的直径为2.0mm，每个孔与竖直方向的夹角为30°，液氨与钙的质量比为20:1，反应时间为5h，液氨的进料速率为20g/min，搅拌速率为100r/min ;通过盘管11中的冷却介质乙醇将釜体I内温度调至_20°C，从进料口 8通入改性剂，改性剂经过喷头9进入到釜体1，改性剂选用环氧丙烷和乙腈，环氧丙烷和乙腈的质量比为1: 1，改性剂和钙的质量比为0.5:1，反应时间为Ih，改性剂的进料速率为lg/min，搅拌速率为100r/min ;将盘管11中的冷却介质排出，在夹套10中通入加热介质二甲基萘，将釜体I内温度升至180°C，老化时间为2h，打开气体出口 21，通过管道将釜体I内多余的氨气排到吸收槽中，搅拌速率为200r/min ;将夹套10中的加热介质二甲基萘排出，在盘管11中通入冷却介质乙醇，将釜体I内温度降至10°C，从进料口 8通入环氧乙烷，环氧乙烷与催化剂的质量比为50:1，聚合反应时间为8h，环氧乙烷的进料速率为20g/min，搅拌速率为100r/min，反应过程中，鼓泡装置15通过上管道连接口 16、釜体外部的栗18、下管道连接口17对釜内的物料进行鼓泡，保持釜体I内的压力为0.1MPa，若气压不够，通过氮气入口 14补充气体，其中，鼓泡装置15上设置有50个孔，孔的直径为3.0mm，每个孔与竖直方向的夹角为20°。制备的聚氧化乙烯产品从出料口 20出料，产品的收率为96%，黏均分子量为180.6万，分子量分布指数为2.85.
[0023]实施例3
[0024]此实施例的反应装置如实施例1:打开反应釜盖19，加入固体钙，盖上反应釜盖19进行密封，对反应装置进行抽真空操作，抽真空时间为20min，真空度为OMPa，在盘管11中通入冷却介质乙二醇，将釜体I内温度降至-40°C，通过进料口 8通入液氨，喷头9可以使液氨均匀的喷洒于钙表面进行反应，通过电机6带动搅拌器2，搅拌叶片可以使物料进行充分的搅拌，其中，每组搅拌叶片为8片，呈梯形，直径为30cm，与竖直面夹角为50°，刮壁器12上设置有6片刮刀，喷头9上设置有60个孔，孔的直径为0.5mm，每个孔与竖直方向的夹角为50°，液氨与钙的质量比为40:1，反应时间为10h，液氨的进料速率为50g/min，搅拌速率为300r/min ;通过盘管11中的冷却介质乙二醇将釜体I内温度调至10°C，从进料口 8通入改性剂，改性剂经过喷头9进入到釜体1，改性剂选用环氧乙烷和丙腈，环氧乙烷和丙腈的质量比为3:1，改性剂和钙的质量比为3:1，反应时间为4h，改性剂的进料速率为5g/min，搅拌速率为300r/min ;将盘管11中的冷却介质排出，在夹套10中通入加热介质二甲基硅油，将釜体I内温度升至220°C，老化时间为6h，打开气体出口 21，通过管道将氨气排入到吸收槽中，搅拌速率为500r/min ;将夹套10中的加热介质二甲基硅油排出，在盘管11中通入冷却介质乙二醇，将釜体I内温度降至40°C，从进料口 8通入环氧乙烷，环氧乙烷与催化剂的质量比为200:1，聚合反应时间为20h，环氧乙烷的进料速率为80g/min，搅拌速率为300r/min，反应过程中，鼓泡装置15通过上管道连接口 16、釜体外部的栗18、下管道连接口 17对釜内的物料进行鼓泡，保持釜体I内的压力为0.3MPa，若气压不够，通过氮气入口 14补充气体，其中，鼓泡装置15上设置有100个孔，孔的直径为1.0_，每个孔与竖直方向的夹角为70°。制备的聚氧化乙烯产品从出料口 15出料，产品的收率为98%，黏均分子量为198.4万，分子量分布指数为2.63.
