一种聚甲醛内气态甲醛的含量测定方法和收集装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于能源化工领域，特别是一种聚甲醛内气态甲醛的含量测定方法和收集 装置。
【背景技术】
[0002] 聚甲醛中的气态甲醛是一种具有刺激性气味的有毒物质，若聚甲醛产品中游离甲 醛含量超标，在生产过程与下游加工过程中将会影响作业环境和人身安全。因此，对聚甲醛 中气态甲醛的含量测定非常重要。又由于气态甲醛的含量测定结果，将直接影响同批次聚 甲醛成品的合格率，因此，气态甲醛的含量测定也是生产成本和运营控制方面非常重要的 决定性因素。目前，对于聚甲醛中气态甲醛的含量测定，通常是使用水溶液对聚甲醛粒料进 行浸泡，使游离的气态甲醛溶于水溶液中得到甲醛溶液，然后采用滴定分析法、分光光度 法、气相色谱法或电化学分析法等方法对甲醛溶液的浓度进行测定，并进一步计算出聚甲 醛粒料中气态甲醛的含量。这种方法具有以下缺点：1、用水溶液浸泡聚甲醛粒料时，水溶液 仅能溶解聚甲醛粒料表面的气态甲醛，并不能溶解聚甲醛粒料内部的气态甲醛，进而使测 定结果偏小;2、由于气态甲醛易挥发，因此用水溶液浸泡聚甲醛粒料时，水溶液并不能将聚 甲醛粒料表面的气态甲醛全部溶解，进而使测定结果偏小;3、这种方法在操作时，样品与操 作人员直接接触，会对操作人员的身体健康造成危害;4、测定结果偏小就使得气态甲醛含 量超标的聚甲醛流入市场，在生产加工者和后续使用者不知情的情况下，对其身体造成危 害，对其所处的空间环境造成污染。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种聚甲醛内气态甲醛的含量测定方法，该含量测定方法 可将聚甲醛表面和内部的气态甲醛完全收集，对聚甲醛内气态甲醛的含量测定结果准确， 防止气态甲醛含量超标的聚甲醛流入市场，可行性和操作性很高。
[0004] 本发明的另一个目的在于提供一种聚甲醛内气态甲醛的收集装置，该装置可将聚 甲醛内部的气态甲醛完全释放，将聚甲醛表面和内部的气态甲醛完全收集，结构简单、易操 作。
[0005] 本发明的技术方案如下：
[0006] -种聚甲醛内气态甲醛的含量测定方法，
[0007] 所述含量测定方法包括以下步骤：
[0008] (1)收集聚甲醛内的气态甲醛，并将其溶于水中得到体积为v的未知浓度甲醛溶 液；
[0009] (2)测定步骤(1)得到的未知浓度甲醛溶液的浓度；
[0010] (3)计算聚甲醛内的气态甲醛含量；
[0011]所述步骤(1)是将聚甲醛颗粒热熔融，并将热熔融后释放出的气态甲醛溶于水中， 得到体积为V的未知浓度甲醛溶液。
[0012] 优选地，所述步骤(2)包括以下步骤：
[0013]①配制显色剂:在褐色量瓶中加入乙酸铵溶液和冰乙酸，混合均匀后再向其中加 入乙酰丙酮，得显色剂；
[0014] ②取步骤（1)得到的未知浓度甲醛溶液a ml，加入所述显色剂稀释至所取甲醛溶 液的b倍后，得稀释甲醛溶液，使用紫外可见分光光度计测得所述稀释甲醛溶液的吸光度 值;其中，a = 5-15，b = 4_10;优选 a = 10，b = 5;
[0015] ③由所述吸光度值得到所述稀释甲醛溶液的浓度q?，进一步得到所述未知浓度 甲醛溶液的浓度c^a。
[0016] 优选地，所述步骤③根据甲醛溶液标准曲线得到所述稀释甲醛溶液的浓度c稀?。
[0017] 优选地，所述步骤①中，所述显色剂的配制是在褐色量瓶中加入7.5g乙酸铵、 1.5ml冰乙酸和lml乙酰丙酮混合，并加水至500ml。
[0018] 优选地，所述甲醛溶液标准曲线是通过以下步骤得到的：
[0019] 首先配制甲醛标准溶液:使用浓度为4000mg/L的甲醛溶液，配制浓度分别为20mg/ L、1 Omg/L、5mg/L、2 · 5mg/L、Omg/L (纯水）的甲醛标准溶液；
[0020] 然后制作甲醛溶液标准曲线：分别取各浓度的所述甲醛标准溶液n ml，加入所述 显色剂稀释至所述甲醛标准溶液的m倍后，使用紫外可见分光光度计测定各浓度的所述甲 醛标准溶液对应的吸光度值，根据各吸光度值得出标准曲线方程，并绘制得到甲醛溶液标 准曲线。
[0021] 优选地，所述步骤(3)是根据步骤(2)测得的所述未知浓度甲醛溶液的浓度和公式 1，计算聚甲醛内气态甲醛的含量;所述公式1如下：
[0023] 其中，-聚甲醛内气态甲醛的含量，单位ppm;
