施例进行说明:
[0033]以制备大颗粒的丁二酸结晶产品(图2)为例，具体实现步骤如下:
[0034](I)称取质量m为Ig的β-丁二酸晶体粉末放入升华管5内，将升华管5和第一结晶管
3、第二结晶管7分别转移至主反应管2内对应的中部升华区和两端的结晶区；
[0035](2)开通第一载气管I和第二载气管9，经第一载气管I向主反应管2内通入氮气，并从第二载气管9排出，排空后设置第一结晶区和第二结晶区的温度均ST1 = 10t3C,升华区温度为T2 = 140°C，加热至设定温度后保持恒温，升华区的β-丁二酸受热升华为气态，氮气流动，带动原料气体流经第二结晶区，在第二结晶管7内析出丁二酸结晶；
[0036](3)保持5小时后，加热使第二结晶区升温至140°C，升华区温度保持为140°C，第一结晶区保持T1 = 100C，转变氮气流向，氮气由第二载气管9进，第一载气管I出，第二结晶区表面的部分结晶小颗粒由于比表面积较大，温度由100°C升高至140°C，会缓慢升华为气态并与升华区的β-丁二酸气体随着氮气流动转移至第一结晶区，并且在第一结晶区内析出晶体，保持5小时；
[0037](4)调整第一结晶区的温度升高至140°C，第二结晶区的温度降低至100°C，升华区保持140°C，转变氮气流向，氮气由第一载气管I进，第二载气管9出，排空后，第一结晶区表面的部分结晶小颗粒由于比表面积较大，温度由100°C升高至140°C，会缓慢升华为气态并与升华区的β-丁二酸气体随着氮气流动转移至第二结晶区，并且在第二结晶区内再次凝华析出晶体，保持5小时；
[0038](5)重复步骤(2)和(4)，在第一结晶区和第二结晶区交替升华-结晶，直至第一结晶区和第二结晶区的晶体获得大粒度的升华晶体，达到预设规格，关闭升华加热层6加热，调整第一结晶区和第二结晶区的温度均为100°C，待升华区温度降至100°C以下，停止加热，主反应管2内温度降至室温，停止通氮气，取出，即得大颗粒的丁二酸结晶，如图2所示。
[0039]实施例2
[0040]本实施例的双向往复式升华结晶装置，其中主反应管2是圆形管，在管两端口处分别连接有第一载气管I和第二载气管9，并与之连通，在主反应管2的内腔中部设置有升华管5，该升华管5的中部是圆形管、两端均呈锥形管结构，锥度为0.5，即保证升华管5的两端口呈收敛型，在主反应管2内升华管5的左侧设置有第一结晶管3、右侧设置有第二结晶管7，第一结晶管3与第二结晶管7的结构相同并关于升华管5的中心对称，第一结晶管3、升华管5以及第二结晶管7的管壁距离主反应管2的内壁之间的间隙是1mm，第一结晶管3和第二结晶管7的端口距离升华管5管口的水平间距是30mm，第一结晶管3和第二结晶管7与升华管5相对一侧的管口均加工为锥形结构，并且管口截面小于对应升华管5的管口截面。在主反应管2的外壁上沿着圆周方向依次安装有第一结晶加热层4、升华加热层6、第二结晶加热层8，其中，第一结晶加热层4与第一结晶管3位置对应，升华加热层6与升华管5位置对应，第二结晶加热层8与第二结晶管7的位置对应。
[0041 ]其他的部件与实施例1相同。
[0042]现以制备大颗粒的辛二酸结晶产品(图3)为例，具体方法由下述步骤组成:
[0043](I)称取质量m为Ig的辛二酸晶体粉末放入升华管5内，将升华管5和第一结晶管3、第二结晶管7分别转移至主反应管2内对应的中部升华区和两端的结晶区；
