相比1102纳米线和钼掺杂T12纳米线，钼掺杂T12纳米线/石墨烯复合物的光催化降解率分别提高了 128%和91%。
[0020]实施例3:
[0021](I)钼掺杂T12纳米线/石墨烯复合物的合成:将200mg的氧化石墨烯溶解于30mL去离子水中超声分散lh，搅拌下加入Ig T12和与钛源摩尔比为1%的四水合七钼酸铵固体，搅拌30min后得到均匀稳定的乳状液，加入30mL 15M KOH溶液，搅拌得到均匀的悬浮液后转移至10mL含聚四氟乙烯内衬的高压水热反应釜中，200°C下保持24h，自然冷却至室温，得到的产品依次用0.1M HC1、去离子水、无水乙醇洗涤数次，直至pH = 7。离心分离得到的样品在60°C下干燥8h，于氮气氛围下以4°C /min升温速率升温至450°C煅烧3h，最终得到钼掺杂T12纳米线/石墨烯复合物。用类似的方法合成了 T1 2纳米线和钼掺杂1102纳米线。
[0022](2)钼掺杂T12纳米线/石墨烯复合物光降解有机污染物:将20mg光催化剂加入到500mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝水溶液中，在黑暗中搅拌60min后于可见光下进行光催化降解实验，光降解时间持续120min，过程中每30min移取5mL溶液，离心后对上清液进行吸光度测量以计算降解效果。用同样的方法对1102纳米线和钼掺杂T1 2纳米线进行催化降解效果检测。结果显示，相比1102纳米线和钼掺杂T12纳米线，钼掺杂T12纳米线/石墨烯复合物的光催化降解率分别提高了 58%和47%。
[0023]实施例4:
[0024](I)钼掺杂T12纳米线/石墨烯复合物的合成:将10mg的氧化石墨烯溶解于30mL去离子水中超声分散lh，搅拌下加入Ig T12和与钛源摩尔比为1%的四水合七钼酸铵固体，搅拌30min后得到均匀稳定的乳状液，加入30mL 20M KOH溶液，搅拌得到均匀的悬浮液后转移至10mL含聚四氟乙烯内衬的高压水热反应釜中，200°C下保持18h，自然冷却至室温，得到的产品依次用0.1M HC1、去离子水、无水乙醇洗涤数次，直至pH = 7。离心分离得到的样品在60°C下干燥8h，于氮气氛围下以4°C /min升温速率升温至500°C煅烧3h，最终得到钼掺杂T12纳米线/石墨烯复合物。用类似的方法合成了 T1 2纳米线和钼掺杂1102纳米线。
[0025](2)钼掺杂T12纳米线/石墨烯复合物光降解有机污染物:将40mg光催化剂加入到500mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝水溶液中，在黑暗中搅拌60min后于可见光下进行光催化降解实验，光降解时间持续120min，过程中每30min移取5mL溶液，离心后对上清液进行吸光度测量以计算降解效果。用同样的方法对1102纳米线和钼掺杂T1 2纳米线进行催化降解效果检测。结果显示，相比1102纳米线和钼掺杂T12纳米线，钼掺杂T12纳米线/石墨烯复合物的光催化降解率分别提高了 109%和80%。
[0026]实施例5:
[0027](I)钼掺杂T12纳米线/石墨烯复合物的合成:将50mg的氧化石墨烯溶解于30mL去离子水中超声分散lh，搅拌下加入Ig T12和与钛源摩尔比为1%的四水合七钼酸铵固体，搅拌30min后得到均匀稳定的乳状液，加入30mL 20M KOH溶液，搅拌得到均匀的悬浮液后转移至10mL含聚四氟乙烯内衬的高压水热反应釜中，200°C下保持24h，自然冷却至室温，得到的产品依次用0.1M HC1、去离子水、无水乙醇洗涤数次，直至pH = 7。离心分离得到的样品在60°C下干燥8h，于氮气氛围下以4°C /min升温速率升温至500°C煅烧2h，最终得到钼掺杂T12纳米线/石墨烯复合物。用类似的方法合成了 T1 2纳米线和钼掺杂T1 2纳米线。
[0028](2)钼掺杂T12纳米线/石墨烯复合物光降解有机污染物:将30mg光催化剂加入到500mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝水溶液中，在黑暗中搅拌60min后于可见光下进行光催化降解实验，光降解时间持续120min，过程中每30min移取5mL溶液，离心后对上清液进行吸光度测量以计算降解效果。用同样的方法对1102纳米线和钼掺杂T1 2纳米线进行催化降解效果检测。结果显示，相比1102纳米线和钼掺杂T12纳米线，钼掺杂T12纳米线/石墨烯复合物的光催化降解率分别提高了 126%和88%。
