in的速度，缓慢滴加至超声波分散装置中，待其分散成型使其团聚后，用去离子水洗涤制备得三醋酸纤维素微球；在500mL的浓度为lmol/L的盐酸溶液中，加入10gNaCldfNaCl完全溶解后，再将氯化钙混合搅拌添加至上述溶液，直至其呈饱和状态后，将上述制备的三醋酸纤维素微球按固液质量比1:2的比例，在200r/min下，缓慢搅拌溶解2h，随后对其过滤，收集滤渣并通过去离子水冲洗至PH为7.0，随后将其置于90°C烘箱中，干燥10h，即可制备得一种微量重金属三醋酸纤维素多孔微球吸附剂。取上述制备的吸附剂30g，加入2000g铅离子含量为0.5mg/L，并对其进行曝气，Sh后铅离子浓度降至0.03mg/L，吸附后对其热再生处理后，使用3次不发生解吸。
[0010]实例2
首先按质量比1:5计，将棉浆泊和乙酸加入三口烧瓶中，并对其搅拌升温至72°C，在1100r/min下活化27min，待其活化完成后，按质量份数计，选取5份的四[β- (3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，5份质量浓度为3.2mol/L的浓硫酸和90份的乙酸酐，搅拌混合12min ;待其搅拌完成后，对其通入氮气，排除空气后，在氮气气氛下，加热升温至125°C，在1400r/min下搅拌反应2.5h，随后停止加热静置冷却至25°C，随后对其过滤，收集滤渣并通过去离子水冲洗至PH为7.0，随后将其置于85°C烘箱中，干燥25h，制备得三醋酸纤维素；按质量比1:8将上述制备的三醋酸纤维素于丙酮，在250r/min下搅拌混合至三醋酸纤维素完全溶解，待其完全溶解后，制得三醋酸纤维素溶液，随后，提高搅拌器的速度至450r/min，并按质量比1:10将去离子水以12mL/min滴加至三醋酸纤维素溶液中，搅拌反应25min ;按质量份数计，选取8份粒径大小为2 μ m的碳酸|丐颗粒，2份聚氧乙稀脱水山梨醇单油酸酯和90份液体石蜡，使其在475r/min转速下。搅拌混合2.5h，制备得交联体系，随后按质量比1:1，将三醋酸纤维素溶液和交联体系，混合搅拌12min并以6mL/min的速度，缓慢滴加至超声波分散装置中，待其分散成型使其团聚后，用去离子水洗涤制备得三醋酸纤维素微球；在500mL的浓度为lmol/L的盐酸溶液中，加入10gNaCldfNaCl完全溶解后，再将氯化钙混合搅拌添加至上述溶液，直至其呈饱和状态后，将上述制备的三醋酸纤维素微球按固液质量比1:2的比例，在225r/min下，缓慢搅拌溶解2.5h，随后对其过滤，收集滤渣并通过去离子水冲洗至PH为7.0，随后将其置于92°C烘箱中，干燥llh，即可制备得一种微量重金属三醋酸纤维素多孔微球吸附剂。取上述制备的吸附剂30?40g，加入2250g铅离子含量为0.4mg/L，并对其进行曝气，9h后铅离子浓度降至0.015mg/L，吸附后对其热再生处理后，使用4次不发生解吸。
[0011]实例 3
首先按质量比1:5计，将棉浆泊和乙酸加入三口烧瓶中，并对其搅拌升温至75°C，在1200r/min下活化30min，待其活化完成后，按质量份数计，选取8份的四[β- (3，5_ 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，3份质量浓度为3.2mol/L的浓硫酸和89份的乙酸酐，搅拌混合15min ;待其搅拌完成后，对其通入氮气，排除空气后，在氮气气氛下，加热升温至130°C，在1500r/min下搅拌反应3h，随后停止加热静置冷却至30°C，随后对其过滤，收集滤渣并通过去离子水冲洗至PH为7.0，随后将其置于90°C烘箱中，干燥24h，制备得三醋酸纤维素；按质量比1:8将上述制备的三醋酸纤维素于丙酮，在300r/min下搅拌混合至三醋酸纤维素完全溶解，待其完全溶解后，制得三醋酸纤维素溶液，随后，提高搅拌器的速度至500r/min，并按质量比1:10将去离子水以12mL/min滴加至三醋酸纤维素溶液中，搅拌反应30min ;按质量份数计，选取12份粒径大小为2 μ m的碳酸|丐颗粒，I份聚氧乙稀脱水山梨醇单油酸酯和87份液体石蜡，使其在500r/min转速下。