[0044](2)开通第一载气管I和第二载气管9，经第一载气管I向主反应管2内通入氮气，并从第二载气管9排出，排空后设置第一结晶区和第二结晶区的温度均ST1 = 10t3C,升华区温度为T2 = 160°C，加热至设定温度后保持恒温，升华区的辛二酸受热升华为气态，氮气流动，带动原料气体流经第二结晶区，在第二结晶管7内析出辛二酸结晶；
[0045](3)保持15小时后，加热使第二结晶区升温至160°C，升华区温度保持为160°C，第一结晶区保持!^ = 100C，转变氮气流向，氮气由第二载气管9进，第一载气管I出，第二结晶区表面的部分结晶小颗粒由于比表面积较大，温度由100°C升高至160°C，会缓慢升华为气态并与升华区的辛二酸气体随着氮气流动转移至第一结晶区，并且在第一结晶区内析出辛二酸晶体，保持20小时；
[0046](4)调整第一结晶区的温度升高至160°C，第二结晶区的温度降低至100°C，升华区保持160°C，转变氮气流向，氮气由第一载气管I进，第二载气管9出，排空后，第一结晶区表面的部分结晶小颗粒由于比表面积较大，温度由100°C升高至160°C，会缓慢升华为气态并与升华区的辛二酸气体随着氮气流动转移至第二结晶区，并且在第二结晶区内再次凝华析出辛二酸晶体，保持20小时；
[0047](5)重复步骤(2)和(4)，在第一结晶区和第二结晶区交替升华-结晶，直至第一结晶区和第二结晶区的晶体获得大粒度的升华晶体，达到预设规格，关闭升华加热层6加热，调整第一结晶区和第二结晶区的温度均为100°C，待升华区温度降至100°C以下，停止加热，主反应管2内温度降至室温，停止通氮气，取出，即得大颗粒的丁二酸结晶，如图3所示。
[0048]实施例3
[0049]本实施例的双向往复式升华结晶装置，其中主反应管2是圆形管，在管两端口处分别连接有第一载气管I和第二载气管9，并与之连通，在主反应管2的内腔中部设置有升华管5，该升华管5的中部是圆形管、两端均呈锥形管结构，锥度为1.5，即保证升华管5的两端口呈收敛型，在主反应管2内升华管5的左侧设置有第一结晶管3、右侧设置有第二结晶管7，第一结晶管3与第二结晶管7的结构相同并关于升华管5的中心对称，第一结晶管3、升华管5以及第二结晶管7的管壁距离主反应管2的内壁之间的间隙是1.5mm，第一结晶管3和第二结晶管7的端口距离升华管5管口的水平间距是60mm，第一结晶管3和第二结晶管7与升华管5相对一侧的管口均加工为锥形结构，并且管口截面小于对应升华管5的管口截面。在主反应管
2的外壁上沿着圆周方向依次安装有第一结晶加热层4、升华加热层6、第二结晶加热层8，其中，第一结晶加热层4与第一结晶管3位置对应，升华加热层6与升华管5位置对应，第二结晶加热层8与第二结晶管7的位置对应。
[0050]其他的部件与实施例1相同。
[0051]现以制备大颗粒的辛二酸结晶产品为例，具体方法由下述步骤组成:
[0052](I)称取质量m为Ig的辛二酸晶体粉末放入升华管5内，将升华管5和第一结晶管3、第二结晶管7分别转移至主反应管2内对应的中部升华区和两端的结晶区；
[0053](2)开通第一载气管I和第二载气管9，经第一载气管I向主反应管2内通入氮气，并从第二载气管9排出，排空后设置第一结晶区和第二结晶区的温度均ST1 = SOt3C,升华区温度为T2 = 120°C，加热至设定温度后保持恒温，升华区的辛二酸受热升华为气态，氮气流动，带动原料气体流经第二结晶区，在第二结晶管7内析出辛二酸结晶；
[0054](3)保持70小时后，加热使第二结晶区升温至120°C，升华区温度保持为120°C，第一结晶区保持1^ = 801，转变氮气流向，氮气由第二载气管9进，第一载气管I出，第二结晶区