一种冷冻结晶装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分离提纯技术领域，具体涉及一种冷冻结晶装置。
【背景技术】
[0002] 溶液过饱和度是晶体从溶液中结晶出来的推动力，过饱和度的大小直接影响晶核 形成和晶体生长速度的快慢。冷冻结晶器是通过降低温度来产生过饱和度，冷冻结晶过程 冷冻温度控制非常重要。传统的冷冻结晶器常常采用带搅拌器的单釜式结晶器，结晶器设 夹套或内盘管冷却降温，结晶器内温度控制在一个数值附近，搅拌装置使晶液不断循环，低 温溶液中产生的晶核不断长大，达到需要的粒度后排出结晶器。并且，在连续的结晶过程 中，结晶器内晶体的生长速度通常不快，达不到希望的晶体粒度，需要设置单独的老化器， 使晶体在其中停留一段时间继续生长，达到期望的粒径后排出老化器。这种结晶装置存在 以下问题：
[0003] 1)在一个结晶器中，通常只能控制一个结晶温度，不易有效控制结晶过饱和度，从 而不能有效控制晶核的形成和晶体生长速度的快慢；
[0004] 2)釜式结晶器通过夹套或内盘管冷却降温，换热面积小、换热量不大，不适合大规 模装置；
[0005] 3)常常因为冷却速度不均勾，造成产品晶粒大小不均勾，结晶过程形成的细晶影 响后续固液分离，甚至造成系统堵塞；
[0006] 4)带搅拌器的釜式结晶器通常规格较小，处理能力有限，大规模的冷冻结晶分离 装置，需要采用多个带搅拌器的釜式结晶器并联的方式，设备数量多，占地面积大；
[0007] 5)在连续的结晶过程中，结晶器内晶体的生长停留时间短，达不到希望的晶体粒 度，需要设置单独的老化器，使晶液在老化器中停留一段时间，让晶体继续生长；
[0008] 6)由于老化器单独设置，使结晶装置设备数量多，占地面积大。并且，低温结晶液 从结晶器流向老化器的管线，可能出现流量低、继续结晶、管线拐弯等情况，从而导致管线 堵塞，影响装置的连续运行。
[0009] 7)出料口设在釜式结晶器下部，析出的晶体沉降到底部后容易造成出料口堵塞。
【发明内容】
[0010] 本发明的目的是针对上述存在的技术问题提供一种冷冻结晶装置。
[0011] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
[0012] -种冷冻结晶装置，该装置包括两个或两个以上串联的塔式结晶器，所述的塔式 结晶器的上部结晶区和下部生长老化区之间设有导流桶，所述导流桶的中部外周侧设有夹 套或伴管；所述的塔式结晶器配有强制外循环冷却系统，该强制外循环冷却系统包括循环 栗、循环液冷却器和管线；所述的塔式结晶器还配有外循环加热系统，该外循环加热系统包 括结晶液栗、结晶液加热器和晶体熔融罐，所述的外循环加热器用于加热熔融塔式结晶器 排出的晶体，加热后的熔融晶液输送至结晶器内导流桶的夹套或伴管中，最后进入生长老 化区底部，熔融细晶，促进粗晶继续生长。
[0013] 本发明技术方案中，强制外循环冷却器的换热面积可变，可以设置很大，适合于大 规模的冷却结晶装置。为防止外循环冷却器覆盖冰层结垢，其一是设置大的循环量，晶体在 其中流化悬浮，以避免晶体沉积结垢。同时，大的循环量可以消除结晶区的高度饱和区，维 持均匀的过饱和度，使晶粒大小均匀。而且还可将冷媒切换成热媒，定期清除冰层结垢。
[0014] 本发明技术方案中，晶体熔融罐是为确保晶体完全融化，升温后的晶液进入晶体 熔融罐，停留一段时间完全熔化。升温的外循环液，使部分从结晶器出来的晶体熔解成液 体，该液体的温度和纯度比结晶器内高，密度较轻，循环回生长老化区后，作用1是调整生 长老化区的温度，熔融细晶，增加生长老化区的过饱和度，使粗晶继续生长，控制晶体粒径 大小。作用2是内导流桶伴热，防止导流桶堵塞，作用3是用于冲洗结晶器的出料口，防止 导流桶堵塞。作用4是用于防止和解决外循环冷却系统堵塞。通过设计外循环加热系统， 可有效保证结晶装置的连续运转和控制晶体粒径大小。