[0029]实施例6:
[0030](I)钼掺杂T12纳米线/石墨烯复合物的合成:将10mg的氧化石墨烯溶解于30mL去离子水中超声分散lh，搅拌下加入Ig T12和与钛源摩尔比为1%的四水合七钼酸铵固体，搅拌30min后得到均匀稳定的乳状液，加入30mL 15M KOH溶液，搅拌得到均匀的悬浮液后转移至10mL含聚四氟乙烯内衬的高压水热反应釜中，200°C下保持28h，自然冷却至室温，得到的产品依次用0.1M HC1、去离子水、无水乙醇洗涤数次，直至pH = 7。离心分离得到的样品在60°C下干燥8h，于氮气氛围下以4°C /min升温速率升温至450°C煅烧6h，最终得到钼掺杂T12纳米线/石墨烯复合物。用类似的方法合成了 T1 2纳米线和钼掺杂1102纳米线。
[0031](2)钼掺杂T12纳米线/石墨烯复合物光降解有机污染物:将30mg光催化剂加入到500mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝水溶液中，在黑暗中搅拌60min后于可见光下进行光催化降解实验，光降解时间持续120min，过程中每30min移取5mL溶液，离心后对上清液进行吸光度测量以计算降解效果。用同样的方法对1102纳米线和钼掺杂T1 2纳米线进行催化降解效果检测。结果显示，相比1102纳米线和钼掺杂T12纳米线，钼掺杂T12纳米线/石墨烯复合物的光催化降解率分别提高了 79%和56%。
【主权项】
1.一种在可见光下具有高催化降解活性的钼掺杂Ti02纳米线/石墨烯复合物的制法，其特征在于按照以下步骤进行: (1)钼掺杂Ti02纳米线/石墨烯复合物的合成:将10?200mg的氧化石墨烯溶解于30mL去离子水中超声分散lh，搅拌下加入lg Ti02和与钛源摩尔比为1%的四水合七钼酸铵固体，搅拌30min后得到均匀稳定的乳状液，加入30mL 10?20M KOH溶液，搅拌得到均匀的悬浮液后转移至100mL含聚四氟乙烯内衬的高压水热反应釜中，200°C下保持18?30h，自然冷却至室温，得到的产品依次用0.1M HC1、去离子水、无水乙醇洗涤数次，直至pH = 7，离心分离得到的样品在60°C下干燥8h，于氮气氛围下以4°C /min升温速率升温至450?600°C煅烧2?6h，最终得到钼掺杂Ti02纳米线/石墨烯复合物； (2)钼掺杂Ti02纳米线/石墨烯复合物光降解有机污染物:将20?40mg光催化剂加入到500mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝水溶液中，在黑暗中搅拌60min后于可见光下进行光催化降解实验，光降解时间持续120min，过程中每30min移取5mL溶液，离心后对上清液进行吸光度测量以计算降解效果。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于复合物的制备方法采用了一步碱水热法，过程简易。3.根据权利要求1所述方法，其特征在于在所述的复合物中钼掺杂Ti02呈线状，且可均匀分布在石墨烯片上。4.根据权利要求1所述方法，其特征在于相比1102纳米线和钼掺杂Ti02纳米线，钼掺杂Ti02纳米线/石墨烯复合物的光催化降解率分别提高了 58%?128%和43%?91%。
【专利摘要】一种在可见光下具有高催化降解活性的钼掺杂TiO2纳米线/石墨烯复合物的制法，属于光催化剂制备的技术领域。本发明采用TiO2和氧化石墨烯为原料，以四水合七钼酸铵为金属钼源，经碱性水热和煅烧处理，最终得到钼掺杂TiO2纳米线/石墨烯复合物。合成的钼掺杂TiO2纳米线/石墨烯复合物对有机污染物的吸附能力增强，对可见光有较强的吸收能力，可延长电子-空穴对的寿命，对有机污染物催化降解能力增强，其最好降解率是TiO2纳米线的2.28倍，是钼掺杂TiO2纳米线的1.91倍，具有较高的实际应用价值。
【IPC分类】B01J37/08, B01J23/28
【公开号】CN105344350
【申请号】CN201510875761
【发明人】刘湘, 朱珊珊, 刘亚, 夏晓峰
【申请人】江南大学
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月3日