3-乙酰氧基丙醛合成所用的催化剂的制作方法_2

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谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0043] 经计算3-乙酰氧基丙醛的收率为50. 23%,选择性为85. 39%,为了便于说明和比 较,催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、3-乙酰氧基丙醛的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0044] 通过与实施例1~2相比可以看出,本发明采用的催化剂,使用同时含Co、Li和Bi 活性组分、同时含Co、Li和Au活性组分的催化剂性能比只含Co和Li活性组分催化剂的性 能要更优,3-乙酰氧基丙醛的选择性和收率都要高。
[0045] 【实施例3】
[0046] 催化剂的制备:将含 L OOgCo、含 0· 50gNa 和含 L OOgBi 的 Co (0Ac)2 ·4Η20、Νβ20 和 (BiO) 2C03 · 0. 5Η20充分混合溶解于浓度为8wt %盐酸水溶液中,得到浸渍液400ml,将1. 0L 比表面为200m2/g,孔容为1. 00,直径为5. 6mm的球形A1203载体浸渍在上述浸渍液中,静 置3h于80°C干燥,得到所述催化剂。经ICP测定该催化剂的Co含量为7. 00g/L,Na含量 0· 50g/L,Bi 含量 1. 00g/L。
[0047] 3-乙酰氧基丙酸的合成:将2. 50mol甲苯、0· 15mol催化剂、0· 20mol三苯基磷和 1. 65mol醋酸乙烯加入1L钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氢气直至压力12. 4MPa,提高搅拌速度至SOOrpm,同时搅拌加热升温至反应 温度,控制反应温度为120 °C,氢气与一氧化碳的摩尔比为2:1,持续反应5. Oh后,停止反 应。
[0048] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0049] 经计算3-乙酰氧基丙醛的收率为57. 32%,选择性为93. 48%,为了便于说明和比 较,催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、3-乙酰氧基丙醛的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0050] 【实施例4】
[0051] 催化剂的制备:将含12.00gFe、含3.00gK和含5.00gBi的二茂铁(Fe(C5H 5)2)、 K2S04和BiCl3充分混合溶解于浓度为8wt %的硝酸水溶液中,得到浸渍液400ml,将1. 0L比 表面为150m2/g,孔容为0. 90,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中,静置3h 于120°C干燥,得到所述催化剂。经ICP测定该催化剂的Fe含量为12. 00g/L,K含量3. 00g/ L,Bi 含量 5. 00g/L。
[0052] 3-乙酰氧基丙酸的合成:将2. 50mol甲苯、0· 15mol催化剂、0· 20mol三苯基磷和 1. 65mol醋酸乙烯加入1L钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氢气直至压力12. 4MPa,提高搅拌速度至SOOrpm,同时搅拌加热升温至反应 温度,控制反应温度为120°C,氢气与一氧化碳的摩尔比为2:1,持续反应5. Oh后,停止反 应。
[0053] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0054] 经计算3-乙酰氧基丙醛的收率为62. 93%,选择性为94. 82%,为了便于说明和比 较,催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、3-乙酰氧基丙醛的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0055] 【实施例5】
[0056] 催化剂的制备:将含8. 50gNi、含2. 10gRb和含2. 80gBi的Ni(C0)4、RbN03和柠 檬酸铋铵(Bi(NH3) 2C6H707 · H20)充分混合溶解于浓度为10wt%醋酸水溶液中,得到浸渍液 400ml,将1. 0L比表面为168m2/g,孔容为0. 94,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸 渍液中,静置3h于KKTC干燥,得到所述催化剂。经ICP测定该催化剂的Ni含量为8. 50g/ L,Rb 含量 2. 10g/L,Bi 含量 2. 80g/L。
[0057] 3-乙酰氧基丙酸的合成:将2. 50mol甲苯、0· 15mol催化剂、0· 20mol三苯基磷和 1. 65mol醋酸乙烯加入1L钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氢气直至压力12. 4MPa,提高搅拌速度至SOOrpm,同时搅拌加热升温至反应 温度,控制反应温度为120°C,氢气与一氧化碳的摩尔比为2:1,持续反应5. Oh后,停止反 应。
[0058] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0059] 经计算3-乙酰氧基丙醛的收率为61. 60%,选择性为95. 06%,为了便于说明和比 较,催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、3-乙酰氧基丙醛的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0060] 【实施例6】
[0061] 催化剂的制备:将含 8. 50gNi、含 2. 10gCs 和含 2. 80gSb 的 Ni (N03)2 · 6H20、CsOAc 和Cl3Sb充分混合溶解于浓度为8wt %的盐酸水溶液中,得到浸渍液400ml,将1. OL比表面 为168m2/g,孔容为0. 94,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中,静置3h于 100°C干燥,得到所述催化剂。经ICP测定该催化剂的Ni含量为8. 50g/L,Cs含量2. 10g/ L,Sb 含量 2. 80g/L。
