苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置和方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种苯二亚甲基二异氯酸醋的合成装置和合成方法。
【背景技术】
[0002] 高沸点异氯酸醋类化合物的合成一般采用成盐光气法，即先与氯化氨或者二氧化 碳成盐，再与光气发生冷光和热光反应，该方法虽然可W抑制异氯酸醋与过量光气反应生 成脈，但是对于降低生产过程中的副产物作用却不是很明显，而且能源浪费比较严重。
[0003] 中国专利CN2444949Y公布了一种制备甲苯二异氯酸醋的喷射反应器，据称该反 应器可W实现光气与反应物物料的均匀混合，同时具有防止堵塞的功能，但是设计复杂，审U 造难度大，很难在实际生产中得到广泛应用。
[0004] 中国专利CN101142173公布了多异氯酸醋的制造方法和多异氯酸醋的制造装置， 据称该装置的优点是可W有效回收副产的氯化氨，对于如何实现光气与反应物料的充分接 触，该专利并未设及。 阳0化]中国专利CN102971287A公布了氨基甲酸醋的制造方法、异氯酸醋的制造方法、氨 基甲酸醋的制造装置、及异氯酸醋的制造装置，据称该装置的优点是可W回收有效回收未 反应的气体物料，对于如何实现光气与反应物料的充分接触，该专利并未设及。
[0006] 苯二亚甲基二异氯酸醋是无色透明液体，相对分子量为188. 19,烙点rc) :10~ 12°C;相对密度（水=1，20°C) :1.202g/cm3;沸点（°C) :151(0. 8kPa);饱和蒸气压（kPa): 0. 08(25°C);粘度（25°C) :3. 3mPa.S;折射率：1. 451。它具有优良的耐候性、色泽稳定性和 粘结性，主要用于高档聚氨醋涂料油漆、眼镜片、软包装、户外密封剂、弹性体、皮革和胶黏 剂等方面。苯二亚甲基二异氯酸醋制备的聚氨醋制品具有不变黄的特点，合成性和干燥性 比皿I快。苯二亚甲基二异氯酸醋是一种高沸点异氯酸醋类化合物，利用现有的高沸点异 氯酸醋类化合物的合成装置进行合成，仍存在成本高、效率低、产品质量不好等问题。
【发明内容】
[0007] 有鉴于此，本发明针对现有技术的不足，提供一种设计科学、结构合理、生产成本 低、效率高、产品质量可靠的苯二亚甲基二异氯酸醋的合成装置和合成方法。
[0008] 为了实现上述目的，本发明提供一种苯二亚甲基二异氯酸醋的合成装置，它包括 反应蓋、安装在所述反应蓋内部的气体分布器和与所述反应蓋连通的光气加入装置，所述 光气加入装置包括混合气体腔、用于调节所述混合气体腔内压力的调压组件、安装在所述 混合气体腔内的多孔限位分流板和与所述混合气体腔安装在一起的球形控制阀，其中，所 述混合气体腔上设置有光气进口和惰性气体进口，所述多孔限位分流板设置在所述光气进 口、所述惰性气体进口与所述球形控制阀之间，所述球形控制阀与所述气体分布器连通。
[0009] 基于上述，所述混合气体腔具有一个底部设置有所述多孔限位分流板的活塞腔， 所述活塞腔上设置有所述惰性气体进口和所述光气进口，所述光气进口设置于所述惰性气 体进口和所述多孔限位分流板之间，所述调压组件包括可在所述活塞腔内移动的软活塞和 设置在所述软活塞上的活塞杆。
[0010] 基于上述，所述气体分布器具有环状腔体，所述环状腔体上分布有单向出气管。其 中，所述单向出气管与所述气体分布器连通。
[0011] 基于上述，所述单向出气管包括有与所述环状腔体连接的出气管管体和设置于所 述出气管管体开口的活动挡板，所述活动挡板与所述出气管管体较接设置。
[0012] 基于上述，所述合成装置还包括揽拌装置，所述揽拌装置包括安装在所述反应蓋 外壳上的揽拌器、与所述揽拌器连接且设置在所述反应蓋内部的揽拌轴、安装在所述揽拌 轴上的揽拌叶片，所述揽拌叶片悬空设置于所述环状腔体的中部。
[0013] 基于上述，所述废气出口上安装有冷凝器。
[0014] 基于上述，它还包括用于控制所述反应蓋内部溫度的传热系统。
[0015] 基于上述，所述传热系统包括围绕所述反应蓋设置的导热层和分别与所述导热层 连接的传热介质进口和传热介质出口。
