清液，使用紫外可见吸收光谱扣V-Vis)测 量罗丹明在波长为553nm处的吸光度A，计算吸光度A和未反应的罗丹明在波长为553nm处 的原始吸光度A。的比值A/A。，根据公式C/C。=A/A。，得到反应后的罗丹明浓度与反应前罗丹 明浓度的比值C/C。，然后将上层清液倒回离屯、管中继续反应，待经过1小时反应后再次取样 测试，反复进行上述步骤。在黑暗和光照条件下，分别得到C/Cuge和C/Cu^sg，最终计算AC/ c0-c/c0黑暗-c/c0光照。
[0034] 图6为实施例1所得Ti〇2纳米材料降解罗丹明溶液的曲线，激光处理得到的Ti〇2 纳米材料所得到的结果明显优于作为原料的Ti〇2。当使用绿光二级管照射化后，激光处理 得到的Ti化纳米材料降解罗丹明溶液的降解程度为33%，作为原料的Ti〇2所得的结果为0， 基本不降解。
[0035] 实施例2-Ti化纳米材料2: 其制备过程如下： 为了检验加入Ti化的量对所得TiO2纳米材料可见光催化活性的影响，除了TiO2加入 量不同外，其它反应条件均与实施例1相同。结果表明，当Ti〇2的加入量分别为10、20、40、 50、200mg和500mg时，所制备的Ti〇2纳米材料的光催化降解罗丹明溶液的降解程度分别 为：34%、33%、28%、25%、10%和5%。其原因可能是当Ti〇2加入量过多时，激光照射到的TiO 2 的比例减少，导致所得的Ti〇2中激光处理的比例减少，使得降解程度降低。因此，在具有可 见光催化活性的Ti化纳米材料的制备过程中，Ti〇2的加入量优选为10-50mg，更进一步的优 选为10-30 mg。
[0036]对于实施例2和实施例1所得Ti化纳米材料2和TiO2纳米材料1的结构表征W 及可见光催化的降解程度对比列表如下： 表一：
实施例3-Ti〇2纳米材料3: 其制备过程如下： 为了检验加入去离子水的量对所得Ti化纳米材料可见光催化活性的影响，除了去离子 水加入量不同外，其它反应条件均与实施例1相同。结果表明，当去离子水的加入量0. 1、 0. 3、0. 5、1. 5、3、5g和IOg时，所制备的Ti〇2纳米材料的光催化降解罗丹明溶液的降解程度 分别为5%、10%、30%、33%、34%、33%、25% ;其原因可能是当去离子水的量过少时，激光照射到 的Ti〇2的比例减少，导致所得的Ti〇2中激光处理的比例减少，使得降解程度降低。因此，在 具有可见光催化活性的Ti化纳米材料的制备过程中，去离子水的加入量优选为0. 5-5g，更 进一步优选为1. 5-5g。
[0037]对于实施例3和实施例1所得Ti化纳米材料3和TiO2纳米材料1的结构表征W 及可见光催化的降解程度对比列表如下： 表二：
实施例4-Ti〇2纳米材料4: 其制备过程如下： 为了检验激光功率对所得Ti〇2纳米材料可见光催化活性的影响，除了激光功率外，其 它反应条件均与实施例1相同。结果表明，当激光功率分别为0. 01W、0. 05W，0. 2W，0. 3W， 0. 4W，0. 5W，2.OW，5.OW时，所制备的Ti化纳米材料的光催化降解罗丹明溶液的降解程度分 别为：10%、15%、33%、35%、35%、34%、25%、10%，其原因可能是当激光照射功率过小或过高时， Ti〇2材料表面性质的变化不明显，对可见光的吸收能力没有得到明显提高，所W光催化活 性不高。因此，在具有可见光催化活性的Ti化纳米材料的制备过程中，激光照射功率优选 为 0. 05W-2. 0W，更进一步优选为 0. 1W-0. 5W。
[0038]对于实施例4和实施例1所得Ti化纳米材料4和TiO2纳米材料1的结构表征W 及可见光催化的降解程度对比列表如下： 表=:
实施例5-Ti〇2纳米材料5: 其制备过程如下： 为了检验激光照射时间对所得Ti化纳米材料可见光催化活性的影响，除了激光照射 时间外，其它反应条件均与实施例1相同。结果表明，当激光照射时间分别为Imin, 5min， 60min，300min，SOOmin时，所制备的Ti化纳米材料的光催化降解罗丹明溶液的降解程度分 别为：0%、10%、20%、34%、34%，其原因可能是当激光照射时间过短时，Ti〇2材料表面性质的变 化虽然已经发生，但是变化不够完全，对可见光的吸收能力没有得到明显提高，所W光催化 活性不高。因此，在具有可见光催化活性的Ti化纳米材料的制备过程中，激光照射时间优 选为60-500min，更进一步优选为120-300min。
[0039] 对于实施例5和实施例1所得Ti化纳米材料5和TiO2纳米材料1的结构表征W 及可见光催化的降解程度对比列表如下： 表四：
W上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发 明的限制，本发明的保护范围应当W权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通 技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可W做出若干改进和润饰，运些改进和
【主权项】
1. 一种具有可见光催化活性的TiO2纳米材料，其特征在于：纳米材料颗粒为球状，球 的直径为20-500nm，颗粒的表面覆盖有Ti3+和Ti-OH。2. 根据权利要求1所述的具有可见光催化活性的TiO2纳米材料，其特征在于：Ti3+在 颗粒表面的面积覆盖率为10%-50%。3. 根据权利要求1所述的具有可见光催化活性的TiO2纳米材料，其特征在于：球的直 径为 80-300nm。4. 权利要求1-3任一所述的TiO2纳米材料在可见光催化上的应用，其特征在于：所述 11〇2纳米材料在可见光照射下存在光吸收现象。5. 根据权利要求4所述的应用，其特征在于：所述可见光的波长为80-780nm。6. 权利要求1-3中任一权利要求所述的具有可见光催化活性的TiO2纳米材料的制备 方法，其特征在于，所述制备方法按照以下步骤进行： 1) 制备Ti02悬浊液：将TiO2粉末加入到去离子水中，超声1-30min，得到TiO2悬浊 液； 2) 激光处理：使用功率为0. 01-5. 0W的激光照射步骤1)中制备的Ti02悬浊液1-500 min； 3) 离心干燥：将步骤2)中使用激光处理后的Ti02悬浊液经过离心后，倒掉上层清液， 放入烘箱中干燥5-24h，最终得到具有可见光催化活性的Ti02纳米材料。7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中TiO2和去离子水的质量比 为 1:(20-100)。8. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述激光为Nd:YAG激光， 波长为355nm〇9. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中烘箱温度为60-160°C。
【专利摘要】本发明公开一种可见光催化活性的纳米材料、应用及其制备方法，具体涉及一种具有可见光催化活性的TiO2纳米材料、应用及其制备方法。所述具有可见光催化活性的TiO2纳米材料，纳米材料颗粒为球状，球的直径为20-500nm，颗粒的表面覆盖有Ti3+和Ti-OH。本发明的TiO2纳米材料不仅可以在可见光的照射下有较强的光吸收，并且其制备工艺简单，所使用原料只有TiO2和去离子水，没有其他试剂，同时不需要高温高压等反应装置，设备简单，操作方便，所需时间短，较大程度上节约工艺成本。
【IPC分类】B01J37/34, B01J35/08, B01J21/06
【公开号】CN105363427
【申请号】CN201510865890
【发明人】陈星 , 刘雷, 赵东旭, 刘可为, 申德振
【申请人】中国科学院长春光学精密机械与物理研究所
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年12月1日