[0025]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的结构作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
【主权项】
1.一种用于生产聚氧化乙烯的反应装置，它由釜体(I)、搅拌器(2)、电机￠)、喷头(9)、夹套(10)、鼓泡装置(15)和反应釜盖(19)组成，其中，釜体(I)上设有反应釜盖(19)，釜体(I)外壁上设有扁平的盘管(11)，釜体外设有夹套(10);搅拌器(2)置于釜体⑴中轴，搅拌器(2)的顶端与釜体外部的电机(6)相连；搅拌器(2)在釜体内的上、中、下部分别设有第一搅拌叶片(3)、第二搅拌叶片(4)和第三搅拌叶片(5);第二搅拌叶片(4)通过弹簧(13)与刮壁器(12)连接，刮壁器(12)紧贴于釜体⑴内壁；喷头(9)焊接在搅拌器(2)的搅拌轴上，位于第一搅拌叶片(3)的正上方；紧贴于釜体⑴底端的内壁上设有鼓泡装置(15);反应釜盖(19)的上端设有压力表(7);压力表(7)与搅拌器(2)之间设有气体出口(21);反应釜盖下釜体⑴侧设有进料口(8)，进料口⑶与釜体⑴内的喷头(9)相连；处于与第一搅拌叶片(3)和第二搅拌叶片(4)中间的釜体侧设有上管道连接口(16)，进料口(8)与上管道连接口(16)间设有氮气入口(14);釜体底部设有出料口(20)和下管道连接口(17);鼓泡装置(15)通过下管道连接口(17)、釜体外部的栗(18)与上管道连接口(16)相连形成一个循环结构。2.如权利要求1所述的反应装置，其特征在于:第一搅拌叶片(3)、第二搅拌叶片(4)和第三搅拌叶片(5)均为4?8片；搅拌叶片直径为20?30cm ;搅拌叶片与竖直面夹角为20。?50° ο3.如权利要求1所述的反应装置，其特征在于:刮壁器上(12)设置有2?6片刮刀。4.如权利要求1所述的反应装置，其特征在于:喷头(9)上设置有20?60个孔，每个孔的直径为0.5?2.0mm，每个孔与竖直方向的夹角为30°?50°。5.如权利要求1所述的反应装置，其特征在于:鼓泡装置(15)上设置有50?100个孔，每个孔的直径为1.0?3.0_，每个孔与竖直方向的夹角为20°?70°。6.一种利用如权利要求1所述反应装置的生产聚氧化乙烯的工艺，其具体步骤如下:A:催化剂的制备:打开反应釜盖(19)，加入固体钙，盖上反应釜盖(19)进行密封，对釜体(I)进行抽真空操作，控制真空度为O?0.02MPa，抽真空操作结束后，在盘管(11)中通入冷却介质，将釜体(I)内温度降至-60?-40°C，从进料口(8)通入液氨，液氨经过喷头(9)进入到釜体(I)内，控制液氨与钙的质量比为20?40:1，开启搅拌进行反应5?10h，制得催化剂；B:催化剂的改性:通过盘管(11)中的冷却介质将釜体(I)内温度调至-20?10°C，从进料口⑶通入改性剂，改性剂经过喷头(9)进入到釜体⑴内，控制改性剂和钙的质量比为0.5?3:1，进行改性反应I?4h ;C:催化剂的老化:将盘管(11)中的冷却介质排出，在夹套(10)中通入加热介质，将釜体(I)内温度升至180?220°C，打开气体出口(21)，进行老化反应2?6h ;D:环氧乙烷的聚合:将夹套(10)中的导热油排出，在盘管(11)中通入冷却介质，将釜体(I)内温度降至10?40°C，从进料口(8)通入环氧乙烷，控制环氧乙烷与催化剂的质量比为50?200:1，打开栗(18)，通过鼓泡装置(15)的循环系统对釜内的物料进行鼓泡，保持釜体(I)内的压力为0.1?0.3MPa，若气压不够，通过氮气入口(14)补充气体，进行聚合反应8?20h，反应结束后，关闭搅拌器，聚氧化乙烯产品从出料口排出。7.如权利要求6所述的工艺，其特征在于步骤A抽真空时间为10?20min;液氨的进料速率为20?50g/min ;搅拌速率为100?300r/min ;所述的冷却介质为乙醇或乙二醇。8.如权利要求6所述的工艺，其特征在于步骤B中改性剂为环氧化合物和有机腈的混合物，环氧化合物和有机腈的质量比为I?3:1 ;所述的环氧化合物为环氧乙烷、环氧丙烷或1，2_环氧丁烷中的一种或多种，有机腈为乙腈、丙腈或丁腈中的一种或多种；改性剂的进料速率为I?5g/min ;搅拌速率为100?300r/min。9.如权利要求6所述的工艺，其特征在于步骤C中所述的加热介质为烷基萘型或烷基联苯型导热油；搅拌速率为200?500r/min。10.如权利要求6所述的工艺，其特征在于步骤D中环氧乙烷的进料速率为20?SOg/min ;搅拌速率为100?300r/min ;所述的冷却介质为乙醇或乙二醇。
【专利摘要】本发明涉及一种用于生产聚氧化乙烯的反应装置及其工艺，由釜体(1)、搅拌器(2)、电机(6)、喷头(9)、夹套(10)、鼓泡装置(15)和反应釜盖(19)组成；釜体上盖有反应釜盖，釜体外壁上设有扁平的盘管(11)，釜体外有夹套；搅拌器(2)置于釜体(1)中轴；搅拌器上设有搅拌叶片；第二搅拌叶片(4)通过弹簧(13)与刮壁器(12)连接；喷头(9)焊接在搅拌器的搅拌轴上；釜体底端的内壁上设有鼓泡装置(15)；利用本发明装置生产聚氧化乙烯的工艺包括催化剂的制备、催化剂的改性、催化剂的老化和聚氧化乙烯的制备。本发明具有如下优点：物料能够充分接触，使聚氧化乙烯产品的分子量分布范围更窄，提高了聚氧化乙烯产品的品质；实现了聚氧化乙烯生产中催化剂反应和聚合反应在同一个反应装置中进行，大大的提高了换热速率和生产效率。
【IPC分类】C08G65/10, B01J8/10, B01J3/04
【公开号】CN105032301
【申请号】CN201510293674
【发明人】肖勇, 王磊, 吴仁荣, 管国锋, 高正松, 万辉
【申请人】南京工业大学, 南京威尔化工有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年6月1日