[0024] 步骤(1)得到的未知浓度甲醛溶液的浓度，单位mg/L;
[0025] 步骤(1)得到的未知浓度甲醛溶液的体积，单位L;
[0026] c稀?一步骤(2)得到的稀释甲醛溶液的浓度，单位mg/L;
[0027] b-步骤(2)中，甲醛溶液的稀释倍数；
[0028] m-步骤(1)中，聚甲醛颗粒的质量，单位g。
[0029] 优选地，所述步骤(1)中，所述聚甲醛颗粒的热熔融是在热熔装置中进行。
[0030] 优选地，所述热熔融温度为190-210°c，优选190°C。
[0031] 优选地，所述聚甲醛在所述热熔装置中190°C下加热6min后，加入重锤，使熔融状 态的聚甲醛流入气体收集瓶。
[0032] -种用于上述的聚甲醛内气态甲醛的含量测定方法中的收集装置，包括：
[0033] 热熔装置，用于对置于其内的聚甲醛颗粒进行热熔融以释放气态甲醛；
[0034] 气态甲醛收集瓶，用于接收来自所述热熔装置的聚甲醛熔体，并收集气态甲醛，得 到含有气态甲醛的混合气；
[0035] 气体吸收瓶，用于接收来自所述气态甲醛收集瓶的混合气，并溶解所述混合气中 的气态甲醛，得到未知浓度甲醛溶液；
[0036] 混合气输送管道，用于将来自所述气态甲醛收集瓶内的混合气输入所述气体吸收 瓶中。
[0037] 优选地，所述热熔装置与所述气态甲醛收集瓶的相接处设置有密封部件。
[0038] 优选地，所述气体吸收瓶内盛装有用于溶解所述混合气中气态甲醛的水，所述混 合气输送管道的出口端位于所述气体吸收瓶的底部。
[0039]优选地，所述收集装置还包括：
[0040]蠕动栗，用于将来自所述气体吸收瓶的不溶气体外排；
[0041 ]不溶气体输送管道，用于将来自所述气体吸收瓶的不溶气体输入所述蠕动栗；
[0042] 排气管道，用于将来自所述蠕动栗的不溶气体输出并外排。
[0043] 优选地，所述收集装置还包括定量抽气控制器，所述定量抽气控制器用于控制所 述蠕动栗平稳地排气。
[0044] 优选地，所述气态甲醛收集瓶的瓶壁底部还设置有空气进气口。
[0045] 优选地，所述收集装置还包括支撑架，所述支撑架用于支撑所述气态甲醛收集瓶。
[0046] 本发明的有益效果在于：
[0047] (1)本发明的聚甲醛内气态甲醛的含量测定方法，通过将聚甲醛热熔并将得到的 气态甲醛溶于水中，而将聚甲醛表面和内部的气态甲醛完全收集，并通过对得到的甲醛溶 液进行浓度测定，使得对聚甲醛内气态甲醛的含量测定结果准确，防止气态甲醛含量超标 的聚甲醛流入市场，可行性和操作性很高；
[0048] (2)本发明的聚甲醛内气态甲醛的含量测定方法，甲醛溶液的浓度是通过测定稀 释后的甲醛溶液的吸光度值，然后通过标准曲线而最终得到，这相对于传统的根据比尔-朗 伯定律由吸光度值得到浓度值，测定结果更精确，更符合实际，进一步使得气态甲醛的含量 测定方法也更精确；
[0049] (3)本发明的聚甲醛内气态甲醛的收集装置，用于本发明的聚甲醛内气态甲醛的 含量测定方法中，将聚甲醛表面和内部的气态甲醛完全收集，使得对聚甲醛内气态甲醛的 含量测定结果准确；同时，也可防止气态甲醛进入操作环境，防止操作人员直接暴露于被气 态甲醛污染的环境中，保证操作人员的身体健康。
【附图说明】
[0050] 图1是本发明的聚甲醛内气态甲醛的收集装置在一种实施方式中的流程图；
[0051] 图2是在一种实施方式中绘制得到的甲醛溶液标准曲线；
[0052] 图1中，1一固体容纳腔;2-熔体容纳腔;3-气态甲醛收集瓶;4 一空气进气口； 5- 支撑架;6-重锤;7-热熔装置;8-密封部件;9一混合气输送管道；10-气体吸收瓶；12- 不溶气体输送管道;13-蠕动栗；14-定量抽气控制器;15-排气管道。
【具体实施方式】
[0053] 以下通过具体实施例对本发明技术方案及其效果做进一步说明。以下实施例仅用 于说明本发明的内容，并不用于限制本发明的保护范围。应用本发明的构思对本发明进行 的简单改变都在本发明要求保护的范围内。
[0054] -种聚甲醛内气态甲醛的含量测定方法，在一种实施方式中，包括以下步骤：
[0055] (1)收集聚甲醛内的气态甲醛，并将其溶于水中得到未知浓度甲醛溶液；
[0056] (2)测定步骤(1)得到的未知浓度甲醛溶液的浓度；
[0057] (3)计算聚甲醛内的气态甲醛含量；
[0058]所述步骤（1)是将聚甲醛颗粒热熔融，并将热熔