搅拌混合3h，制备得交联体系，随后按质量比1:1，将三醋酸纤维素溶液和交联体系，混合搅拌15min并以6mL/min的速度，缓慢滴加至超声波分散装置中，待其分散成型使其团聚后，用去离子水洗涤制备得三醋酸纤维素微球；在500mL的浓度为lmol/L的盐酸溶液中，加入10gNaCldfNaCl完全溶解后，再将氯化钙混合搅拌添加至上述溶液，直至其呈饱和状态后，将上述制备的三醋酸纤维素微球按固液质量比1:2的比例，在250r/min下，缓慢搅拌溶解3h，随后对其过滤，收集滤渣并通过去离子水冲洗至PH为7.0，随后将其置于95°C烘箱中，干燥12h，即可制备得一种微量重金属三醋酸纤维素多孔微球吸附剂。取上述制备的吸附剂40g，加入2500g铅离子含量为0.6mg/L，并对其进行曝气，1h后铅离子浓度降至0.03mg/L，吸附后对其热再生处理后，使用4次不发生解吸。
【主权项】
1.一种微量重金属三醋酸纤维素多孔微球吸附剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)按质量比1:5计，将棉浆泊和乙酸加入三口烧瓶中，并对其搅拌升温至70?75°C，在1000?1200r/min下活化25?30min，待其活化完成后，按质量份数计，选取2?8份的四[β- (3，5_ 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，3?6份质量浓度为3.2mol/L的浓硫酸和89?92份的乙酸酐，搅拌混合10?15min ； (2)待其搅拌完成后，对其通入氮气，排除空气后，在氮气气氛下，加热升温至120?130°C，在1300?1500r/min下搅拌反应2?3h，随后停止加热静置冷却至20?30°C，随后对其过滤，收集滤渣并通过去离子水冲洗至PH为7.0，随后将其置于80?90°C烘箱中，干燥20?24h，制备得三醋酸纤维素； (3)按质量比1:8将上述制备的三醋酸纤维素于丙酮，在200?300r/min下搅拌混合至三醋酸纤维素完全溶解，待其完全溶解后，制得三醋酸纤维素溶液，随后，提高搅拌器的速度至400?500r/min，并按质量比1:10将去离子水以12mL/min滴加至三醋酸纤维素溶液中，搅拌反应20?30min ； (4)按质量份数计，选取3?12份粒径大小为2μπι的碳酸|丐颗粒，I?2份聚氧乙稀脱水山梨醇单油酸酯和87?95份液体石錯，使其在450?500r/min转速下搅拌混合2?3h，制备得交联体系，随后按质量比1:1，将三醋酸纤维素溶液和交联体系，混合搅拌10?15min并以6mL/min的速度，缓慢滴加至超声波分散装置中，待其分散成型使其团聚后，用去离子水洗涤制备得三醋酸纤维素微球； (5)在500mL的浓度为lmol/L的盐酸溶液中，加入10gNaCldfNaCl完全溶解后，再将氯化钙混合搅拌添加至上述溶液，直至其呈饱和状态后，将上述制备的三醋酸纤维素微球按固液质量比1:2的比例，在200?250r/min下，缓慢搅拌溶解2?3h，随后对其过滤，收集滤渣并通过去离子水冲洗至PH为7.0，随后将其置于90?95°C烘箱中，干燥10?12h，即可制备得一种微量重金属三醋酸纤维素多孔微球吸附剂。
【专利摘要】本发明涉及一种微量重金属三醋酸纤维素多孔微球吸附剂的制备方法，属于吸附材料领域。本发明首先通过乙酸溶液高温活化棉浆泊，再在氮气环境下，通过乙酸酐对其乙酰化处理，制备三醋酸纤维素，再将三醋酸纤维素与碳酸钙颗粒和液体石蜡在超声振荡作用下，团聚形成三醋酸纤维素微球，再在盐酸腐蚀环境下，通过腐蚀碳酸钙颗粒，形成多孔结构制备一种微量重金属三醋酸纤维素多孔微球吸附剂，本发明制得的微量重金属三醋酸纤维素多孔微球吸附剂比表面积可达340m2/g以上，吸附效果显著，且可多次利用，解决资源。
【IPC分类】B01J20/24, C02F1/62, B01J20/28, B01J20/30, C02F1/28
【公开号】CN105214623
【申请号】CN201510722175
【发明人】仇颖超, 高力群
【申请人】仇颖超
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年10月31日