[0062] 3-乙酰氧基丙酸的合成:将2· 50mol甲苯、0· 15mol催化剂、0· 20mol三苯基磷和 1. 65mol醋酸乙烯加入1L钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氢气直至压力12. 4MPa,提高搅拌速度至SOOrpm,同时搅拌加热升温至反应 温度,控制反应温度为120°C,氢气与一氧化碳的摩尔比为2:1,持续反应5. Oh后,停止反 应。
[0063] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0064] 经计算3-乙酰氧基丙醛的收率为61. 39%,选择性为95. 13%,为了便于说明和比 较,催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、3-乙酰氧基丙醛的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0065] 【实施例7】
[0066] 催化剂的制备:将含 8. 50gCo、含 2. 10gLi 和含 2. 80gSb 的 CoCl2 · 6H20、LiCl 和 sb203充分混合溶解于浓度为8wt%的硝酸水溶液中,得到浸渍液400ml,将1. 0L比表面为 168m2/g,孔容为0· 94,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中,静置3h于100°C 干燥,得到所述催化剂。经ICP测定该催化剂的Co含量为8. 50g/L,Li含量2. 10g/L,Sb含 量 2. 80g/L。
[0067] 3-乙酰氧基丙酸的合成:将2. 50mol甲苯、0· 15mol催化剂、0· 20mol三苯基磷和 1. 65mol醋酸乙烯加入1L钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氢气直至压力12. 4MPa,提高搅拌速度至SOOrpm,同时搅拌加热升温至反应 温度,控制反应温度为120°C,氢气与一氧化碳的摩尔比为2:1,持续反应5. Oh后,停止反 应。
[0068] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0069] 经计算3-乙酰氧基丙醛的收率为61. 23%,选择性为95. 34%,为了便于说明和比 较,催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、3-乙酰氧基丙醛的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0070] 【实施例8】
[0071] 催化剂的制备:将含 8. 50gCo、含 2. 10gLi 和含 2. 80gSb 的 C〇(N03)2 ·6Η20、Ι^(:1 和 Sb2(S04)3充分混合溶解于浓度为8wt%的盐酸水溶液中,得到浸渍液400ml,将1. 0L比表 面为168m2/g,孔容为0. 94,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中,静置3h于 100°C干燥,得到所述催化剂。经ICP测定该催化剂的Co含量为8. 50g/L,Li含量2. 10g/ L,Sb 含量 2. 80g/L。
[0072] 3-乙酰氧基丙酸的合成:将2· 50mol甲苯、0· 15mol催化剂、0· 20mol三苯基磷和 1. 65mol醋酸乙烯加入1L钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氢气直至压力12. 4MPa,提高搅拌速度至SOOrpm,同时搅拌加热升温至反应 温度,控制反应温度为120°C,氢气与一氧化碳的摩尔比为2:1,持续反应5. Oh后,停止反 应。
[0073] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0074] 经计算3-乙酰氧基丙醛的收率为61. 28%,选择性为95. 54%,为了便于说明和比 较,催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、3-乙酰氧基丙醛的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0075] 【实施例9】
[0076] 催化剂的制备:将含8. 50gCo、含2. 10gLi和含2. 80gCu的Co2(C0)s、LiCl和酒石 酸铜(C4H 406Cu · ΧΗ20)充分混合溶解于浓度为10wt%的醋酸水溶液中,得到浸渍液400ml, 将1. 0L比表面为168m2/g,孔容为0. 94,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液 中,静置3h于KKTC干燥,得到所述催化剂。经ICP测定该催化剂的Co含量为8. 50g/L,Li 含量 2. 10g/L,Cu 含量 2. 80g/L。
[0077] 3-乙酰氧基丙酸的合成:将2· 50mol甲苯、0· 15mol催化剂、0· 20mol三苯基磷和 1. 65mol醋酸乙烯加入1L钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氢气直至压力12. 4MPa,提高搅拌速度至SOOrpm,同时搅拌加热升温至反应 温度,控制反应温度为120°C,氢气与一氧化碳的摩尔比为2:1,持续反应5. Oh后,停止反 应。
[0078] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0079] 经计算3-乙酰氧基丙醛的收率为61. 43%,选择性为95. 17%,为了便于说明和比 较,催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、3-乙酰氧基丙醛的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0080] 【实施例10】
[0081] 催化剂的制备:将含8. 50g
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