[0015] 本发明技术方案中，由于大的外循环冷却流体流量，外循环冷却系统中的流体处 于湍流状态，并且，使得结晶器上部为过饱和结晶区流体也处于湍流状态，在湍流状态的液 体中，形成的晶体处于悬浮状态，并且不断碰撞成核长大；在结晶器下部的晶体生长老化 区，流体静置澄清，晶体继续生长，密度重的晶体长大后沉降到结晶器的底部，为了引导降 到结晶器的底部的晶体流到出料口，结晶器底部结构平稳缩小，并且通过导流桶的出料冲 洗，防止晶体在底部堆积。
[0016] 本发明技术方案中，为了防止结晶器内导流桶中的晶体在导流桶壁形成冰层，而 堵塞导流桶，在导流桶外设夹套或伴热管，向其中通入外循环加热系统的熔融晶液，使导流 桶壁温稍高于其内部物料的温度。伴热后，从夹套流出的这些熔融晶液进入结晶器下部的 晶体生长老化区，由于熔融晶液的温度高，可以熔融细晶，促进粗晶生长。并且密度小，会向 上方出口方向流动，与生长老化区结晶沉降的晶体接触，洗涤净化晶体。
[0017] 在一些优选的实施方案中，所述的冷冻结晶装置包括两个串联的塔式结晶器，分 别为一级塔式结晶器和二级塔式结晶器；所述一级塔式结晶器中循环液出料口依次通过一 级循环栗和一级循环液冷却器与一级塔式结晶器的循环液进料口相连，一级塔式结晶器的 结晶液出料口依次通过一级结晶液栗和一级结晶液加热器与一级晶体熔融罐相连，所述一 级晶体熔融罐的输出端与结晶器的循环晶液入口相连；一级结晶液栗和一级结晶液加热器 相连的管路上还设有一支路，该支路与二级塔式结晶器的循环液进料口相连，所述的二级 塔式结晶器的循环液出料口，依次通过二级循环栗和二级循环液冷却器，也与该支路相连。 所述二级塔式结晶器的结晶液出料口，依次通过二级结晶液栗和二级结晶液加热器，与二 级晶体熔融罐相连。所述二级晶体熔融罐的输出端与结晶器的循环晶液入口相连。
[0018] 本发明方案中，所述的循环液冷却器为一级循环液冷却器或二级循环液冷却器， 所述的循环液冷却器包括壳体，该壳体外侧设有夹套，该壳体的内腔中设有至少两个轴，所 述轴的一侧设有冷媒进料口，另一侧设有冷媒出料口，在轴上还设有多个楔形中空桨叶，所 述的多个楔形中空桨叶沿着轴向螺旋布置；在壳体的两侧分别设有结晶液进料口和结晶液 出料口；
[0019] 优选：所述的楔形中空桨叶包括两个扇形侧板，两个扇形侧板所组成的空间的一 侧闭和，另一侧有矩形侧板，两侧扇形侧板所组成的空间的顶端设有三角形圆弧盖板，所述 的矩形侧板还与刮板相连。
[0020] 更为具体的说：浆式冷却器的楔形中空桨叶是由两片扇形侧板、一个三角形圆弧 盖板、一个矩形侧板以及其上的刮板共5块薄板焊接而成。桨叶扇形面的左右两端，一端呈 矩形，另一端为尖角，为同轴上螺距相同，旋向相反的两部分螺旋面相交而成，其投影像一 只楔子。当设备运行时，桨叶的尖角端插入物料，由于扇形侧板的螺旋面为一倾斜面，在与 晶体接触时产生的撞击力分散，使附着在传热面上的晶体能够自动清除，维持传热面的光 洁，保持高效的热传导性能。而搅拌桨叶交替、分散的压缩（在楔形斜面处）和膨胀（在楔 形空隙处）搅拌桨叶面上的晶体，因此，在靠近传热面处的晶体搅拌非常剧烈，传热系数很 尚。
[0021] 由于采用本发明的桨式冷却器结构，冷冻形成的晶体和没有结晶的液体在浆式冷 却器中交替受到挤压和松弛，基本呈活塞流形式向前运动，强化了换热过程。晶体的停留时 间通过调节加料速度、搅拌轴转速、物料充满度等参数可调，换热时间从几分钟到几小时内 任意调节。另外，晶体在浆式冷却器内从加料口向出料口移动基本呈活塞运动，停留时间分 布窄，因而使晶体换热均匀。
[0022] 在一些优选的技术方案中：浆式冷却器旋转轴内设置中间隔板，使液态冷媒进入 与离开桨叶时各行其道，互不相混，而轴上只开小孔即可。在大型设备中，由于轴内空间较 大，在轴内设置一同心圆筒，该同心圆筒中