0gCo、含 1. 70gTe、含 1. 70gCr 和含 1. 40gMg 的 Co2(C0)s、 碲酸铵((NH4) 2Te04)、Cr (OAc) 3 ·6H20和MgS04充分混合溶解于浓度为10wt %的醋酸水溶液 中,得到浸渍液400ml,将1. 0L比表面为168m2/g,孔容为0. 94,直径为5. 6mm的球形Si02载 体浸渍在上述浸渍液中,静置3h于KKTC干燥,得到所述催化剂。经ICP测定该催化剂的 Co 含量为 8. 40g/L,Te 含量 L 70g/L,Cr 含量 L 70g/L,Mg 含量 L 40g/L。
[0098] 3-乙酰氧基丙酸的合成:将2. 50mol甲苯、0· 15mol催化剂、0· 20mol三苯基磷和 1. 65mol醋酸乙烯加入1L钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氢气直至压力12. OMPa,提高搅拌速度至SOOrpm,同时搅拌加热升温至反应 温度,控制反应温度为123°C,氢气与一氧化碳的摩尔比为2:1,持续反应4. 5h后,停止反 应。
[0099] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0100] 经计算3-乙酰氧基丙醛的收率为61. 81%,选择性为95. 41%,为了便于说明和比 较,催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、3-乙酰氧基丙醛的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0101] 【实施例14】
[0102] 催化剂的制备:将含8. 40gCo、含L 70gTe、含L 70gCr、含L 10gSr和含0· 30gMg的 Co2 (CO) s、碲酸铵((NH4) 2Te04)、Cr (OAc) 3 · 6H20、Sr (0AC) 2 · 0· 5H20 和 MgS04 充分混合溶解于 浓度为l〇wt%的醋酸水溶液中,得到浸渍液400ml,将1. 0L比表面为168m2/g,孔容为0. 94, 直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中,静置3h于KKTC干燥,得到所述催化 剂。经ICP测定该催化剂的Co含量为8. 40g/L,Te含量1. 70g/L,Cr含量1. 70g/L,Sr含 量 1. 10g/L,Mg 含量 0· 30g/L。
[0103] 3-乙酰氧基丙酸的合成:将2. 50mol甲苯、0· 15mol催化剂、0· 20mol三苯基磷和 1. 65mol醋酸乙烯加入1L钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氢气直至压力12. OMPa,提高搅拌速度至SOOrpm,同时搅拌加热升温至反应 温度,控制反应温度为123°C,氢气与一氧化碳的摩尔比为2:1,持续反应4. 5h后,停止反 应。
[0104] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0105] 经计算3-乙酰氧基丙醛的收率为62. 77%,选择性为96. 52%,为了便于说明和比 较,催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、3-乙酰氧基丙醛的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0106] 通过实施例14与实施例12和实施例13同比看出,在提高3-乙酰氧基丙醛的选 择性和收率方面,本发明使用的催化剂中,碱土金属中Sr与Mg之间具有协同作用。说明了 Co、Te、Cr、Sr和Mg五种活性组分之间存在很好的协同作用。
[0107] 【实施例15】
[0108] 催化剂的制备:将含8. 40gCo、含L 70gTe、含L 70gW、含L 10gSr和含(λ 30gMg的 C〇2 (CO) s、碲酸铵((NH4) 2Te04)、仲钨酸铵((NH4) 1QH2 (W207) 6)、Sr (0AC) 2 · 0· 5H20 和 MgS04 充分 混合溶解于浓度为l〇wt%的醋酸水溶液中,得到浸渍液400ml,将1.0L比表面为168m2/g, 孔容为0. 94,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中,静置3h于100°C干燥,得 到所述催化剂。经ICP测定该催化剂的Co含量为8. 40g/L,Te含量1. 70g/L,W含量1. 70g/ L,Sr 含量 1. 10g/L,Mg 含量 0· 30g/L。
[0109] 3-乙酰氧基丙酸的合成:将2. 50mol甲苯、0· 15mol催化剂、0· 20mol三苯基磷和 1. 65mol醋酸乙烯加入1L钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氢气直至压力12. OMPa,提高搅拌速度至SOOrpm,同时搅拌加热升温至反应 温度,控制反应温度为123°C,氢气与一氧化碳的摩尔比为2:1,持续反应4. 5h后,停止反 应。
