过率为5~200lV(m2 · s)。
[0008] 国内外目前均无采用热致相分离法制备空气过滤膜的报导，本发明首次采用此方 法具有工艺简单，更适合连续地大规模生产，其中制备所得的空气过滤膜对于PM2. 5过滤 效果更为显著等特点，其PM2. 5过滤效率高达90%以上，尤其本发明优选的技术方案过滤 效率尚达95 %，远远尚于现有技术80 %左右的过滤效率，具有本领域技术人员意想不到的 技术效果。
[0009] 本发明的上述技术目的通过以下技术方案实现：
[0010] a、聚烯烃粉末溶胀溶解：将聚烯烃树脂粉末和稀释剂充分搅拌混合，其中聚烯烃 树脂与稀释剂的比例为1:1~1:10,在氮气保护下，升温至80~150°C保温溶胀，得到溶胀 聚烯烃；
[0011] b、铸片：将上一步骤所得的混合物通过挤出机塑化形成聚烯烃熔体，然后从模头 挤出，得到片状聚烯烃流延膜，挤出机工作温度在100~400°C ;
[0012] c、一次拉伸：上述聚烯烃流延膜经过双向拉伸，然后在室温下利用萃取剂对膜片 萃取除油并干燥，其双向拉伸的拉伸倍率为3X3~12X12倍；
[0013] d、二次拉伸及热定型：将萃取后的膜片在热拉伸箱中再进行二次横向单向拉伸和 热定型处理，其横向单向拉伸倍率为1~3倍；热定型温度在聚烯烃熔点以下5°C~40°C， 热定型时间为3min~20min。最终得到纤维化的聚稀经微孔膜。
[0014] 所述聚烯烃树脂的平均分子量为I X IO4~I X 10 7;优选I X 10 4~5 X 10 6;作为更 优选，聚烯烃的分子量为5 X IO5~5 X 10 6。
[0015] 所述稀释剂为石蜡油、固体石蜡、大豆油、花生油、橄榄油、邻苯二甲酸酯、邻苯二 甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二丁酯和甘油酯中的一种或两种以上的混合物；作为优选，稀释剂 为低分子量的石蜡油或固体石蜡。
[0016] 所述萃取剂为戊烷、己烷、庚烷、二氯甲烷、四氯化碳、二氧五环、二乙醚、二恶烷和 甲基乙基甲酮中的一种或两种以上的混合物。
[0017] 所述聚稀经粉末的粒径范围为0· 01 μ m~5 μ m。优选0· 1 μ m~2 μ m。
[0018] 本发明不但能够高效连续地大规模生产，而且还能够通过调节稀释剂与树脂的比 例以及两次拉伸的倍率，灵活地控制孔隙率和孔径大小；同时，经过双向拉伸制备的空气过 滤膜的穿刺强度要远远大于通过熔纺、静电纺丝等方法制备的纳米纤维膜。
[0019] 本发明制备的聚烯烃空气过滤膜，厚度为20 μ m~300 μ m，孔隙率为50 %~80 %， 空气透过率为5~200lV(m2 · s)。
[0020] 为了得到更均匀孔隙率的微孔膜，其中，所述步骤a树脂与稀释剂的比例优选在 1:3~1:6 ;所述c步骤中，双向拉伸的拉伸倍率优选为5X5~IOX 10倍；步骤d中为横向 单向拉伸倍率为优选为1. 2~2倍。所制备的聚烯烃空气过滤膜，孔隙率为60%~75%。
[0021] 本发明具有以下优点：
[0022] (1)热致相分离法制备得到的聚烯烃空气过滤膜，生产过程中能够通过调节稀释 剂的含量、双向拉伸倍率来精确控制空气过滤膜的厚度、孔径分布及空气透过率，其制备的 空气过滤膜对于PM2. 5过滤效果尤其显著，其PM2. 5过滤效率高达90%以上，尤其本发明 优选的技术方案过滤效率尚达95 %，远远尚于现有技术80 %左右的过滤效率，具有本领域 技术人员意想不到的技术效果。而且，经过双向拉伸制备的空气过滤膜的拉伸强度和穿刺 强度也要远远大于通过熔纺、静电纺丝等方法制备的纳米纤维膜。
[0023] (2)热致相分离法制备方法与其它现有工艺相比，工艺简单，产量高，适合大规模 连续生产，高效的生产效率降低了生产成本；并且本发明采用的是聚烯烃，原料价格便宜， 最终空气过滤膜成本将大大降低。
【附图说明】
[0024] 图1实施例7扫描电镜图
[0025] 图2实施例7孔径分布图
[0026] 图3对比例7孔径分布图
【具体实施方式】
[0027] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
[0028] 实施例1
[0029] 制备聚烯烃空气过滤膜步骤如下：
[0030] a、聚烯烃粉末溶胀溶解：将聚烯烃树脂粉末和稀释剂石蜡油充分搅拌混合，其中 聚烯烃树脂与稀释剂的比例为1:1，在氮气保护下，升温至80~150°C保温溶胀，得到溶胀 聚烯烃；
[0031] b、铸片：将上一步骤所得的混合物通过挤出机塑化形成聚烯烃熔体，然后从模头 挤出，得到片状聚烯烃流延膜，挤出机工作温度在100~400°C ;
[0032] c、一次拉伸：上述聚烯烃流延膜经过双向拉伸，然后在室温下利用萃取剂对膜片 萃取除油并干燥，其双向拉伸的拉伸倍率为3X3倍；
[0033] d、二次拉伸及热定型：将萃取后的膜片在热拉伸箱中再进行二次横向单向拉伸和 热定型处理，其横向单向拉伸倍率为1倍；热定型温度在聚稀经恪点以下5°C~40°C，热定 型时间为3min~20min。最终得到纤维化的聚烯烃微孔膜。
[0034] 实施例2
[0035] 制备聚烯烃空气过滤膜步骤如下：
[0036] a、聚烯烃粉末溶胀溶解：将聚烯烃树脂粉末和稀释剂橄榄油充分搅拌混合，其中 聚烯烃树脂与稀释剂的比例为1:10,在氮气保护下，升温至80~150°C保温溶胀，得到溶胀 聚烯烃；
[0037] b、铸片：将上一步骤所得的混合物通过挤出机塑化形成聚烯烃熔体，然后从模头 挤出，得到片状聚烯烃流延膜，挤出机工作温度在100~400°C ;
[0038] c、一次拉伸：上述聚烯烃流延膜经过双向拉伸，然后在室温下利用萃取剂对膜片 萃取除油并干燥，其双向拉伸的拉伸倍率为12 X 12倍；
[0039] d、二次拉伸及热定型：将萃取后的膜片在热拉伸箱中再进行二次横向单向拉伸和 热定型处理，其横向单向拉伸倍率为3倍；热定型温度在聚稀经恪点以下5°C~40°C，热定 型时间为3min~20min。最终得到纤维化的聚烯烃微孔膜。
[0040] 实施例3
[0041] 制备聚烯烃空气过滤膜步骤如下：
[0042] a、聚烯烃粉末溶胀溶解：将聚烯烃树脂粉末和稀释剂邻苯二甲酸酯充分搅拌混 合，其中聚烯烃树脂与稀释剂的比例为1:3,在氮气保护下，升温至80~150°C保温溶胀，得 到溶胀聚烯烃；
[0043