[0016] 本发明还提供一种苯二亚甲基二异氯酸醋的合成方法，包括W下步骤： (一） 提供上述的苯二亚甲基二异氯酸醋的合成装置，将质量分数为3%~8%的反应物 有机溶液注入到所述反应蓋内部，并揽拌；其中，所述反应物有机溶液为间苯二甲胺盐酸盐 有机溶液、苯二甲胺碳酸盐有机溶液或间苯二氨基甲酯氯有机溶液； (二） 将所述反应蓋内部的溫度控制在〇°C~5°C或130°C~150°C; (=)将光气持续通入到所述混合气体腔中，光气依次经过所述多孔限位分流板、所述 球形控制阀进入到所述气体分布器中，同时通过所述调压组件和进入所述混合气体腔中的 惰性气体，将所述气体分布器中的压强控制在0. 3~0. 5MPa; (四）将所述反应蓋内部的压强控制在0. 1~0. 2MPa,使所述反应物有机溶液与光气 发生化学反应，得到苯二亚甲基二异氯酸醋粗品和氯化氨气体，直至达到反应终点；然后， 停止通入光气，持续通入惰性气体，将所述反应蓋内残留的光气、氯化氨气体和所述苯二亚 甲基二异氯酸醋粗品从所述反应蓋内部排出。
[0017] 基于上述，当所述步骤(二）将所述反应蓋内部的溫度控制在0°C~5°C时，所述步 骤（四）中的所述反应物有机溶液在0.1~0.2MPa下，与光气发生冷光反应3~8h达到反 应终点；当所述步骤(二）将所述反应蓋内部的溫度控制在130°C~150°C时，所述步骤（四） 中的所述反应物有机溶液在0. 1~0. 2MPa下，与光气发生热光反应10~15h达到反应 终点。
[0018] 与现有技术相比，本发明提供的苯二亚甲基二异氯酸醋的合成装置中的光气加入 装置包括混合气体腔、多孔限位分流板、球形控制阀、光气进口、惰性气体进口和调压组件， 其中，所述调压组件和通过惰性气体进口进入所述混合气体腔中的惰性气体配合调节所述 气体分布器中的压强，从而使得在使用所述合成装置时，可W为后续合成苯二亚甲基二异 氯酸醋提供稳定可控的气源，同时还可W控制所述反应蓋中的压强，使所述反应蓋与所述 气流分布器产生压力差，将光气从气流分布器中喷出，增加光气与所述反应物有机溶液的 接触机率和停留时间，提高光气的转化率，使得光气转化率可达到99. 8%W上，而且还提高 生产效率，缩短合成苯二亚甲基二异氯酸醋的时间；因此，本发明提供的所述合成装置具有 设计科学、结构合理、生产效率高、产品质量可靠等优点；本发明提供的合成苯二亚甲基二 异氯酸醋的方法，采用上述合成装置，使得该合成方法比较简单，易于操作，方便工业应用， 而且原料转化率和产品收率高等优点，该合成方法可W得到纯度达到98. 0%W上的苯二亚 甲基二异氯酸醋粗品。
[0019] 进一步，本发明提供的合成装置中的调压组件包括软活塞和活塞杆，采用打气筒 的原理控制所述气体分布器中的压强，结构比较简单，容易实现，从而使得本发明提供的合 成装置比较简单。
[0020] 进一步，本发明提供的合成装置中的气体分布器具有环状腔体，且在所述环状腔 体的周围分布单向出气管，并进一步使所述单向出气管具有较接设置的活动挡板，所W，使 用上述合成装置制备苯二亚甲基二异氯酸醋不但可W使得光气与反应物有机溶液更加充 分接触，提高光气利用率，还可W降低所述单向出气管被反应物有机溶液堵塞的风险，保证 合成反应顺利进行，提高生产效率。
[0021] 进一步，在本发明提供的合成装置中，所述揽拌装置的揽拌叶片悬空设置在所述 气体分布器的中部，可W进一步增加光气与反应物有机溶液的接触面积，进一步缩短合成 反应时间和提高光气利用率。
[0022] 进一步，在本发明提供的合成装置中，所述反应蓋上的所述废气出口上安装有所 述冷凝器，不但有利于在使用上述合成装置制备苯二亚甲基二异氯酸醋时，回收所述反应 蓋内发生化学反应后产生的氯化氨气体和残留的光气等废气，同时还有利于调节、稳定所 述反应蓋的内部压强。
[0023] 进一步，所述合成装置包括传热系统，所述传热系统包括导热层、传热介质进口和 传热介质出口，可W方便控制所述反应蓋的内部溫度。
【附图说明】
[0024] 图1是本发明实施例提供的苯二亚甲基二异氯酸醋的合成装置的结构示意图。 阳0巧]图2是图1中的多孔限位分流板的俯视图。
[0026] 图3是图1中的球形控制阀在有气流经过时的剖视图。
[0027] 图4是图1中的单向出气管在有气流经过时的示意图。
[0028] 其中，各图中的元件符号：1反应蓋；2气体腔压力表；3活塞杆；4反应蓋压力表；