[0110] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0111] 经计算3-乙酰氧基丙醛的收率为62. 64%,选择性为96. 86 %,为了便于说明和比 较,催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、3-乙酰氧基丙醛的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0112] 【实施例16】
[0113] 催化剂的制备:将含 8.40gCo、含 1.70gTe、含 0.90gCr、含 0.80gW、含 1. 10gSr 和 含 0· 30gMg 的 C〇2 (CO) s、碲酸铵((NH4) 2Te04)、Cr (OAc) 3 · 6H20、仲钨酸铵((NH4) 1QH2 (W207) 6)、 Sr(0Ae)2 · 0. 5H20和MgS04充分混合溶解于浓度为10wt%的醋酸水溶液中,得到浸渍液 400ml,将1. 0L比表面为168m2/g,孔容为0. 94,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸 渍液中,静置3h于KKTC干燥,得到所述催化剂。经ICP测定该催化剂的Co含量为8. 40g/ L,Te 含量 1. 70g/L,Cr 含量 0· 90g/L,W 含量 0· 80g/L,Sr 含量 1. 10g/L,Mg 含量 0· 30g/L。
[0114] 3-乙酰氧基丙酸的合成:将2. 50mol甲苯、0· 15mol催化剂、0· 20mol三苯基磷和 1. 65mol醋酸乙烯加入1L钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氢气直至压力12. OMPa,提高搅拌速度至SOOrpm,同时搅拌加热升温至反应 温度,控制反应温度为123°C,氢气与一氧化碳的摩尔比为2: 1,持续反应4. 5h后,停止反 应。
[0115] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0116] 经计算3-乙酰氧基丙醛的收率为63. 70%,选择性为97. 63%,为了便于说明和比 较,催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、3-乙酰氧基丙醛的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0117] 通过实施例16与实施例14和实施例15同比看出,在提高3-乙酰氧基丙醛的选 择性和收率方面,本发明使用的催化剂中,VIB金属Cr、W之间具有协同作用,说明了 Co、Te、 Cr、W、Sr和Mg六种活性组分之间存在很好的协同作用。
[0118] 【实施例Π 】
[0119] 催化剂的制备:将含 8. 40gCo、含 1. 70gB、含 0· 90gCr、含 0· 80gW、含 1. 10gSr 和含 0· 30gMg 的 C〇2(C0)s、二甲胺基甲硼烷(C2H6BN)、Cr(0Ac) 3 · 6H20、仲钨酸铵 ((NH4) 1QH2 (W207) 6)、Sr (0AC) 2 · 0. 5H20和MgS04充分混合溶解于浓度为10wt %的醋酸水溶液 中,得到浸渍液400ml,将1. 0L比表面为168m2/g,孔容为0. 94,直径为5. 6mm的球形Si02 载体浸渍在上述浸渍液中,静置3h于100°C干燥,得到所述催化剂。经ICP和ICP-MS测定 该催化剂的Co含量为8. 40g/L,B含量1. 70g/L,Cr含量0· 90g/L,W含量0· 80g/L,Sr含量 1. 10g/L,Mg 含量 0· 30g/L。
[0120] 3-乙酰氧基丙酸的合成:将2. 50mol甲苯、0· 15mol催化剂、0· 20mol三苯基磷和 1. 65mol醋酸乙烯加入1L钛材反应釜内,先用氩气排出釜内空气后充压至2. OMPa,然后通 入一氧化碳和氢气直至压力12. OMPa,提高搅拌速度至SOOrpm,同时搅拌加热升温至反应 温度,控制反应温度为123°C,氢气与一氧化碳的摩尔比为2:1,持续反应4. 5h后,停止反 应。
[0121] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MASS)分析。
[0122] 经计算3-乙酰氧基丙醛的收率为63. 58%,选择性为97. 72%,为了便于说明和比 较,催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、3-乙酰氧基丙醛的收率和选择性分别列于 表1和表2。
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